鉭鈮化學(xué)分析方法 第15部分：氫含量的測(cè)定 脈沖紅外吸收法 征求意見(jiàn)稿

1GB/T15076.15—××××鉭鈮化學(xué)分析方法第15部分:氫含量的測(cè)定脈沖加熱紅外吸收法本文件描述了鉭、鈮中氫含量的測(cè)定方法。本文件適用于鉭、鈮中氫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0002%～0.100%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理將試料與助熔劑加入石墨坩堝中，在惰性氣體保護(hù)下加熱熔融，試料中的氫以氫氣形式析出，用氧化銅將氫氣氧化為水，用紅外檢測(cè)池檢測(cè)，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)試料質(zhì)量計(jì)算出氫含量，結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。5試劑和材料5.1氬氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.995%。5.2鎳助熔劑（高純鎳箔/鎳囊）：wH≤0.0001%，鎳箔厚度不大于0.10mm。5.3錫助熔劑（錫片/錫粒）：wH≤0.0001%。5.4高純石墨坩堝。5.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：應(yīng)選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，原則上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品的化學(xué)組成類似。6儀器設(shè)備惰性氣體熔融紅外氫測(cè)定儀，包括一個(gè)電極爐、載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、水紅外檢測(cè)器、電腦及軟件控制系統(tǒng)。7樣品7.1鈮粉粒度小于180μm；鉭粉應(yīng)預(yù)先在80℃~150℃真空烘干4h，冷卻至室溫，并用復(fù)合鋁箔袋真空包裝。7.2粉末樣品裝入預(yù)先處理并稱量的鎳助熔劑（5.2），封口，趕盡鎳助熔劑（5.2）中的空氣，再稱量樣品和鎳助熔劑（5.2）的總量，差減得試樣的質(zhì)量。試樣應(yīng)當(dāng)天分析。7.3塊狀樣品去掉表皮，從樣品芯部剪切，加工成質(zhì)量不大于0.03g的顆粒。7.4樣品在操作過(guò)程中不能被污染，用鑷子夾取。8試驗(yàn)步驟8.1儀器準(zhǔn)備2GB/T15076.15——××××按儀器制造商的要求裝配好所有部件，按要求連接電源、載氣、動(dòng)力氣。根據(jù)要求更換化學(xué)試劑管和過(guò)濾裝置。8.2儀器預(yù)熱儀器分析前要充分預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間不低于2h，確保儀器運(yùn)行正常。8.3儀器檢漏使用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無(wú)漏氣現(xiàn)象。8.4空白試驗(yàn)空白值包括坩堝和助熔劑的空白。將鎳助熔劑（5.2）/錫助熔劑（5.3）放入坩堝（5.4）中，平行測(cè)定3次～5次，每次更換新坩堝，取其平均值，然后進(jìn)行空白補(bǔ)償?？瞻字挡淮笥?.0001%，極差不大于0.00005%。8.5儀器校準(zhǔn)平行測(cè)試3次～5次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.5計(jì)算氫的平均值。平均值與標(biāo)準(zhǔn)值相符，不超出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.5）證書(shū)給定的不確定度范圍，否則需要進(jìn)行系統(tǒng)校準(zhǔn)。8.6試料稱取0.08g～0.12g樣品（7），精確至0.0001g。8.7平行試驗(yàn)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.8測(cè)定選擇優(yōu)化的分析條件，將裝有試料（8.6）的鎳助熔劑（5.2）或?qū)⒃嚵希?.6）連同錫助熔劑（5.3）置入進(jìn)樣器中，并將空石墨坩堝放置在下電極上，升起機(jī)械裝置，關(guān)閉爐門(mén)，開(kāi)始檢測(cè)，由儀器自動(dòng)顯示出測(cè)定結(jié)果。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理儀器根據(jù)稱樣量自動(dòng)計(jì)算氫含量。分析結(jié)果小于0.0010%時(shí)，保留一位有效數(shù)字；分析結(jié)果不小于0.0010%時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限10.2再現(xiàn)性GB/T15076.15—××××在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)——使用的方法；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。4GB/T15076.15——××××精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)是2024年由12家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)鉭鈮中氫的5個(gè)不同水