DB12-T1270-2023-土壤中破解氮的測定-天津市

ICS65.080CCSB1012天津市地方標準DB12/T1270—2023土壤中堿解氮的測定Determinationofsoilalkali-hydrolyzednitrogen天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布DB12/T1270—2023前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)發(fā)展服務中心，天津市農(nóng)業(yè)科學院。本文件主要起草人：于美榮，陳秋生，張鑫，辛勍，殷萍，張強，孫瑞，歐陽小雪，王震，程禹。IDB12/T1270—2023土壤中堿解氮的測定1范圍本文件規(guī)定了凱氏定氮法測定土壤中堿解氮的方法原理、試劑和材料、儀器和設備、分析步驟、結果計算及允許偏差。本文件適用于天津市區(qū)域內各類土壤堿解氮含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法34術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。土壤堿解氮包括無機態(tài)氮（銨態(tài)氮、硝態(tài)氮）及易水解的有機態(tài)氮（氨基酸、酰銨和易水解蛋白質），在堿性條件下水解，轉化為銨態(tài)氮，蒸餾出的氨由硼酸溶液定量吸收后以鹽酸標準滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計算堿解氮含量。5除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純。實驗用水應符合GB/T6682中三級水的要求。5.1氫氧化鈉溶液，1.0mol/L：稱取40.0g氫氧化鈉，加水溶解，冷卻，稀釋至1000mL。5.2定氮混合指示劑：分別稱取0.066g甲基紅和0.099g溴甲酚綠于瑪瑙研缽中，加人少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100mL。5.3硼酸溶液，20g/L：稱取硼酸20.00g，用熱水（約60℃）溶解，稀釋至950mL，冷卻后，加入混合指示劑20mL，混勻，并用稀鹽酸或稀堿調節(jié)至紫紅色（pH約5），加水稀釋至1L混勻備用。此試劑宜現(xiàn)配。5.4鹽酸標準滴定溶液[c(HC1)=0.0100mol/L]：配制與標定見GB/T601規(guī)定。5.5鋅一硫酸亞鐵粉還原劑：將50.0g硫酸亞鐵磨細，通過0.25mm孔徑篩，與10.0g鋅粉混勻，貯于1DB12/T1270—2023棕色瓶中。或使用市售定氮催化片。5.6液體石蠟。6儀器與設備6.1土壤篩：2mm孔徑篩。6.2分析天平：感量為0.01g。6.3半微量酸式滴定管：5mL。6.4半自動定氮儀或全自動定氮儀。7分析步驟7.1試樣制備7.1.1風干在風干室將土樣放置于盛樣器皿中，除去土壤中混雜的動植物殘體等，攤成2~3cm的薄層，置于陰涼處自然風干，嚴禁暴曬或烘烤。風干過程中，適時翻動，用木錘敲碎（或用兩個木鏟搓碎）土樣，進一步清理土壤中的動植物殘體等雜物。翻動過程要注意防止樣品間交叉污染。對于黏性土壤，在土壤樣品半干時，戴一次性丁腈或聚乙烯等無污染材質手套將大塊土捏碎，以免完全干后結成硬塊。將風干樣品置于有機玻璃板（或硬質木板或無色聚乙烯薄板）上，用木錘輕輕敲碎，再用木棍或有機玻璃棒再次壓碎，細小已斷的植物須根采用靜電吸附的方法清除。將檢測樣品手工研磨后，過孔徑2mm尼龍篩，去除2mm以上的石礫，大于2mm的土團要反復研磨、過篩，直至全部通過。研磨過程中不可隨意遺棄樣品，應及時填寫樣品制備原始記錄。稱取過2mm孔徑篩的試樣5g，精確至0.01g，置于250mL消化管中，加入1.25g鋅-硫酸亞鐵粉還原劑，加入50mL水、40mL氫氧化鈉溶液，最后加液體石蠟1mL，將消化管置于凱氏定氮儀上。另準備250mL三角瓶，加15mL硼酸吸收液，加5-6滴定氮混合指示劑，置于定氮儀冷凝管下端，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。進行蒸餾，蒸餾時間3.5分鐘，停止蒸餾。用0.0100mol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍綠色剛變?yōu)樽霞t色且30秒不褪色時為終點。記錄所用鹽酸標準溶液的體積（mL）。同時做空白試驗，空白測定所用酸標準溶液的體積不得超多0.4mL。2DB12/T1270—2023稱取過2mm孔徑篩的試樣5g，精確至0.01g，置于250mL消化管中，加入1.25g鋅-硫酸亞鐵粉還原劑，液體石蠟1mL。將消化管置于凱氏定氮儀上（設定水、氫氧化鈉溶液、硼酸-指示劑溶液加液體積分別為50mL、40mL、15mL）實現(xiàn)自動加液、蒸餾，滴定。同時先做空白試驗，儀器自動扣除空白值，自動計算和記錄樣品含氮量。8結果計算半自動定氮儀法測定土壤中堿解氮含量的計算見公式（1）。wVV0c141000（1）m式中：w——堿解氮含量，mg/kg；V——滴定土樣