DB13T 2172-2015 農(nóng)業(yè)用聚天冬氨酸（鹽）VIP

DB13DB13/T2172—2015農(nóng)業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)圖12014-02-03發(fā)布2015-03-0河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L-天冬氨酸或馬來酸酐為原料制得的聚天冬氨酸(鹽)，該產(chǎn)品2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（neqISOGB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqGB7476-1987水質(zhì)—鈣的測(cè)定-EDTA滴NY/T1155.8-2007農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則除草劑-第8部分:作物的安全性試驗(yàn)-莖葉噴霧法NY/T1155.6-2006農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則除草劑-第6部分:作物的安全性試驗(yàn)-土壤噴霧法CIPACMT390℃下液態(tài)制劑的穩(wěn)22O計(jì)),%(0℃,48h)(54℃,10d)作物正常生長(zhǎng)，受試作物的株高、根長(zhǎng)、鮮重和干重生長(zhǎng)4.1一般規(guī)定4.2鑒別采用紅外光譜儀鑒別產(chǎn)品，產(chǎn)品的紅外吸收光譜圖參見附錄A中圖A.1。4.3固體含量的測(cè)定4.4極限黏數(shù)的測(cè)定34.6聚天冬氨酸酸根4.6.1準(zhǔn)備工作4.6.1.1試劑和材料十二烷基二甲基芐基氯化銨水溶液：準(zhǔn)確稱取0.45g十二烷基二甲基芐基氯化銨(有效含量)溶于聚天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取120℃干燥至恒重的聚天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品0.EDTA溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。4.6.1.2儀器和設(shè)備4.6.2工作曲線的繪制在420nm處用1cm吸收池，以試劑空白為參比，測(cè)定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，4.6.3分析步驟準(zhǔn)確稱取聚天冬氨酸(鹽)0.2g～0.3g(精確至0.00“工作曲線的繪制”中步驟操作至“測(cè)定其吸光度”。4.6.4結(jié)果分析vm44.7鉀含量的測(cè)定4.7.1試樣溶液的制備煮沸30min冷卻，定量轉(zhuǎn)移至250mL容4.7.2分析方法4.8鈣含量的測(cè)定4.8.1試劑和試樣溶液的制備待測(cè)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取1.5g(精確至0.0002g)聚天冬氨酸鈣用蒸餾水溶解，完的容量瓶中，搖勻，定容，備用。移取10mL溶液置于250mL錐形瓶中，加水至約50mL，加4.8.2分析步驟4.8.3結(jié)果分析×(v1-v0)×c×M×1001=1000×(v1-v0)×c×M………………（2）W4.9鋅含量的測(cè)定54.9.1準(zhǔn)備工作4.9.1.1試劑和材料鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.000g鋅粒，放置于100ml燒杯中，加入10ml水和20ml（1+1）硝爐上慢慢加熱溶解，冷卻后完全轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，為1.0mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備0.2%鋅試劑溶液：0.2g鋅試劑溶于2mL1mol/L氫氧化鈉溶液中，用水稀釋為1004.9.1.2儀器和設(shè)備4.9.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL以及容量瓶中，加入約20mL水；分別加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液和2.00mL水稀釋至刻度，搖勻，此系列溶液分別含有0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg鋅。將該系4.9.3分析步驟準(zhǔn)確稱取聚天冬氨酸鋅0.80g～1.00g(精確至0.0002g)，蒸餾水溶解后完全移入1000mL容量瓶中，取三支50mL容量瓶，分別準(zhǔn)確加入1mL上述溶液，以下操作按照“4.6.4“分別加入10.0mL硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液……”開始，進(jìn)行操作。同時(shí)作空白試驗(yàn)，以試驗(yàn)4.9.4結(jié)果分析mm64.10儲(chǔ)存穩(wěn)定性4.10.1低溫穩(wěn)定性4.10.1.1試驗(yàn)步驟4.10.1.2判斷標(biāo)準(zhǔn)若有物質(zhì)析出，且恢復(fù)到室溫后輕搖析出物不消失，則說明聚天冬氨酸(鹽)低若無析出，或者有物質(zhì)析出，但恢復(fù)到室溫后經(jīng)過搖動(dòng)析出消失，則說明聚天冬氨酸(鹽4.10.2高溫穩(wěn)定性4.10.2.1試驗(yàn)步驟按CIPACMT46加速儲(chǔ)存試驗(yàn)法中乳油中4.10.2.2判斷標(biāo)準(zhǔn)若有物質(zhì)析出，且恢復(fù)到室溫后經(jīng)晃動(dòng)析出不消失則說4.11生物降解率4.11.1受試物和參比物儲(chǔ)備液的制備使用前在電烘箱中在120℃±5℃條件下烘干4h備用。準(zhǔn)確稱取烘干后的聚天冬氨酸(鹽)1.84.11.2試驗(yàn)方法4.12作物安全性4.12.1準(zhǔn)備工作4.12.1.1生物試材的選擇4.12.1.2聚天冬氨酸(鹽)溶液配制7將聚天冬氨酸(鹽)溶液用水稀釋為1%，對(duì)作物進(jìn)行莖葉噴霧4.12.2試驗(yàn)步驟4.13水不溶物4.13.1供試溶液的制備4.13.2試驗(yàn)步驟4.14重金屬含量4.14.1供試溶液的制備4.14.2試驗(yàn)步驟5檢驗(yàn)規(guī)則5.1農(nóng)業(yè)用聚天冬氨酸(鹽)由生產(chǎn)廠檢驗(yàn)采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存三個(gè)——正式生產(chǎn)后，材料和工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性5.6檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新對(duì)備用樣進(jìn)行檢驗(yàn)。核驗(yàn)8農(nóng)業(yè)用