DB13T 2856-2018 鐵礦石鉀、鈉含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法VIP

DB13河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給1鐵礦石鉀、鈉含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然鐵礦石、鐵精礦和燒結(jié)礦、球團(tuán)礦等產(chǎn)品中鉀和鈉元素的測(cè)定，各元），K下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表試料用偏硼酸鋰熔劑熔融，用稀硝酸低溫加熱使之溶解，稀釋到規(guī)定體積，用電感耦合等原子發(fā)射光譜儀測(cè)定溶液中待測(cè)元素的強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出元4試劑與材料4.1碘化銨。24.2偏硼酸鋰，應(yīng)為無水干燥狀態(tài)，否則應(yīng)烘干后使用。4.5.1鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，500μg/4.5.2鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，50μg/m4.5.3鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，500μg/4.5.4鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，50μg/mL。5.1電感耦合等離子體（ICP-AES）原子發(fā)可以使用任何型號(hào)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，應(yīng)符合JJG768和GB/T23942-2K計(jì)算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長(zhǎng)的帶寬，帶寬必須小于0測(cè)定十次每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)標(biāo)測(cè)定三次每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比的平均值，計(jì)算七個(gè)平均值5.1.5背景等效濃度和檢測(cè)限（附錄3），K5.1.6校準(zhǔn)曲線的線性通過計(jì)算相關(guān)系數(shù)檢查，相關(guān)系5.3坩堝鉑-金合金（95%Pt-5%Au）坩堝，體積要足夠容納稱取的熔5.4單刻度容量瓶按照國(guó)標(biāo)GB/T10322.1和GB/T6730.1的規(guī)定進(jìn)行，試樣應(yīng)全部通過0每次操作，都應(yīng)在相同條件下與試樣一起平行分析一個(gè)同類型鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)4的燒杯（5.5）中，將燒杯置于電熱板上加熱，直至熔融物完全溶解。冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶降低導(dǎo)致熔融物變黏而滯留在坩堝中。如傾倒完畢后，坩堝內(nèi)仍有殘留物，待坩堝冷卻后，剝離殘留物并轉(zhuǎn)移至燒杯用相當(dāng)于試樣中鐵量的純鐵（4.4）代替試料。在最終稀釋到100mL以前，加入校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線的制作按照從低濃度到高濃度的順序測(cè)定校準(zhǔn)溶液，然后用儀器自帶的軟件回鉀00鈉00一般情況下，試樣中待測(cè)元素含量根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可直接得到。待測(cè)元素含量按式（5wi=ci-c0………………（1）次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于允許差分析值的驗(yàn)收使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）或標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果與CRa)μc-Ac≤σ,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著性差異；b)μc-Ac＞σ,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著性差異。Ac—CRM或RM的標(biāo)準(zhǔn)值；鐵礦石中鉀和鈉含量可以采用元素形式表示，也可以采用氧化物形式表示。一般情況下，鐵w(K2O)=w(K)×1.2046（3）6K>0.050～0.100>0.100～0.500>0.050～0.100>0.100～0.500a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；e)在測(cè)定過程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)7分辨率有待理論闡明，但其實(shí)際價(jià)值通常包括波長(zhǎng)掃描穿過譜線時(shí)的影響，用點(diǎn)描定峰高一半處得峰寬，并計(jì)算分辨率，用納米表示。A.2等效背景濃度和檢出限計(jì)算程序應(yīng)制備3份溶液，含待測(cè)物濃度分別為：0濃度水平，10倍檢測(cè)限，1000倍檢測(cè)限。這A.2.1確定檢出限應(yīng)按制造商的建議和實(shí)驗(yàn)室的定量分析的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對(duì)等離子體光譜儀進(jìn)行最初的調(diào)節(jié)。吸M=C2/(I2-Ib)(A.1)M——分析曲線的斜率；I2——第二個(gè)參比溶液10次原始強(qiáng)度讀數(shù)的平均值；Ib——空白溶液10次強(qiáng)度讀數(shù)的平均值。使用下列公式（A.2）計(jì)算DL：8DL=3SbM……………(A.2)DL——檢測(cè)限，單位為微克每毫升(μg/mLSb——是10次空白強(qiáng)度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.2.2背景等效濃度BEC=M×Ib……………(A.3)BEC——背景等效濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）。9校準(zhǔn)曲線使用一段時(shí)間后，會(huì)產(chǎn)生漂移，要定期檢查β=IL0—αIL……………………(B.2)IH0—高含量校準(zhǔn)溶液的初始測(cè)量強(qiáng)度；IL0—低含量校準(zhǔn)溶液的初始測(cè)量強(qiáng)度；IL—低含量校準(zhǔn)溶液在一定間隔后的測(cè)量強(qiáng)度。測(cè)定的試樣