DB31T 911-2015 兒童用品 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定頂空-氣相色譜法

備案號：46010—2015兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定頂空-氣相色譜法上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布頂空-氣相色譜法黃中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京市朝陽區(qū)和平里西街甲2號(100029)北京市西城區(qū)三里河北街16號(100045)各地新華書店經(jīng)銷黃開本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)10千字2016年10月第一版2016年10月第一次印刷關(guān)舉報(bào)電話：(010)68510107I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009的規(guī)則進(jìn)行編寫。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院。1兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定頂空-氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用頂空氣相色譜法測定兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含本標(biāo)準(zhǔn)適用于兒童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的測定，也可適用于其3.3甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(40mg/mL)的配制：稱取甲酰胺0.4g(精確到0.1mg)于10mL容量瓶，用4儀器和設(shè)備參考色譜條件(參考條件下的色譜圖見附錄A):1mL;進(jìn)樣口溫度：200℃,分流比：3:1;柱溫：初始溫度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,保持5min,FID檢測器溫度：250℃,氫氣流量：30mL/min,空氣流量400mL/min,輔助氣流配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2(3.3)到10mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻、靜置后，得到濃度依次為0mg/mL、0.2mg/mL、5.0mg/瓶中，頂空瓶中甲酰胺的質(zhì)量相當(dāng)于0、2、50、100、200和400μg(可按照實(shí)際樣品的含量水平進(jìn)行調(diào)整，甲酰胺的含量；保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。每批樣品同時(shí)做空白試驗(yàn)。m.——頂空瓶中樣品中甲酰胺的質(zhì)量，單位為微克(μg);平行測試兩次，以算術(shù)平均值作為報(bào)出結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留整數(shù)。7方法檢出限、回收率和精密度方法檢出限：20mg/kg。在試樣中定量加入適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述檢測步驟進(jìn)行回收率分析，本標(biāo)準(zhǔn)中甲酰胺DB31/T911—2015b)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(包括年號);c)試驗(yàn)人員；d)試驗(yàn)結(jié)果；f)試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；g)試驗(yàn)日期。(資料性附錄)頂空條件：頂空條件：頂空瓶溫度：160℃,樣品平衡時(shí)間：30min;參考?xì)庀嗌V條件：進(jìn)樣口溫度：200℃,分流比：3:1;柱溫：初始溫度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,保持5min;標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品液色譜圖見圖A.1和圖A.2。圖A.1標(biāo)準(zhǔn)溶液