T∕CSTM 00162-2020 透射電子顯微鏡校準(zhǔn)方法

透射電子顯微鏡校準(zhǔn)方法2020-03-23發(fā)布2020-06-23實(shí)施IT/CSTM00162—2020 Ⅲ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14概述 15計(jì)量特性 26校準(zhǔn)條件 27校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 28測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定 49校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 510復(fù)校時(shí)間間隔 5附錄A(資料性附錄)透射電鏡校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 6附錄B(資料性附錄)校準(zhǔn)證書(shū)(內(nèi)頁(yè))格式 7附錄C(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)起草單位和主要起草人 8ⅢV1T/CSTM00162—2020透射電子顯微鏡校準(zhǔn)方法量結(jié)果不確定度評(píng)定、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)和復(fù)校時(shí)間間隔。本標(biāo)準(zhǔn)適用于透射電鏡放大倍率、樣品污染率和樣品漂移率的校準(zhǔn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T15000.3標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法(GB/T15000.3—GB/T18907微束分析分析電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法GB/T34002—2017微束分析透射電子顯微術(shù)用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法JJG011透射電子顯微鏡檢定規(guī)程JJF1071—2010國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則ISO導(dǎo)則35標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法(Referencematerials-Generaland3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T15000.3、GB/T18907、GB/T34002、JJG011、JJF1071中界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4.1透射電鏡是以波長(zhǎng)極短的電子波作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像，具有很高分辨率和放大倍率的4.2透射電鏡主要由以下部分組成：a)照明系統(tǒng)：包括電子槍和會(huì)聚磁透鏡等；d)記錄系統(tǒng)：包括熒光屏和相機(jī)等；4.3使用透射電鏡的明場(chǎng)像和高分辨晶格像兩種成像模式。晶體薄樣品明暗場(chǎng)像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別),是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導(dǎo)致衍射強(qiáng)度的差異而形成的，稱(chēng)為衍射襯度，以衍射襯度機(jī)制為主而形成的圖像稱(chēng)為衍襯像，如果只允許透射束通過(guò)物鏡光闌成像，稱(chēng)為明場(chǎng)像。當(dāng)透射束和至少一束衍射束同時(shí)通過(guò)物鏡光闌參與成像時(shí)，由于透射束與衍射束的相干作用，形成一種反映晶體點(diǎn)陣周期性的條紋像/結(jié)構(gòu)像，稱(chēng)為高分辨晶格像。2透射電鏡的計(jì)量特性見(jiàn)表1,性能指標(biāo)供校準(zhǔn)時(shí)參考。放大倍率(M)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度：(20±1)℃;相對(duì)濕度：不超過(guò)65%;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)透射電鏡進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度不超過(guò)5%,見(jiàn)表2。附錄A列放大倍率(M)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3靜置穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)不少于0.5h,然后開(kāi)啟閥門(mén)，導(dǎo)通電子束。根據(jù)GB/T34002中6.3和6.4的要求設(shè)置透射電鏡的放大倍率M分為高(M>30萬(wàn)倍)、中(30萬(wàn)倍≥M>10萬(wàn)倍)、低(M≤10萬(wàn)倍)三擋。使用透射電鏡測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的測(cè)量值S,放大倍率示值誤差△和校準(zhǔn)系數(shù)η的計(jì)算公式如下：圖像分析軟件(GatanDigitalMi透射電鏡的樣品污染率和樣品漂移率通常使用圓孔碳膜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，如圖3把透射電鏡放大倍率調(diào)為1萬(wàn)~5萬(wàn)倍，把圓孔移至熒光屏中心，調(diào)節(jié)圖像亮度，聚焦到稍欠焦(參考儀4T圖2透射電鏡測(cè)量薄膜厚度算透射電鏡的樣品污染率和樣品漂移率：式中：Qc——透射電鏡的樣品污染率，單位為納米每分鐘(nm/min);Qd——透射電鏡的樣品漂移率，單位為納米每分鐘(nm/min);D?——第一次拍攝的圓孔直徑，單位為納米(nm);D?——第二次拍攝的圓孔直徑，單位為納米(nm);圖3透射電鏡測(cè)量污染率和漂移率8測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定透射電鏡放大倍率、污染率和漂移率等特征量值校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度受到噪聲、磁場(chǎng)、震動(dòng)、電壓變化、磁透鏡像散等因素的影響。特征量示值誤差的不確定度評(píng)定過(guò)程如下。8.1測(cè)量不確定度的A類(lèi)評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u1。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)位置測(cè)量特征值，至少重復(fù)測(cè)量n=6次，測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u?,計(jì)算公式為：5式中：n——重復(fù)測(cè)量總次數(shù)；x;——第j次測(cè)量值；元—n個(gè)測(cè)量值的平均值。8.2測(cè)量不確定度的B類(lèi)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u2。透射電鏡圖像分辨力引入的不確定度u3。8.3測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各不確定度分量均不相關(guān)，按方和根形式計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ue: (6)8.4擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度對(duì)于正態(tài)分布，置信水平為95%時(shí)，對(duì)應(yīng)的k=2,則擴(kuò)展不確定度U為： (7)9校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)給經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的透射電鏡出具校準(zhǔn)證書(shū)，校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)符合JJF1071中的5.12要求，校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)容見(jiàn)附10復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，設(shè)備使用單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。6透射電鏡校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)A.1我國(guó)研制的一些透射電鏡校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可滿(mǎn)足透射電鏡高、中、低放大倍率的校準(zhǔn)要求，見(jiàn)表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)范圍中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院多晶金薄膜GBW13655晶面間距0.24nm高放大倍率中、低放大倍率二氧化硅薄膜GBW13965中放大倍率氮化硅薄膜GBW13961中放大倍率國(guó)家納米科學(xué)中心中放大倍率中國(guó)石油大學(xué)聚苯乙烯微球GBW(E)120064A.2我國(guó)研制的一些透射電鏡校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其透射電鏡圖像如圖A.1所示。7T/CSTM00162—2020(資料性附錄)校準(zhǔn)證書(shū)(內(nèi)頁(yè))格式B.1校準(zhǔn)證書(shū)包含但不限于以下信息：b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；c)證書(shū)編號(hào)，頁(yè)號(hào)和總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；d)客戶(hù)名稱(chēng)和地址；f)校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專(zhuān)用章；g)校準(zhǔn)日期；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱(chēng)及代號(hào)；i)本次校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要測(cè)量設(shè)備名稱(chēng)、型號(hào)、準(zhǔn)確度等級(jí)或不確定度或最大允許誤差、儀j)校準(zhǔn)地點(diǎn)、校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境條件(如溫度值、濕度值);k)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度；m)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校儀器本次測(cè)量有效的聲明；n)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告無(wú)效的聲明。B.2推薦的