DB11 T 379-2006 豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉 6-芐基腺嘌呤 2,4-滴 赤霉素 福美雙的測(cè)定

ICS67.080.20備案號(hào)：19170-2006DB北京市地方標(biāo)準(zhǔn)DB11/T379—20062,4-滴、赤霉素、福美雙的測(cè)定Determinationof4-chlorphenoxyaceticsodium,6-benzylaminopurine,2,4-D,gibberellicacidandthiramresiduesinsoybeansproutandmubeansprout2006-07-25發(fā)布2006-09-01實(shí)施北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB11/T379—2006 124-氯苯氧乙酸鈉殘留量的測(cè)定 136-芐基腺嘌呤殘留量的測(cè)定 342,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）殘留量的測(cè)定 55赤霉素殘留量的測(cè)定 76福美雙殘留量的測(cè)定 9DB11/T379—2006本標(biāo)準(zhǔn)由通州區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市海淀區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹紅、金瑛、劉艷琴、許華、王浩、田艷玲、林立。1DB11/T379—20062,4-滴、赤霉素、福美雙的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美雙的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美雙的殘留量分析。24-氯苯氧乙酸鈉殘留量的測(cè)定2.1原理試樣中的4-氯苯氧乙酸鈉用稀堿提取后，在酸性條件下用固相萃取柱將樣品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其與基體干擾物分離，再用甲醇洗脫并用高效液相色譜法測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面2.2試劑與材料2.2.1氫氧化鈉（AR）。2.2.2鹽酸（AR）。2.2.3磷酸（AR）。2.2.4冰醋酸（AR）。2.2.5甲醇（HPLC）。2.2.6氫氧化鈉溶液（0.01mol/L）：稱取0.40g氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1000mL。2.2.7亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]溶于少量水中，并用水稀釋至2.2.8乙酸鋅溶液：稱取22.0g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2]溶于少量水中，然后加入3mL冰醋酸并加水稀釋至100mL。2.2.9磷酸鹽緩沖液（0.01mol/L）：稱取1.56g的磷酸二氫鈉（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至1000mL，用50%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0。2.2.104-氯苯氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取4-氯苯氧乙酸（含量≥99%）0.1g(精確到0.0001g)，用甲醇溶解并移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.00mg4-氯苯氧乙酸。臨用時(shí)甲醇稀釋濃度為每毫升相當(dāng)于0.10mg4-氯苯氧乙酸。2.2.11固相萃取小柱（3mL/500mgODS-C18小柱，用時(shí)先經(jīng)10mL甲醇洗脫活化，再用10mL水洗去殘留甲醇，保持萃取柱潤(rùn)濕狀態(tài)待用。2.2.12本標(biāo)準(zhǔn)所用水為經(jīng)純水制備系統(tǒng)制備后的水。2.3儀器與設(shè)備2.3.1高效液相色譜儀（帶紫外檢測(cè)器，配ZORBAXSBC18色譜柱）。2.3.2超聲波儀。2.3.3酸度計(jì)。2.3.4組織搗碎機(jī)。2.3.5Milli-Q純水制備系統(tǒng)。2.4分析步驟2.4.1試樣制備稱取搗碎混勻的豆芽樣品20g（精確至0.1g）于100mL容量瓶中，加入40ml氫氧化鈉溶液振搖，然后分別加入亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液各5mL，混勻，超聲提取30min，用氫氧化鈉溶液稀釋至2DB11/T379—2006刻度，過(guò)濾。取50.0mL的濾液，用濃磷酸調(diào)pH至2.5，然后以3mL/min的流速通過(guò)活化的ODS-C18小柱。先用3.0mL水洗去水溶性雜質(zhì)后，再用甲醇洗脫并定容至3.0mL，過(guò)0.45μm濾膜后，供液相色譜分析。2.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于0.10mg的4-氯苯氧乙酸0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，供液相色譜分析。2.4.3色譜條件色譜柱：ZORBAXSBC18柱（4.6mm×250mm×5μm或相當(dāng)型號(hào)色譜柱）。檢測(cè)波長(zhǎng)：228nm。流動(dòng)相：甲醇+0.01mol/L磷酸鹽緩沖液（50+50）(V/V)。流速：1.0mL/min。柱溫：30℃。2.4.4測(cè)定吸取10.0μL標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣液分別注入液相色譜儀，按照2.4.3項(xiàng)條件進(jìn)行檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。標(biāo)樣及試樣圖譜見(jiàn)圖1及圖2。2.5計(jì)算按式（1）計(jì)算?！?.12…………X—試樣中4-氯苯氧乙酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出的試樣液中4-氯苯氧乙酸的質(zhì)量，單位為微克(μgf—試樣的稀釋倍數(shù)；m—試樣的取樣量，單位為克（g1.12—4-氯苯氧乙酸轉(zhuǎn)換為4-氯苯氧乙酸鈉的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。2.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。2.7檢測(cè)限在本試驗(yàn)條件下，豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉的定量檢測(cè)限為0.10mg/kg。圖14－氯苯氧乙酸標(biāo)樣色譜圖3DB11/T379—2006圖2豆芽樣品中4－氯苯氧乙酸色譜圖36-芐基腺嘌呤殘留量的測(cè)定3.1原理豆芽中殘留的6-芐基腺嘌呤經(jīng)酸化甲醇提取后，高效液相色譜法測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量。3.2試劑與材料3.2.1乙酸（AR)。3.2.3乙腈（HPLC）。3.2.4甲醇（HPLC）。3.2.5酸化甲醇溶液：每100mL甲醇+水（60+40）(V/V)中加入乙酸50μL，混勻。3.2.66-芐基腺嘌呤標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取6-芐基腺嘌呤0.1g（精確到0.0001g含量≥99.0%）于100mL容量瓶，用甲醇溶解并定容至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.00mg6-芐基腺嘌呤。臨用時(shí)用甲醇稀釋濃度為每毫升相當(dāng)于0.010mg6-芐基腺嘌呤。3.2.7固相萃取小柱（3mL/500mg）：ODS-C18小柱，用時(shí)先經(jīng)10mL甲醇洗脫活化，再用10mL水洗去殘留甲醇，保持萃取柱潤(rùn)濕狀態(tài)待用。3.2.8本標(biāo)準(zhǔn)所用水為經(jīng)純水制備系統(tǒng)制備后的水。3.3儀器與設(shè)備3.3.1高效液相色譜儀（帶紫外檢測(cè)器，配ZORBAXSBC18色譜柱）。3.3.2Ultra-Turrax攪拌器。3.3.3離心機(jī)（4500r/min）。3.3.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。3.3.5組織搗碎機(jī)。3.3.6Milli-Q純水制備系統(tǒng)。3.4分析步驟3.4.1試樣制備稱取搗碎混勻的豆芽樣品10g（精確至0.1g）于50mL聚丙烯離心管中，加入15mL酸化甲醇溶液，用Ultra-Turrax攪拌器混勻3min,然后以4500r/min離心10min，上清液轉(zhuǎn)入100mL梨形瓶中，樣品再用15mL酸化甲醇溶液提取，再次離心，合并上清液。上清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)，以去除甲醇，剩余水相以3mL/min的流速通過(guò)活化的ODS-C18小柱，先用3.0mL水洗去水溶性雜質(zhì)后，再用甲醇洗脫并定容至5.0mL，過(guò)0.2μm有機(jī)膜濾過(guò)后，供液相色譜分析。3.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制準(zhǔn)確吸取每毫升相當(dāng)于0.010mg的6-芐基腺嘌呤0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.0mL、4DB11/T379—20062.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。配制成濃度依次為0mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，供液相色譜分析。3.4.3色譜條件色譜柱：ZORBAXSBC18柱（4.6mm×250mm×5μm或相當(dāng)型號(hào)色譜柱）。檢測(cè)波長(zhǎng)：267nm。流動(dòng)相：甲醇+乙腈+1%乙酸溶液（60+5+35）(V/V)。流速：1.0mL/min。柱溫：30℃。3.4.4測(cè)定準(zhǔn)確吸取10.0μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液分別注入液相色譜儀中，按照3.4.3條件進(jìn)行檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。標(biāo)樣及試樣圖譜見(jiàn)圖3及圖4。3.5計(jì)算按式（2）計(jì)算?！璛—試樣中6-芐基腺嘌呤的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出的試樣溶液中6-芐基腺嘌呤的質(zhì)量，單位為微克(μgf—試樣的稀釋倍數(shù)；m—試樣的取樣量，單位為克（g計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。3.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。3.7檢測(cè)限在本試驗(yàn)條件下，豆芽中6-芐基腺嘌呤的定量檢測(cè)限為0.02mg/kg。606-benzylaminopurine504030200圖36－芐基腺嘌呤標(biāo)樣色譜圖5DB11/T379—20060mAU080608060402006-benzyl6-benzylaminopurine1234圖4豆芽樣品中6－芐基腺嘌呤色譜圖42,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）殘留量的測(cè)定4.1原理試樣中2,4-滴用有機(jī)溶劑提取，用三氟化硼甲醇溶液將2,4-滴衍生成2,4-滴甲酯，液-液萃取，凝膠滲透色譜凈化除去干擾物質(zhì)，以氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。根據(jù)色譜峰保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量。4.2試劑與材料4.2.1乙腈（AR）。4.2.2甲醇（AR）。4.2.3正己烷（AR）。4.2.4環(huán)己烷（AR）。4.2.5乙酸乙酯（AR）。4.2.6pH2的酸性水溶液：用50％稀硫酸調(diào)節(jié)水的pH為2。4.2.7氯化鈉（AR）。4.2.850g/L氯化鈉溶液。4.2.9無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4h后,保存于干燥器中。4.2.10三氟化硼乙醚溶液：47％(V/V)。4.2.11衍生劑(14％三氟化硼甲醇溶液)：量取29.5mL三氟化硼乙醚溶液，用甲醇定容至100mL。4.2.122,4-滴標(biāo)準(zhǔn)使用液：精密吸取1mL2,4-滴的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度100μg/L），用甲醇溶解并定容至100mL。此溶液濃度為每毫升相當(dāng)于1.00μg2,4-滴。4.2.13本標(biāo)準(zhǔn)所用水除另有規(guī)定外，均為蒸餾水。4.3儀器與設(shè)備4.3.1氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器。4.3.2凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)。4.3.3組織搗碎機(jī)。4.3.4恒溫水浴鍋。4.3.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.3.6電動(dòng)振蕩器。4.3.7頂空分析用20mL玻璃瓶，配套的鋁蓋和密封墊（或密封緊密的密封瓶）。4.4分析步驟4.4.1提取稱取搗碎混勻的豆芽樣品50.0g（精確到0.1g）于具塞錐形瓶?jī)?nèi)，加入20mL酸性水溶液和506DB11/T379—2006mL乙腈，振蕩提取30min，過(guò)濾，濾渣用20mL乙腈洗滌兩次,合并濾液于250mL分液漏斗中，于上述分液漏斗中加入15g氯化鈉，振蕩混勻，靜置40min，分層，提取乙腈層，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去乙腈，用5mL甲醇分次轉(zhuǎn)移至20mL頂空分析玻璃瓶中。4.4.2衍生化加5mL衍生劑于上述頂空分析玻璃瓶中，將玻璃瓶加蓋密封，在65℃水浴中保持45min后，取出玻璃瓶迅速置于冰浴中冷卻，將衍生反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至盛有10mL50g/L氯化鈉溶液的50mL具塞比色管中，用正己烷提取二次，每次5mL，合并有機(jī)相，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器揮至近干，用乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，V/V）定容至10mL。4.4.32,4-滴甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備取5mL2,4-滴標(biāo)準(zhǔn)使用液，依4.4.2方法制備2,4-滴甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器揮至近干后，用正己烷準(zhǔn)確定容至5mL。此溶液濃度為每毫升相當(dāng)于1.00μg2,4-滴。4.4.4凝膠滲透色譜凈化選擇凝膠滲透色譜柱規(guī)格（200mm×22mmi.d.柱填料為BioBeadsS-X3200-400目，流動(dòng)相乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，V:V），流速為4.7mL/min，進(jìn)樣量5mL，樣品收集時(shí)間11min～15min。衍生化后樣品按照上述條件凈化，將約20mL收集液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用正己烷準(zhǔn)確定容至5mL。4.4.5氣相色譜條件氣相色譜儀：附電子捕獲檢測(cè)器（ECD，Ni63）。色譜柱：HP-1MS石英毛細(xì)管色譜柱，φ30m×250μm×0.25mm。載氣:高純氮,純度＞99.99％。載氣流速：1.0mL/min。進(jìn)樣方式：不分流。程序升溫：柱初始溫度50℃,保持1min，以25℃/min速率升溫至220℃,保持20min。進(jìn)樣口溫度:250℃。檢測(cè)器溫度:300℃。4.4.6測(cè)定分別吸取2,4-滴經(jīng)衍生化的標(biāo)準(zhǔn)工作液、試液各1.0μL注入氣相色譜儀,按照4.4.5的條件進(jìn)行檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，色譜峰面積外標(biāo)法定量。標(biāo)樣及試樣圖譜見(jiàn)圖5和圖6。4.5計(jì)算按式（3）計(jì)算。X=A×C×V×2×1000（3）式中:X——2,4-滴殘留量,單位為毫克每千克（mg/kgA——樣液中2,4-滴(衍生物)峰面積；A0——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中2,4-滴(衍生物)峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中相當(dāng)于2,4-滴(衍生物)濃度,單位為微克每毫升(μg/mLm——取樣量，單位為克（gV——樣液的定容體積，單位為毫升（mL）。4.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。4.7檢測(cè)限7DB11/T379—2006在本試驗(yàn)條件下，豆芽中2,4-滴的定量檢測(cè)限為0.002mg/kg。圖52,4-滴標(biāo)樣色譜圖圖6豆芽樣品中2,4-滴色譜圖5赤霉素殘留量的測(cè)定5.1原理豆芽中赤霉素經(jīng)提取后，先經(jīng)乙酸乙酯液液萃取初步凈化，再利用凝膠滲透色譜（GPC）使目標(biāo)化合物與基體干擾物分離，達(dá)到分離和凈化的目的。用反相高效液相色譜法—DAD檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間、輔助峰掃描光譜純度對(duì)照兩種方式對(duì)樣品峰進(jìn)行定性，采用外標(biāo)法以峰面積計(jì)算定量。5.2試劑與材料5.2.1甲醇（AR）。5.2.2丙酮（AR）。5.2.3乙酸乙酯（AR）。5.2.450％硫酸溶液(V/V)。5.2.5pH2.5的酸性水溶液：用50％稀硫酸調(diào)節(jié)水的pH為2.5。8DB11/T379—20065.2.6無(wú)水硫酸鈉（AR）。5.2.7冰乙酸（AR）。5.2.8固相萃取小柱：WatersSEP-PAK，用時(shí)先經(jīng)10mL甲醇洗脫活化，再用10mL水洗去殘留甲醇，保持萃取柱潤(rùn)濕狀態(tài)待用。5.2.9赤霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱取赤霉素（含量≥99.0%）0.1g（精確到0.0001g），用甲醇溶解并定容至100mL。此溶液濃度為每毫升相當(dāng)于1.00mg赤霉素。5.2.10本標(biāo)準(zhǔn)所用水除另有規(guī)定外，均為蒸餾水。5.3儀器與設(shè)備5.3.1高效液相色譜儀（配DAD檢測(cè)器）。5.3.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.3.3組織搗碎機(jī)。5.3.4電動(dòng)振蕩器。5.3.5凝膠滲透色譜儀（GPC）。5.4分析步驟5.4.1試樣制備稱取搗碎后樣品50g（精確到0.1g）于錐形瓶中，加20mL蒸餾水和100mL丙酮，震蕩提取30min?；旌衔锝?jīng)布氏漏斗抽濾，殘?jiān)呕劐F形瓶中，再用100mL丙酮震蕩提取15min，用布氏漏斗抽濾,之后分別兩次用50mL丙酮洗滌錐形瓶并倒在濾渣上，抽濾。將上述多次提取的丙酮-水提取液收集于1000mL圓底燒瓶中，在30℃水浴上，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸發(fā)除去丙酮。剩下的試樣水溶液用濾紙過(guò)濾，用50mL蒸餾水洗滌燒瓶并通過(guò)同一濾器過(guò)濾，用20mL蒸餾水分別兩次洗滌濾紙。將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，用50%的硫酸溶液調(diào)至濾液pH為2.5±0.2。將樣液轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗中，以少量蒸餾水洗滌燒杯。然后用150mL乙酸乙酯分3次提取樣液，收集乙酸乙酯提取液，并通過(guò)約15g無(wú)水硫酸鈉濾入250mL圓底燒瓶中，于30℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。用15mL環(huán)己烷+乙酸乙脂（1：1）(V/V)混合液充分溶解，準(zhǔn)備待分析樣品溶液10mL，進(jìn)入滲透色譜柱分離，作用時(shí)間13min，流速4.7mL/min。收集6min～13min的流出液。收集凝膠滲透色譜（GPC）流出液，于30℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，再用2mL甲醇溶解；用0.45μm有機(jī)膜過(guò)濾后，供液相色譜分析。5.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容至刻度。制成濃度依次為0μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，供液相色譜分析。5.4.3色譜條件色譜柱：ZORBAXSB-C18柱：5μm，4.6mm×250mm（或相當(dāng)型號(hào)色譜柱）。流動(dòng)相：甲醇＋水（55＋45）(V/V)(溶液用冰乙酸調(diào)pH3.6)。流速：0.6mL/min。柱溫：40℃。檢測(cè)波長(zhǎng)：206nm。5.4.4測(cè)定分別吸取5.0μL標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣液注入高效液相色譜儀，按照5.4.3項(xiàng)條件進(jìn)行檢測(cè)，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間輔助峰掃描光譜純度對(duì)照兩種方式對(duì)樣品峰進(jìn)行定性，采用外標(biāo)法以峰面積計(jì)算定量。標(biāo)樣及樣品中赤霉素圖譜分別見(jiàn)圖7和圖8。5.5計(jì)算按式（4）計(jì)算。9DB11/T379—2006X=………………（4）X—樣品中赤霉素的含量，單位為毫克每千克（mg/kgC—樣品測(cè)定液中赤霉素的含量，單位為微克每毫升(μg/mLF—稀釋倍數(shù)；m—樣品量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5.6精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。5.7檢測(cè)限在本試驗(yàn)條件下，豆芽中赤霉素的定量檢測(cè)下限為0.20mg/kg。圖7赤霉素標(biāo)樣色譜圖圖8豆芽樣品中赤霉素色譜圖6福美雙殘留量的測(cè)定6.1原理豆芽中殘留福美雙與鹽酸-氯化亞錫在密封反應(yīng)瓶中共熱放出二硫化碳，用氣相色譜法（FPD）測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰面積定量。6.2試劑與材料DB11/T379—20066.2.1鹽酸（AR）。6.2.25mol/L鹽酸溶液：量取42mL鹽酸定容至100mL。6.2.3氯化亞錫（AR）。6.2.4二硫化碳（AR）。6.2.5二氯甲烷（AR）。6.2.6鹽酸-氯化亞錫溶液：稱取2gSnCl2·2H2O溶于100mL5mol/LHCl中。6.2.7處理水：經(jīng)純水制備系統(tǒng)制備的去離子水煮沸數(shù)分鐘，冷卻后待用。6.2.8福美雙標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取福美雙（純度≥98.022.4mg，以二氯甲烷溶解，并移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液濃度為每毫升相當(dāng)于224μg福美雙。6.3儀器與設(shè)備6.3.1氣相色譜儀：帶火焰光度檢測(cè)器（FPD）硫?yàn)V光片。6.3.2氣密注射器：100μL。6.3.3恒溫水浴或烘箱。6.3.4頂空瓶或具密封塞的250mL玻璃反應(yīng)瓶。6.3.5組織搗碎機(jī)。6.3.6Milli-Q純水制備系統(tǒng)。6.4分析步驟6.4.1試樣制備稱取20g（精確到0.1g）經(jīng)組織搗碎機(jī)勻漿處理的豆芽樣品放入反應(yīng)瓶中，加處理水至30mL，加鹽酸-氯化亞錫溶液40mL，塞緊反口膠塞，用反應(yīng)瓶架固定。將反應(yīng)瓶置于80℃的烘箱中反應(yīng)2小時(shí)，每隔0.5小時(shí)搖動(dòng)1分鐘。反應(yīng)完成后取出反應(yīng)瓶，冷卻至室溫。抽取瓶?jī)?nèi)頂空氣體進(jìn)行定量測(cè)6.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別準(zhǔn)確吸取1μL、5μL、10μL、50μL福美雙標(biāo)準(zhǔn)溶液于反應(yīng)瓶中，瓶?jī)?nèi)福美雙的量分別為0.224μg、1.12μg、2.24μg、11.2μg，按照6