DB13T 2855-2018 鉬鐵硅、磷和銅含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法VIP

DB13河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給1鉬鐵硅、磷和銅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅、磷和銅含量本方法適用于鉬鐵合金中硅、磷和銅含量的測定，其測定元素含量范iP凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表待測元素的發(fā)射光強度，根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作4試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的實驗室用水，實驗室24.3硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，500μg/mL,按照GB/T602方法配制或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.4磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，50μg/mL,按照GB/T602方法配制或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.5銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，500μg/m,按照GB/T602方法配制或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.6銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，50μg/mL,按照GB/T602方法配制或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.1電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)5.1.3分辨率計算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長的帶寬，帶寬應(yīng)小于測定三次每個元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對強度或強度比的平均值，計算七個平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏5.1.6背景等效濃度和檢出限3P校準(zhǔn)曲線的線性通過計算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，相關(guān)系數(shù)必須大于0.5.2單刻度容量瓶稱取0.30g試樣，精確至0.1mg，按6制使用適量純鐵（4.7）和金屬鉬（4.8）代替試樣，按7.3.試樣中的鐵和鉬在±5%內(nèi)變化時，對待測元素的光譜強度無顯著影響。例如稱取0.18g的金屬鉬和0.10g的純鐵相當(dāng)于試樣中含有60%的鉬和33%的鐵。根據(jù)試樣中含鐵和鉬量，可適當(dāng)調(diào)整純鐵和金屬鉬熱至試料完全溶解。冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋4用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列校準(zhǔn)溶液時，要做相應(yīng)的基體匹配，一般的，可用純鐵（4.7）和金屬硅0磷0銅00校準(zhǔn)曲線制作完成后，立即進(jìn)行樣品溶液的測定，每個樣品溶液至少獨立測定2次，取平均值。期1——試液中分析元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL0——空白試液中分析元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL5>1.00～2.00>2.00～2.50P>0.050～0.100>0.100～0.200>0.050～0.100>0.100～0.500a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；e)在測定過程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)6A.2等效背景濃度和檢出限計算程序A.2.1制備溶液A.2.2確定檢出限M=C2/(I2-Ib)??????????????????M——分析曲線的斜率；I2——第二個參比溶液10次原始強度讀數(shù)的平Ib——空白溶液10次強度讀數(shù)的平均值。使用下列公式（A.2）計算DL：7DL=3SbM…………………(A.2)DL——檢測限，單位為微克每毫升(μg/mLSb——是10次空白強度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.2.3背景等效濃度BEC=M×Ib……………………(A.3)BEC——背景等效濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）。8如果發(fā)現(xiàn)存在光譜干擾，按式（B.1）和如采用鐵和分析元素“i”配制系列溶液對分析元素“i”繪制校準(zhǔn)曲采用分析元素“i”的校準(zhǔn)曲線，用鐵加干擾元素“j”配置系列溶液，采用分析元素“i”的校準(zhǔn)曲線來測定干擾元素“j”對分析元素“i”的表觀含量。干擾元素“j”的實際含量（wj）和干擾元素“j”對分析元素“i”的表觀含量（wij）兩者之??????????????????（B.1）Iij——元素“j”對分析元素“i”中的光譜干擾系數(shù)；1——試液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL0——空白試液中分析元