T-CSTM 00773-2021 銀 鋅含量的測定 火焰原子吸收光譜法

Silver—Determinationofzinccontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2021-08-17發(fā)布2021-I本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)2銀鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定鋅含本文件適用于電子器件用純銀釬焊料中質(zhì)量GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HB/Z207有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范試料以硝酸溶解，銀以氯化銀沉淀，與鋅分離。在硝酸介質(zhì)中，將試液吸噴到空氣-乙炔火焰中，5.7鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0μg/mL移取10.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（見5.6置于200mL容配備鋅空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經(jīng)優(yōu)化后，應(yīng)滿足6.2.2~6.2.4中的指標(biāo)。將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。按照HB/Z207或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。4用水洗滌表面皿，搗碎沉淀，以傾瀉法用中速定量濾紙過濾，用熱鹽酸（見5.5）洗滌沉淀及濾紙將濾液加熱濃縮至近干，取下冷卻。沿?zé)诘渭?mL硝酸（見5.2將試液吸噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于波長213將校準(zhǔn)溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于波長21根據(jù)校準(zhǔn)曲線（見8.4.2將空白試驗(yàn)溶液和試液中鋅的吸光度轉(zhuǎn)化為相應(yīng)鋅的濃度。鋅含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wZn計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：Zn，1——從校準(zhǔn)曲線計算得到的試液中鋅的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL）;Zn，0——從校準(zhǔn)曲線計算得到的空白試液中鋅的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL）;實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差。%%