DB23-T2903-2021-鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程-黑龍江省

ICS90.100.10CCSQ1123黑龍江省地方標(biāo)準(zhǔn)DB23/T2903—2021鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程發(fā)布DB23/T2903—2021目次前言.................................................................................II引言................................................................................III12345范圍...............................................................................1規(guī)范性引用文件.....................................................................1術(shù)語和定義.........................................................................1分類...............................................................................1原則...............................................................................15.1原始記錄........................................................................15.2出廠檢驗(yàn)報(bào)告....................................................................16管理要求...........................................................................16.16.26.36.4記錄的編制......................................................................2記錄的填寫......................................................................2記錄的發(fā)送或傳遞................................................................2記錄的保管及銷毀................................................................2附錄A（資料性）記錄編號(hào)規(guī)則.........................................................3A.1頁(yè)面尺寸........................................................................3A.2記錄編號(hào)及名稱..................................................................3附錄B（資料性）水分測(cè)定原始記錄表...................................................4B.1灰分測(cè)定原始記錄表..............................................................4鱗片石墨企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表.......................................................4附錄C（資料性）灰分測(cè)定原始記錄表...................................................5C.1灰分測(cè)定原始記錄表..............................................................5附錄D（資料性）揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表.........................................6D.1揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表....................................................6附錄E（資料性）篩余量測(cè)定原始記錄表.................................................7E.1篩余量測(cè)定原始記錄表............................................................7附錄F（資料性）酸溶鐵測(cè)定原始記錄表.................................................8F.1酸溶鐵測(cè)定原始記錄表............................................................8附錄G（資料性）硫測(cè)定原始記錄.......................................................9G.1硫測(cè)定原始記錄表................................................................9附錄H（資料性）檢驗(yàn)報(bào)告............................................................10H.1檢驗(yàn)報(bào)告.......................................................................10DB23/T2903—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江省石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、黑龍江洽盟標(biāo)準(zhǔn)化管理專業(yè)咨詢有限責(zé)任公司、黑龍江省知識(shí)產(chǎn)權(quán)保護(hù)中心。本文件主要起草人：王海濱、呂國(guó)良、馬冀、馬延賓、高斯珈。DB23/TXXXX—XXXX引言由于國(guó)家對(duì)鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制無統(tǒng)一規(guī)定，各鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)自行編制的記錄各不相同，水平參差不齊。通過對(duì)鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告格式的統(tǒng)一，可以達(dá)到推動(dòng)我省鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告的規(guī)范化和科學(xué)化的目的，提高質(zhì)量控制水平。為記錄及報(bào)告信息化管理創(chuàng)造基礎(chǔ)條件，進(jìn)一步規(guī)范我省鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室的管理水平。DB23/TXXXX—XXXX鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程1范圍本文件規(guī)定了鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室記錄及報(bào)告編制規(guī)程的分類、原則、管理要求。本文件適用于鱗片石墨企業(yè)化驗(yàn)室各類記錄格式編制及填寫。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3521石墨化學(xué)分析方法GB/T3518鱗片石墨3術(shù)語和定義GB/T3518界定的術(shù)語和定義適用于本文件。3.1天然晶質(zhì)石墨，其形似魚鱗狀，屬六方晶系，呈層狀結(jié)構(gòu)，具有良好的耐高溫、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、潤(rùn)滑、可塑及耐酸堿等性能。鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)化驗(yàn)室記錄類型分兩類：——原始記錄，；原始記錄是化驗(yàn)室對(duì)原料、半成品、成品檢驗(yàn)及管理的證實(shí)，直接反映其有關(guān)質(zhì)量技術(shù)數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)可追溯性。1DB23/TXXXX—XXXX6.1記錄的編制6.1.1唯一標(biāo)識(shí)統(tǒng)一制定的原始記錄、出廠檢驗(yàn)報(bào)告、報(bào)表等記錄，在記錄的左上方標(biāo)應(yīng)有唯一性標(biāo)識(shí)編碼；在上方據(jù)中標(biāo)有記錄的名稱；在右上方標(biāo)有記錄的編號(hào)。6.1.2唯一性標(biāo)識(shí)的編碼唯一性標(biāo)識(shí)的編碼為“統(tǒng)一編碼”+“記錄編碼”：HJC-□□。6.1.3記錄的格式統(tǒng)一的記錄格式見資料性附錄。6.1.4鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)自行編制的記錄如有需要，鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)可自行編制記錄，按6.1.2要求自行編制，編碼需唯一。6.2記錄的填寫相關(guān)人員負(fù)責(zé)記錄的填寫，記錄設(shè)置的項(xiàng)目逐項(xiàng)填寫，不得缺項(xiàng)，不需填寫的項(xiàng)目，用“/”明示；填寫記錄時(shí)，必須用鋼筆、碳素筆或圓珠筆填寫，填寫要及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確，不得后補(bǔ)、偽造；字跡要清晰、整齊，能準(zhǔn)確識(shí)別；記錄一經(jīng)填寫完成，原則上不允許任何部門或個(gè)人涂改，以確保其原始性、可追溯性和證明作用。如系筆誤或經(jīng)證實(shí)原有記錄不準(zhǔn)確，可由本人在原始記錄上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性標(biāo)識(shí)，但應(yīng)保留原有記錄的可識(shí)別性。凡涂、貼、刮等方式改動(dòng)的記錄一律作廢。同時(shí)需其它人員簽字確認(rèn)的記錄，必須由其本人簽字確認(rèn)才可生效。6.3記錄的發(fā)送或傳遞提供給用戶的出廠檢驗(yàn)報(bào)告，用戶方人員應(yīng)在報(bào)告的底聯(lián)上簽字確認(rèn)。6.4記錄的保管及銷毀記錄由填寫人員及需發(fā)送部門人員保管，化驗(yàn)室對(duì)已完成的整本記錄進(jìn)行保存。記錄保存期限通常為5年，如超過保存期限時(shí)，由保存記錄的人員提出銷毀申請(qǐng)，填寫銷毀文件資料記錄表，檢驗(yàn)室主任確認(rèn)并批準(zhǔn)要銷毀的記錄。2DB23/TXXXX—XXXX附錄A（資料性）記錄編號(hào)規(guī)則A.1頁(yè)面尺寸HLPSM-01、HLPSM-02、HLPSM-03、HLPSM-04、HLPSM-05、HLPSM-06、HLPSM-07、HLPSM-08、HLPSM-09、HLPSM-10頁(yè)面尺寸為A4。A.2記錄編號(hào)及名稱HLPSM-01鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表；HLPSM-02鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)灰分測(cè)定原始記錄表；HLPSM-03鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表；HLPSM-04鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)粒度分布原始記錄表；HLPSM-05鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)pH值測(cè)定原始記錄表；HLPSM-06鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)振實(shí)密度測(cè)定原始記錄表；HLPSM-07鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)比表面積測(cè)定原始記錄表；HLPSM-08鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)微量元素測(cè)定原始記錄表；HLPSM-09鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)磁性金屬物測(cè)定原始記錄表；HLPSM-10鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)報(bào)告表。3DB23/TXXXX—XXXX附錄B（資料性）水分測(cè)定原始記錄表B.1灰分測(cè)定原始記錄表鱗片石墨生產(chǎn)企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表如下。鱗片石墨企業(yè)水分測(cè)定原始記錄表HLPSM-01樣品編號(hào)樣品狀態(tài)檢驗(yàn)項(xiàng)目收樣日期檢測(cè)環(huán)境序號(hào)樣品名稱規(guī)格型號(hào)檢測(cè)依據(jù)檢驗(yàn)日期年月日年月日℃%RH儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)12試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取1g～2g未經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mg。放入已烘干恒重的磨口稱量瓶中，置于105℃～110℃的烘箱中。打開蓋子，烘1h～2h，取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷至室溫。稱量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)，直至恒重。以最后一次數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。烘后稱量瓶十樣重（第一次）m5(g)烘后稱量瓶十樣重（第二次）m6(g)4DB23/TXXXX—XXXX附錄C（資料性）灰分測(cè)定原始記錄表C.1灰分測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)灰分測(cè)定原始記錄表如下。鱗片石墨企業(yè)灰分測(cè)定原始記錄表HLPSM-02樣品編號(hào)樣品狀態(tài)檢驗(yàn)項(xiàng)目收樣日期檢測(cè)環(huán)境樣品名稱規(guī)格型號(hào)檢測(cè)依據(jù)檢驗(yàn)日期%RH年月日年月日溫度℃濕度序號(hào)儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)123烘箱分析天平高溫爐準(zhǔn)確稱取0.3g～1g（高純石墨稱取1g～2g）經(jīng)干燥過的試樣，精確到0.1mg（高純石墨精確到0.01mg）置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入到以升溫至900℃～1000℃的高溫爐中，預(yù)熱1min后推入高溫帶，引入氧氣或空氣流，灼燒至無黑色斑點(diǎn)，取出冷卻后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)，直至恒重mm1003m灼燒后（樣舟+樣重（第一次）m5(g)灼燒后（樣舟+樣重）（第二次）m6(g)相對(duì)相差(%)5DB23/TXXXX—XXXX附錄D（資料性）揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表D.1揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表如下。鱗片石墨企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測(cè)定原始記錄表HLPSM-03樣品編號(hào)樣品狀態(tài)檢驗(yàn)項(xiàng)目收樣日期檢測(cè)環(huán)境樣品名稱規(guī)格型號(hào)檢測(cè)依據(jù)檢驗(yàn)日期年月日年月日溫度℃濕度%RH序號(hào)儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)123烘箱分析天平熱解爐準(zhǔn)確稱取0.5g～1.0g經(jīng)干燥的試樣，精確到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，將石英舟置于托盤中，固定碳含量大于等于98%的石墨，將其放入已升溫至400℃±10℃的熱解爐中，在此溫度下恒溫1h;固定碳含量小于98%的石墨，將其放入已升溫至950℃±10℃并已桐廬穩(wěn)定氮?dú)饬鳎s200mL/min）的熱解爐爐口處，關(guān)上爐門，預(yù)熱1min～2min,將托盤推入高溫帶，開始計(jì)時(shí)，灼燒7min后將托盤移至爐口，取出，稍冷1min～2min后，置于干燥器中冷卻到室溫，稱量。100410023m3檢驗(yàn)數(shù)據(jù)石英舟第一次恒重m1(g)石英舟第二次恒重m2(g)石英舟質(zhì)量m3(g)報(bào)告值(%)6DB23/TXXXX—XXXX附錄E（資料性）篩余量測(cè)定原始記錄表E.1篩余量測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)篩余量測(cè)定原始記錄表如下。鱗片石墨企業(yè)篩余量測(cè)定原始記錄表HLPSM-04樣品編號(hào)樣品狀態(tài)檢驗(yàn)項(xiàng)目收樣日期檢驗(yàn)條件序號(hào)產(chǎn)品名稱規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)日期溫度：℃濕度：%RH儀器設(shè)備名稱儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)123振篩機(jī)天平烘箱1.稱取水分小于1%的試樣質(zhì)量50g（準(zhǔn)確稱至0.01g），倒入帶有篩底的標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)，蓋上篩蓋在振篩機(jī)上進(jìn)行篩分（篩分時(shí)間按標(biāo)準(zhǔn)篩篩孔尺寸確定。大于75μm標(biāo)準(zhǔn)篩篩分10min，75μm～45μm的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分20min，小于45μm的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分30min）。2.到達(dá)篩分規(guī)定的時(shí)間后停機(jī)，取出標(biāo)準(zhǔn)篩（包括篩底和篩蓋）倒出篩底內(nèi)的試樣，重新裝上篩底和篩蓋，在振篩機(jī)上進(jìn)行檢查篩分1min后，再次取出標(biāo)準(zhǔn)篩，稱量篩底試樣m1。如未達(dá)篩分2平均值7DB23/TXXXX—XXXX附錄F（資料性）酸溶鐵測(cè)定原始記錄表F.1酸溶鐵測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)酸溶鐵測(cè)定原始記錄表如下。鱗片石墨企業(yè)酸溶鐵測(cè)定原始記錄表HLPSM-05樣品編號(hào)樣品狀態(tài)檢驗(yàn)項(xiàng)目收樣日期檢驗(yàn)條件序號(hào)產(chǎn)品名稱規(guī)格型號(hào)檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)日期年月日年月日溫度：℃濕度：%RH儀器設(shè)備名稱電子天平儀器設(shè)備編號(hào)儀器設(shè)備狀態(tài)12紫外-可見分光光度計(jì)1、準(zhǔn)確稱取0.5g(含鐵量低于0.5%時(shí)，可取1g～3g)經(jīng)過干燥過的試樣，精確到0.1mg。置于，150mL燒杯中用少量水潤(rùn)濕試樣，加入25mL鹽酸（ρ1.19g/mL），攪拌使試樣完全浸入酸中，，蓋上表皿，放在電熱板上保持微沸20mim,取下，用水洗滌表皿和杯壁，稍冷，用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌無鐵離子（以硫氰酸銨溶液檢查，無紅色）冷卻后，稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液。2、分取適量試液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL，加2mL磺基水楊酸溶液（200g/L），搖，勻。滴加氨水溶液，使溶液顏色由紫色變黃色并過量4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。放置8DB23/TXXXX—XXXX附錄G（資料性）硫測(cè)定原始記錄G.1硫測(cè)定原始記錄表鱗片石墨企業(yè)硫測(cè)定原始記錄表如下。鱗片石墨企業(yè)硫測(cè)定原始記錄