DB51-T1789.6-2014-竹席類竹制件化學(xué)試驗(yàn)pH值的測定-四川省

ICS97.195DB51Y87四川省地方標(biāo)準(zhǔn)DB51/T1789.6—2014竹席類竹制件化學(xué)實(shí)驗(yàn)pH值的測定四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB51/T1789.6—2014目次前言...............................................................................II12范圍..............................................................................1規(guī)范性引用文件....................................................................13術(shù)語和定義........................................................................14原理..............................................................................15試劑..............................................................................16儀器設(shè)備..........................................................................27試樣制備..........................................................................28測量步驟..........................................................................29計算..............................................................................3試驗(yàn)報告.........................................................................310附錄A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的制備..............................................4IDB51/T1789.6—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國四川出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國四川出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳孟茹、俞凌云、龐曉紅、茍圓、劉蘇銳、金晶、董偉、溫演慶。IIDB51/T1789.6—2014竹席類竹制件化學(xué)實(shí)驗(yàn)pH值的測定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了竹席類產(chǎn)品竹制件水萃取液pH值的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以竹材為主要原料，加工成竹塊、竹條或竹絲而制成的竹席類產(chǎn)品，包括竹涼席、竹坐墊、竹枕席、竹地毯、竹餐墊等pH值的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。4原理室溫下，用帶有玻璃電極的pH計測定竹席類產(chǎn)品竹制件水萃取液的pH值。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的二級水或相當(dāng)純度的水。5.1蒸餾水或去離子水，pH值在5.0~7.5之間。第一次使用前應(yīng)檢驗(yàn)水的pH值。如果pH值不在規(guī)定的范圍內(nèi)，可用化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃儀器重新蒸餾或采用其他方法使水的pH值達(dá)標(biāo)。酸或有機(jī)物質(zhì)可通過蒸餾1g/L的高錳酸解和4g/L的氫氧化鈉溶液的方式去除。堿（例如氨存在時）可以通過蒸餾稀硫酸去除。如果蒸餾水不是三級水，可在燒杯中以適當(dāng)?shù)乃俾蕦?00mL蒸餾水煮沸（10±1）min，蓋上蓋子冷卻至室溫。1DB51/T1789.6—20145.3緩沖溶液，用于測定前校準(zhǔn)pH計?？蓞⒄崭戒汚的規(guī)定制備，與待測溶液的pH值相近。推薦使用的緩沖溶液pH值在4、7和9左右。6儀器設(shè)備6.1具塞玻璃或聚丙烯燒瓶：250mL，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，用于制備水萃取液。注：建議所用的玻璃器皿僅用于本試驗(yàn)，并單獨(dú)放置，在閑置不用時用蒸餾水注滿，下同。6.2機(jī)械振蕩器：能進(jìn)行旋轉(zhuǎn)或往復(fù)運(yùn)動以保證樣品內(nèi)部與萃取液之間進(jìn)行充分的液體交換，往復(fù)式速率至少為60次/min，旋轉(zhuǎn)式速率至少為30周/min。6.3燒杯：150mL，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。6.4玻璃棒：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。6.5量筒：100mL，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。6.6pH計：配備玻璃電極，測量范圍0~14，測量精度至少精確到0.1。6.7天平：精度0.01g。6.8容量瓶：1L，A級。7試樣制備7.1取代表性試樣表面積約為150cm2，處理成大小不超過5mm×5mm的顆粒，混勻，備用。7.2避免污染和用手直接接觸樣品。每個測試樣品準(zhǔn)備3個平行樣，每個稱?。?.00±0.05）g。在室溫條件下制備3個平行樣的水萃取液，將稱重后的試樣放入具塞三角燒瓶（6.1）中，加入溫度（20±2）℃的（100±1）mL的水或0.1mol/L氯化鉀溶液，用手充分搖蕩約30s，使試樣均勻潤濕，然后在振蕩器可控溫?fù)u床上振蕩2h。在轉(zhuǎn)移萃取液前讓萃取物沉降。如果從懸浮液中將萃取液轉(zhuǎn)移出來比較困難，可以用潔凈、干燥、無吸附的篩網(wǎng)（例如尼龍布或粗糙的多孔玻璃過濾器）進(jìn)行過濾，或者進(jìn)行離心分離。在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖溶液校準(zhǔn)pH計。一種緩沖溶液低于待測溶液的pH，另一種緩沖溶液高于待測溶液的pH。當(dāng)pH計校正之后，這兩種緩沖溶液的pH讀數(shù)與正確讀數(shù)相差在0.02pH單位之內(nèi)。將萃取液的溫度調(diào)節(jié)到（20±2）℃，在攪拌萃取液后，立即用pH計（6.6）測定pH，讀數(shù)達(dá)到穩(wěn)定時立刻讀取pH，精確到0.05pH單位。讀數(shù)應(yīng)在電極浸入萃取液中30s~60s內(nèi)讀取。將第一份萃取液倒入燒杯，迅速把電極浸沒到液面下至少10mm的深度，用玻璃棒輕輕地攪拌溶液直到pH示值穩(wěn)定（本次測定值不記錄）。將第二份萃取液到入另一個燒杯，迅速把電極（不清洗）浸沒到液面下至少10mm的深度，靜置直到pH示值穩(wěn)定并記錄。2DB51/T1789.6—2014取第三份萃取液，迅速把電極（不清洗）浸沒到液面下至少10mm的深度，靜置直到pH示值穩(wěn)定并記錄。記錄的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作為測量值。9計算如果兩個pH測量值之間的差異（精確到0.1）大于0.2，則另取其他試樣重新測試，直到得到兩個有效的測量值，計算其平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。10試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)樣品描述；b)試驗(yàn)是按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的；pH平均值，精確到0.1；c)d)使用的萃取介質(zhì)（水或氯化鉀溶液）；e)萃取介質(zhì)的pH值；f)萃取液的溫度；g)任何對結(jié)果可能產(chǎn)生影響的因素，包括妨礙試樣潤濕的現(xiàn)象等；h)測定日期。3DB51/T1789.6—2014AA附錄A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的制備A.1概要所有試劑均為分析純。配制緩沖溶液的水至少滿足GB/T6682三級水的要求，每月至少更換一次。A.2鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液，0.05mol/L(pH值為4.0)稱取10.21g鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），放入1L容量瓶中，用去離子水或蒸餾水溶解后定容至刻度。該溶液20℃的pH值為4.00，25℃時為4.01。A.3磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉緩沖溶液，0.08mol/L(pH值為6.9)稱取3.9g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.54g磷酸氫二