啤酒中草酸含量的測定設(shè)計書

啤酒中草酸含量測定參賽者資料學校學院年級專業(yè)姓名宿舍電話手機號碼嘉應(yīng)學院化學與環(huán)境學院10級環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)陳碧云無670463嘉應(yīng)學院化學與環(huán)境學院10級環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)侯貴娜無嘉應(yīng)學院化學與環(huán)境學院10級環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)胡賢勇無620453摘要草酸,即乙二酸,最簡單二元酸。結(jié)構(gòu)簡式HOOCCOOH。它通常是無色透明結(jié)晶,對人體有害,會使人體內(nèi)酸堿度失去平衡,影響發(fā)育。草酸有毒。對皮膚、粘膜有刺激及腐蝕作用,極易經(jīng)表皮、粘膜吸收引發(fā)中毒。草酸在人體內(nèi)不輕易被氧化分解掉,經(jīng)代謝作用后形成產(chǎn)物,屬于酸性物質(zhì),可造成人體內(nèi)酸堿度失去平衡,過多還會中毒。而且草酸在人體內(nèi)假如遇上鈣和鋅便生成草酸鈣和草酸鋅,不易吸收而排出體外,影響鈣與鋅吸收。過量攝入草酸輕易引發(fā)結(jié)石。關(guān)鍵詞:草酸有毒結(jié)石正文1序言草酸鈣混濁是影響啤酒非生物穩(wěn)定性原因之一,草酸和鈣離子是草酸鈣沉淀形成必需條件,所以監(jiān)控啤酒生產(chǎn)過程中草酸和鈣離子含量顯得非常關(guān)鍵。啤酒樣品組分復(fù)雜,干擾原因多,草酸含量很低,要正確測定草酸含量較為困難?，F(xiàn)在,測定啤酒中草酸關(guān)鍵有反相液相色譜法和離子色譜法,但儀器較為昂貴,分離柱輕易受到污染,檢測成本較高。據(jù)報道,利用三氯化鈦等與草酸顯色反應(yīng)可定量分析草酸。本文研究利用三氯化鈦溶液與草酸顯色反應(yīng)定量分析啤酒中草酸,不需要特殊儀器,適合工廠化驗室常規(guī)檢驗。用氯化鈣沉淀啤酒或麥汁樣品中草酸,再用稀鹽酸溶解草酸預(yù)處理方法,能夠消除樣品干擾,實現(xiàn)比色法定量分析,草酸預(yù)處理過程中草酸丟失極少。此樣品預(yù)處理方法也適適用于離子色譜法檢測草酸含量既能夠消除雜質(zhì)峰影響,也能夠提升柱效。2試驗?zāi)繖z測啤酒中草酸含量,監(jiān)控啤酒生產(chǎn)過程中草酸和鈣離子含量。3試驗原理用氯化鈣沉淀啤酒樣品中草酸,再用稀鹽酸溶解草酸預(yù)處理方法,能夠消除樣品干擾,實現(xiàn)比色法定量分析草酸,在預(yù)處理過程中草酸丟失極少。4試驗設(shè)備高速離心機、電子分析天平、紫外分光光度計、200ml容量瓶2個、500ml容量瓶、1000ml容量瓶、50ml量筒、10ml移液管3只、1ml移液管2只、7ml離心管3只、50ml具塞比色管12只、濾紙玻璃棒、燒杯、漏斗、洗瓶、量筒5試驗材料及試劑a.試劑配制5.10.05mol/L草酸標準貯備液正確稱取分析純二水草酸1.2607g,用50ml純水溶解,然后補水定容到200ml,搖勻,備用。5.25%三氯化鈦溶液:15%~20%三氯化鈦原液,稀釋,每次使用前新鮮配制。5.30.5mol/LCaCl2溶液正確稱取分析純無水氯化鈣55.50g,用200ml純水溶解,然后補水定容到1000ml,搖勻,備用5.40.01mol/LCaCl2溶液:吸收0.5mol/LCaCl2溶液10ml于500ml容量瓶中,用純水定容到500ml,搖勻,備用。5.50.1mol/LHCl溶液b.材料處理啤酒樣品,預(yù)先用濾紙過濾去除懸浮雜質(zhì),吸收濾液5ml于7ml離心管中,為了正確測定樣品,可同時做3個平行樣。加人0.5ml0.5mol/LCaCl2溶液到離心管中,搖勻,在室溫下靜置3小時以上,觀察沉淀形成。在12800r/min轉(zhuǎn)速下離心10分鐘,傾去上清液。加人5ml0.01mol/LCaCl2溶液洗滌沉淀,在12800r/min轉(zhuǎn)速下離心5分鐘,傾去上清液,將離心管倒置于濾紙上吸干水分。加人0.1mol/LHCl溶液5ml溶解沉淀,充足振搖,待檢測。6試驗操作步驟6.10.5mol/LCaCl2溶液正確稱取分析純無水氯化鈣55.50g,用200ml純水溶解,然后補水定容到1000ml,搖勻,備用6.2啤酒樣品,預(yù)先用濾紙過濾去除懸浮雜質(zhì),吸收濾液5ml于7ml離心管中,為了正確測定樣品,可同時做3個平行樣。加人0.5ml0.5mol/LCaCl2溶液到離心管中,搖勻,在室溫下靜置3小時以上,觀察沉淀形成。在12800r/min轉(zhuǎn)速下離心10分鐘,傾去上清液。加人5ml0.01mol/LCaCl2溶液洗滌沉淀,在12800r/min轉(zhuǎn)速下離心5分鐘,傾去上清液,將離心管倒置于濾紙上吸干水分。加人0.1mol/LHCl溶液5ml溶解沉淀,充足振搖,待檢測。6.30.05mol/L草酸標準貯備液正確稱取分析純二水草酸1.2607g,用50ml純水溶解,然后補水定容到200ml,搖勻,備用。6.45%三氯化鈦溶液:15%~20%三氯化鈦原液,稀釋,每次使用前新鮮配制。6.50.01mol/LCaCl2溶液:吸收0.5mol/LCaCl2溶液10ml于500ml容量瓶中,用純水定容到500ml,搖勻,備用。6.60.1mol/LHCl溶液6.7配制草酸標樣,分別吸收0.05mol/L草酸標樣0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml于50ml具塞比色管中,加水至刻度,在400nm下做出草酸標樣濃度標準曲線6.8溶解好待測樣品,加人新配制0.2ml5%三氯化鈦溶液顯色,在400nm納米波長下檢測吸光度。依據(jù)草酸標準曲線回歸方程求出樣品草酸含量。7結(jié)果及計算編號123456689101112體積00.51.01.52.02.53.03.54.05.05.05.0質(zhì)量00.0450.0900.1350.1800.2250.2700.3150.360未知未知未知吸光度草酸（HOOCCOOH,mg/ml）=×1000m——由校準曲線查得草酸量（mg）V——樣品體積(ml)8注意事項8.1溫度對顯色反應(yīng)影響較大,檢測應(yīng)在室溫25℃左右進行。8.2操作過程中應(yīng)使用蒸餾水,預(yù)防其它物質(zhì)干擾結(jié)果。9費用預(yù)算該試驗操作費用在100元左右。參考文獻9.1馮素玲,陳小蘭,樊靜,張桂恩;抑制動力學熒光法測定草酸[J];分析化學;05期9.2龍立平;四氧雜四烯衍生物熒光熄滅法測定微量草酸[J];分析試驗室;01期9.3沈友;