JJG 1154-2018 國(guó)家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG1154—2018卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀KarlFischerVolumetricTitratorsforWaterContent2010-06-25發(fā)布2018-09-25實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布JJG1154—2018卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀檢定規(guī)程JJG1154—2018VerificationRegulationofKarlFischerVolumetricTitratorsforWaterContent歸口單位:全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:山東省計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)程委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJG1154—2018本規(guī)程主要起草人:王海峰(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)馬康(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)李占元(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人:許愛(ài)華(山東省計(jì)量科學(xué)研究院)JJG1154—2018目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)概述……………………(1)計(jì)量性能要求…………(1)通用技術(shù)要求…………(2)1234法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識(shí)…………(2)外觀要求……………(2)常規(guī)檢查……………(2)4.14.24.3計(jì)量器具控制…………(2)5檢定條件……………(2)檢定項(xiàng)目和檢定方法………………(2)檢定結(jié)果的處理……………………(4)檢定周期……………(4)5.15.25.35.4附錄A卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀檢定原始記錄格式…………(5)附錄B檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式…………(7)ⅠJJG1154—2018引言本規(guī)程按照J(rèn)JF1002—2010《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫(xiě)。本規(guī)水分測(cè)定通用方法程參考了GBT606/—2003《化學(xué)試劑卡爾·費(fèi)休法》、GBT11133/—2015《石油產(chǎn)品、潤(rùn)滑油和添加劑中水含量測(cè)定法(卡爾·費(fèi)休法)》和GBT6283/—2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)》等文件中與卡爾·費(fèi)休容量法有關(guān)的術(shù)語(yǔ)、符號(hào)與定義,以及技術(shù)要求、技術(shù)指標(biāo)和檢驗(yàn)方法。本規(guī)程為首次發(fā)布。ⅡJJG1154—2018卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀檢定規(guī)程范圍12本規(guī)程適用于卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。概述卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)主要用于測(cè)定石油、化工、醫(yī)藥、食品和電力等行業(yè)產(chǎn)品的水分含量?？枴べM(fèi)休反應(yīng)的基本原理是:在非水溶劑體系中,碘、二氧化硫和微量水按照物質(zhì)的量1∶1∶1的比例反應(yīng)。反應(yīng)式見(jiàn)式()。1[][]()1CHOH+SO+I+HO+3RN=RNHSOCH+2RNHI322243上述反應(yīng)式中,CH3OHSOIH2O和RN分別表示甲醇、二氧化硫、碘、、、、22水和有機(jī)堿。儀器的主要構(gòu)成部分包括:滴定池、滴定管、指示電極、攪拌系統(tǒng)(含攪拌子)和控制系統(tǒng)。樣品的水分含量可以根據(jù)卡爾·費(fèi)休滴定劑的滴定度和消耗體積,以及樣品質(zhì)量計(jì)算得到,如公式()所示。2T·Vx=1000·m×100%()2式中:x———樣品水分含量,%;T———滴定劑的滴定度,mgmL/;V———滴定劑的體積,mL;m———樣品質(zhì)量,g?？枴べM(fèi)休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時(shí),通常用甲醇作為滴定溶劑,用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機(jī)堿和甲醇;滴定溶劑含有二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇,用于溶解樣品。計(jì)量性能要求3儀器計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。表1儀器計(jì)量性能要求檢定項(xiàng)目計(jì)量性能要求水分含量示值最大允許誤差水分含量重復(fù)性±7%不超過(guò)3%1JJG1154—2018通用技術(shù)要求4法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識(shí)4.1銘牌應(yīng)標(biāo)明儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名和出廠編號(hào),應(yīng)有型式批準(zhǔn)的標(biāo)志及編號(hào)。外觀要求4.24.3顯示屏的各種信息顯示清晰。常規(guī)檢查控制面板上所有按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作。儀器的滴定池應(yīng)密封良好。攪拌功能和自動(dòng)滴定功能正常。計(jì)量器具控制5計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。檢定條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:10℃~30℃。環(huán)境濕度:≤80%RH。周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)電磁干擾。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.1.25.1.2.1檢定時(shí)應(yīng)使用液體水分含量國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量在0.1%~5.0%范圍內(nèi),相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于1.5%(k=2)。天平5.1.2.2實(shí)際分度值為0.1mg的級(jí)電子天平,經(jīng)檢定合格。其他材料5.1.3進(jìn)樣器:1mL和5mL。無(wú)水甲醇:分析純。檢定項(xiàng)目和檢定方法5.25.2.1首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢查項(xiàng)目如表2所示。表2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目通用技術(shù)要求首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查—++++++水分含量示值相對(duì)誤差水分含量重復(fù)性+—注:凡需檢定的項(xiàng)目用“+”表示,不需檢定的項(xiàng)目用“-”表示。通用技術(shù)要求的檢查5.2.2按4的要求用目視和手動(dòng)的方法進(jìn)行檢查。2JJG1154—2018水分示值相對(duì)誤差和水分重復(fù)性的檢定方法實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備5.2.35.2.3.1用無(wú)水甲醇沖洗滴定杯后,移除滴定杯中溶液。使用單組分卡爾·費(fèi)休試劑的儀器,在滴定池中加入適量的無(wú)水甲醇作為溶劑;使用雙組分卡爾·費(fèi)休試劑的儀器,在滴定池中加入適量的滴定溶劑。打開(kāi)儀器電源,運(yùn)行測(cè)量程序,儀器自動(dòng)開(kāi)始預(yù)滴定。當(dāng)漂移值小于儀器規(guī)定的限值后,預(yù)滴定結(jié)束,儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。使用水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或純水校準(zhǔn)滴定劑的滴定度。水分示值相對(duì)誤差5.2.3.2用進(jìn)樣器抽取水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),反復(fù)潤(rùn)洗多次。然后抽取一定體積的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(控制進(jìn)樣含水量約為1mg),用干燥的吸水紙擦拭進(jìn)樣器針尖后,放置在天平上,待天平示數(shù)穩(wěn)定后清零。開(kāi)始樣品測(cè)定,將樣品注入滴定池,滴定自動(dòng)進(jìn)行。滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)記錄滴定劑消耗體積。再次稱(chēng)量進(jìn)樣器,通過(guò)減量法得到注入水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。根據(jù)公式()計(jì)算樣品水分含量。按照上述方法測(cè)量3次,根據(jù)公式()計(jì)算23水分含量的平均值;根據(jù)公式()計(jì)算水分含量的示值相對(duì)誤差。按照相同的方法,4控制樣品含水量分別約為5mg、10mg20mg和,各測(cè)量3次,計(jì)算各含水量檢定點(diǎn)的水分含量平均值及其示值相對(duì)誤差。n∑xii=1()3x=nx-x0()4r=×100%x0式中:x———水分含量測(cè)量結(jié)果的平均值,%;xi———第i次水分含量的測(cè)量結(jié)果,%;n———測(cè)量次數(shù),n=3;r———水分含量的示值相對(duì)誤差,%;x0———水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分含量的認(rèn)定值,%。水分含量重復(fù)性的檢定5.2.3.3按照5.2.3.2所述的測(cè)量方法,控制樣品含水量為5mg,重復(fù)測(cè)量6次,根據(jù)公式()計(jì)算水分含量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。5n∑(xi-x)2i=1n-1()()5sx=×100%rx式中:()———水分含量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;sxrxi———第i次水分含量的測(cè)量結(jié)果,%;x———水分含量測(cè)量結(jié)果的平均值,%;3JJG1154—2018n———測(cè)量次數(shù),n=6。檢定結(jié)果的處理5.3按本規(guī)程要求檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書(shū)(內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄B);任一應(yīng)檢項(xiàng)目不合格的儀器,判定為儀器不合格,發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)(內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄B),并注明不合格項(xiàng)目。檢定周期5.4檢定周期一般不得超過(guò)1年。在此期間內(nèi),儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí),應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢定。4JJG1154—2018附錄A卡爾·費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀檢定原始記錄格式原始記錄編號(hào)檢定證書(shū)編號(hào)儀器型號(hào)儀器名稱(chēng)制造廠出廠編號(hào)送檢單位環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度檢定地點(diǎn)%RH水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水分認(rèn)定值滴定劑的滴定度1.法制計(jì)量管理標(biāo)志和標(biāo)識(shí)水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號(hào)%標(biāo)物水分相對(duì)擴(kuò)展不確定度(k=2)%mg·mL-12.外觀檢查3.常規(guī)檢查4.水分含量示值相對(duì)誤差檢定含水量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量水分含量水分含量平均值水分含量示值相對(duì)誤差mgg%%%1510205JJG1154—20185.水分含量重復(fù)性檢定含水量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量水分含量水分含量平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差mgg%%%5檢定日期年月日檢定員核驗(yàn)員6JJG1154—2018附錄B檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)內(nèi)頁(yè)格式檢定證書(shū)/檢定結(jié)果通知書(shū)第2頁(yè)式樣B.1證書(shū)編號(hào)檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明檢定環(huán)境條件及地點(diǎn):溫濕度:度:地其點(diǎn):他:℃%RH檢定使用的計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)裝置/主要標(biāo)準(zhǔn)器/主要儀器證書(shū)有效期至名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度證書(shū)編號(hào)(YYYY-MM-DD)7JJG1154—2018檢定證書(shū)