大蒜精油不同提取方法以及工藝研究8300字【論文】

1大蒜精油不同提取方法以及工藝研究油因其特有的功能，而被譽(yù)為“天然廣譜抗生素”,已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健 2 32.2分子蒸餾法 2.3有機(jī)溶劑萃取法 3 42.5亞臨界水萃取法 43大蒜精油不同提取方法以及工藝研究 43.1.1材料 43.1.2儀器與設(shè)備 3.2鹽析一水蒸氣蒸餾法 3.2.1實(shí)驗(yàn)步驟 3.2.2結(jié)果與分析 73.3超臨界CO2萃取法 623.4索氏有機(jī)溶劑萃取法 73.4.1試驗(yàn)步驟 7 的0.3%,具有良好的抑菌作用和多種疾病。效果。蠟狀芽孢桿菌是一種存在于自然界許多地方的細(xì)菌，通?？梢酝ㄟ^多種食物傳播。Mukey究表明，濃度為0.01%的大蒜油對三種不同的蠟狀芽孢桿菌具有有益的殺菌作31.2文獻(xiàn)綜述1.2.1水蒸氣蒸餾法蒸汽蒸餾系統(tǒng)(SD)是實(shí)現(xiàn)免費(fèi)且不會被蒸汽破壞的目標(biāo)目的的理想選擇。和為1空氣時(shí)，液體開始從水蒸氣中沸騰。蒸發(fā)器蒸餾。進(jìn)行比較。結(jié)果表明，水蒸氣蒸餾工藝的收率為0.31,檢出24種芳香物質(zhì)，盤提取率略高，達(dá)到0.39%,而水蒸氣蒸餾精油迷迭香油具有良好的生物利用度，經(jīng)過加工工藝獲得雪松精油，提取率可達(dá)1.83%。1.2.2分子蒸餾法分子蒸餾(MD)是一種往復(fù)機(jī)制，可在高孔徑條件下單獨(dú)工作。液體和冷凝器表面之間的空間減小了。當(dāng)顆粒離開液體表面時(shí)，它們不會相互作用。自崔剛采用分子蒸餾技術(shù)提取大蒜精油，提高反應(yīng)速度，提取速度可達(dá)0.476%,純度可達(dá)99.85%。等人采用食品分子蒸餾系統(tǒng)獲得薄荷精油，提取率為0.04%-0.13%,轉(zhuǎn)化率比蒸汽快5-8倍。1.2.3有機(jī)溶劑萃取法取過程。此溶劑的關(guān)鍵是選擇合適的溶劑，以滿足：(1)溶劑對活性成分的溶4解度高，對雜質(zhì)的溶解度低(2)對一些影響不大的溶劑。(3)這對純度和濃度1.2.4同時(shí)蒸餾萃取法同時(shí)蒸餾萃取(SDE)是由Licens和Nickerson于1966年開發(fā)的一種萃取定精油的來源。SDE系統(tǒng)的精油含量為0.13%,主要是焦糖、主題等中對紅沒下使用正戊烷1小時(shí)。提取速度高于蒸汽?；厥章矢哂?0%。2,2,6-三甲基環(huán)1.2.5亞臨界水萃取法溫度高于100℃,低于374℃的熱水，但仍使水保持濕潤狀態(tài)。在亞臨界狀態(tài)下，2材料與儀器2.1材料5二氧化碳：純度)99.9%,長沙長鋼氣體有限公司石油醚(沸程30-600C):分析純，上?；瘜W(xué)試劑公司2.2儀器與設(shè)備DG120型便攜式藥材粉碎機(jī)：浙江省瑞安市春海藥材器械廠揮發(fā)油提取測定裝置：重慶特種玻璃儀器廠DZKW4快速恒溫?cái)?shù)顯水浴鍋：北京中興偉業(yè)儀器有限公司DZTW調(diào)溫電子電熱套：北京市永光明醫(yī)療儀器TP-520電子天平：北京北信科儀分析儀器有限公司DY120-50-02超臨界C02萃取裝置：江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；YRE-5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：鞏義市予華儀器有限公司DZKW4電子恒溫水浴鍋：北京中興偉業(yè)儀器有限公司3實(shí)驗(yàn)方法3.1鹽析一水蒸氣蒸餾法大蒜切片一浸泡一水蒸氣整流提取~餾出液靜置一讀數(shù)一分濾~干燥一稱重一密封保存取大蒜30.0g徹底，加少量加入NaCl溶液的輸液中，開啟一段時(shí)間，然后倒入500ml圓形玻璃杯中，連接柔性注油裝置，連接冷凝管，加熱電熱水壺蒸6上一層精油。收集于干燥的無水硫酸鈉中，仔細(xì)稱量精油的體積和重量，將混合物密封保存在4℃。計(jì)算大蒜精油的提取率。3.2超臨界CO2萃取法(1)工藝流程蓋)一收集精油圖3-1超臨界CO?萃取設(shè)備DY120-50-02流程圖提取釜、CO2泵、船泵、流量計(jì)、載體組成。儲罐、高位閥、管道、標(biāo)記、安全閥等。完整示意圖如圖3-1所示。將150.0g蒜瓣徹底濾入2升CO2提取罐中，開啟設(shè)備，調(diào)整分離罐中的提取位置、壓力和CO2流量進(jìn)行提取，然后將物料收集到分離罐中。時(shí)間段。提取時(shí)間。仔細(xì)測量獲得的精油的體積和重量，將其置于4cs的溫度下并儲存在73.3索氏有機(jī)溶劑萃取法大蒜切片一利用不同低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑索氏回流提取精油~旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)一收集精油倒入蒜瓣，過40格篩，稱取蒜粉10.0g裝入濾紙袋中，加入索氏過濾器，在溶劑中加入適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)試劑，將水溶性調(diào)至.消除。萃取溫度和萃取時(shí)間。維持旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)泵，斷開水泵，斷開溶劑并還原，25℃濃縮，得到大蒜精油。將精油用無水硫酸鈉稀釋，稱取所得精油的重量，放入4℃的氣囊中，計(jì)算出大蒜精4.1水蒸氣蒸餾法4.1.1料液比對大蒜精油提取率的影響作用，并突出精油的滲透作用。從圖4-1可以看出試驗(yàn)中不同溶劑對大蒜精油提取的影響，大蒜精油的濃度為1.08%1.52%。水溶性9:1,大蒜精油的提取率最高。加入固體水后大蒜油的提取率先升高后降低，保持?jǐn)?shù)字低；當(dāng)硬水含8圖4-1液料比對大蒜精油提取率的影響4.1.2NaC1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對大蒜精油提取率的影響入細(xì)胞內(nèi)。從圖4-2可以看出，隨著溶液中NaCl濃度的增加，大蒜精油的提取當(dāng)NaCl的濃度高于4%時(shí)，該組分的體積會增加。NaCl,大蒜精油的提取率降低。因此NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%是合適的。4.1.3浸泡時(shí)間對大蒜精油提取率的影響如圖4-3所示，浸泡時(shí)間對大蒜精油的提取率有一定的影響，首先在2h內(nèi)，油的輸送，這可能是由于NaCl溶液中的鹽分所致。效果加強(qiáng)，細(xì)胞被很好地分解。因?yàn)檫@種材料對整體提取效率影響不大，考慮到成本，最后的選擇是設(shè)置2小時(shí)作為設(shè)置，不宜作為正交檢查的設(shè)置。9圖4-3浸泡時(shí)間對大蒜精油提取率的影響由圖4-4可知，隨著蒸餾時(shí)間的延長，大蒜精油的提取率顯著增加，當(dāng)蒸餾時(shí)間延長到4h以后，大蒜精油的提取率基本趨于平緩，但一方面考慮到蒸餾時(shí)間過長可能會引起精油的降解以及其他雜質(zhì)的產(chǎn)生，另外一方面從生產(chǎn)成本和效率上考慮，在實(shí)際提取中蒸餾時(shí)間應(yīng)考慮3h左右為宜。圖4-4蒸餾時(shí)間對大蒜精油提取率的影響4.1.5大蒜精油提取工藝優(yōu)化單因素試驗(yàn)結(jié)果表明，固液比、NaCl溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和蒸餾時(shí)間對大蒜精油的提取速度影響很大。L9(33)正交試驗(yàn)旨在進(jìn)一步研究各種因素對精油提取速度的影響，優(yōu)化提取工藝，素與水平見表4-1。表4-1因素水平設(shè)計(jì)表水平A液料比/(mL/g)因素122243364正交結(jié)果見表4-2。任何病原體對大蒜精油提取的影響為：C>A>B,即：蒸餾時(shí)間>液體體積>NaCl濃度。最佳提取率為A2B2C3,即溶液中物質(zhì)濃度為9:1,溶解時(shí)間為4h,NaCl濃度為4%。根據(jù)表3-3的差異分析，停車時(shí)間重要，表4-2L9(33)正交試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號ABC11331111表4-3正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析方差來源離差平方和自由度均方(MS)F值Sig.ABC誤差E測試大蒜精華提取物是否在4小時(shí)以上發(fā)生變化，采用正交試驗(yàn)得到的最佳條件，將提取時(shí)間僅延長6小時(shí)，對比確認(rèn)延長6地。第3季，結(jié)果見表4-4。雖然提取率在4小時(shí)內(nèi)有所增加，但提取率并沒有明顯增加?？紤]到提取性能和成本，仍選擇正交設(shè)計(jì)3元素和水平3中的最佳表4-4最佳提取條件驗(yàn)證方案(提取時(shí)間)2334.2.1物料裝料系數(shù)在復(fù)雜的CO2消耗系統(tǒng)中，輸出會在不同的溫度和壓力下不同程度地分提高到0.6-0.8。最后，考慮到提取速度和安全性，選擇充電率0.68進(jìn)行進(jìn)一步圖4-5大蒜切片裝料系數(shù)對大蒜精油提取率的影響4.2.2萃取壓力從圖4-6可以看出，隨著萃取壓力的增加，萃取率增加，主要是因?yàn)閴毫ο喈?dāng)于提取壓力。在20MPa時(shí)獲得最大增益。此后，提取壓力不斷增加，大蒜精油的提取率逐漸下降。這可能是由于隨著萃取壓力的增加，CO2水的以先選擇20MPa為宜。圖4-6萃取壓力對大蒜精油提取率的影響4.2.3萃取溫度從圖4-7可以看出，大蒜精油的枯竭先于溫度升高，達(dá)到50℃,溫度繼續(xù)升溶液中的傳熱增加，相應(yīng)的蒸氣壓增加，從而增加溶解度。,而且過熱也會導(dǎo)擇50°C。圖4-7萃取溫度對大蒜精油提取率的影響4.2.4靜態(tài)萃取時(shí)間圖4-8表明，隨著靜態(tài)提取時(shí)間的延長，提取速度的總變化不明顯，這可能是由于大蒜細(xì)胞壁和細(xì)胞膜的滲透性更好，最大提取速度為30分鐘。圖4-8靜態(tài)萃取時(shí)間對大蒜精油提取率的影響4.2.5動態(tài)萃取時(shí)間由圖4-9可知，大蒜精油萃取率隨動態(tài)萃取時(shí)間的延長而逐漸提高，其中動態(tài)萃取時(shí)間在10-50min時(shí)，萃取率增加明顯，在50min時(shí)達(dá)最大值，之后提取率無明顯變化，從提取率和節(jié)能低耗方面考慮選擇50min為最佳動態(tài)萃取時(shí)間。動態(tài)萃取時(shí)間(min)圖4-9動態(tài)萃取時(shí)間對大蒜精油提取率的影響4.2.6大蒜精油提取工藝優(yōu)化根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，萃取壓力、萃取溫度、動態(tài)萃取時(shí)間對大蒜精油的提取率有較大影響，設(shè)計(jì)L9(33)正交試驗(yàn)，進(jìn)一步考察各因素對精油提取率的影響，優(yōu)化提取工藝，因素與水平設(shè)計(jì)表見表4-5。表4-5因素水平設(shè)計(jì)表水平因素B萃取溫度℃123正交試驗(yàn)結(jié)果見表4-6。各因素對提取率的影響程度為：A>B>C,即：提取壓力>熱量提取>能量提取時(shí)間。理想的提取條件為A2B2C3,即提取壓力20MPa,提取溫度50℃,提取時(shí)間60min。根據(jù)表4-6的差異分析，提取壓力顯著，其他兩個(gè)因素不重要。試驗(yàn)號ABC1111212231334212522362316.32土0.18731383219332R表4-7正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析離差平方和自由度均方(MS)ABC4.3索氏有機(jī)溶劑萃取法油醚值較低，價(jià)格較高，真心話，所以選擇乙醚油作為有機(jī)大蒜精油。溶劑測4.3.2萃取時(shí)間從圖4-10可以看出，隨著提取時(shí)間的增加，精油的提取率增加，當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到3h時(shí)，提取率逐漸變化。因?yàn)榇笏庠谔崛≈蹙秃写罅康木汀Ｔ诤瑫r(shí)間的推移，系統(tǒng)和溶液的滲透壓降低。準(zhǔn)確來說提取速度沒有增加，所以設(shè)置時(shí)間和3小時(shí)比較好。圖4-10提取時(shí)間對大蒜精油提取率的影響4.3.3萃取溫度從圖4-11可以看出，隨著溫度的升高，大蒜精油的提取率在溫度達(dá)到50℃時(shí)增加，精油的提取率高于7%,最高可達(dá)60℃.C,然后萃取率逐漸降低。同高萃取率。因此，萃取率在30°C時(shí)較低?？紤]到成本和提取速度等因素，最好選擇50-60攝氏度的溫度。圖4-11提取時(shí)間對大蒜精油提取率的影響4.3.4料液比從圖4-12可以看出，隨著硬水的變化，大蒜精油的提取率變化不大。由于體中選擇1:20為最佳。圖4-12料液比對大蒜精油提取率的影響行驗(yàn)證，根據(jù)單因素試驗(yàn)，最終選擇石油醚(沸程30-60℃)為萃取溶劑，提取時(shí)間為3h,提取溫度為550C,料液比為1:20對大蒜進(jìn)行精油的提取，最終平均提取率為7.83%,置于4℃密封保存作為后續(xù)試驗(yàn)材料。5結(jié)語本章主要是初步的研究了大蒜精油的不同提取方法，分析得出以下結(jié)論：(1)通過鹽析-蒸汽蒸餾提取大蒜精油，并通過正交分析對該工藝進(jìn)行了改進(jìn)。結(jié)果表明，影響大蒜精油提取率的關(guān)鍵因素是蒸餾時(shí)間、液相和NaCl濃度。如下程序?yàn)椋阂毫媳葹?:1,孵育時(shí)間為2h,孵育時(shí)間為4h,在此條件下NaCl濃度為4%,大蒜的提取率。精油為2.32%。(2)以超臨界CO:提取工藝提取大蒜精油，然后通過正交分析改進(jìn)工藝。溫度，強(qiáng)萃取時(shí)間。本工藝優(yōu)化時(shí)為：熔點(diǎn)0.68,萃取壓力20MPa,萃取溫度50℃,靜態(tài)萃取時(shí)間30min,萃取時(shí)間60min。在此條件下，大蒜精油的提取率為7.26%。(3)采用索氏溶劑萃取法提取大蒜精油，工藝結(jié)果表明：溶劑為石油醚。(沸程30-60℃,提取時(shí)間為3h,提取溫度為55℃,料液比為1:20,在此條件下大蒜精油的提取率有7.83%。[1]康明麗，谷進(jìn)軍，郭小磊.大蒜精油-羧甲基纖維素鈉復(fù)合涂膜提高草莓貯藏效果[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2016,32(14):300-305.[2]李宇，孫鐘雷，羅人舒.大蒜精油微膠囊的制備工藝[J].食品工[4]伍燕，何元琴，易君明，申利群.不同大蒜精油成分及生物活性對比分析[J].現(xiàn)代食品科技，2020,36(06):75-81+320.陳輝.大蒜精油對0-4周齡蛋雛雞生長性能、腸道組織形態(tài)、免疫機(jī)能和血清生化指標(biāo)的影響[J].動物營養(yǎng)學(xué)報(bào)，2020,32(12):5684-5691.[6]蔡錦玲，陳品品，藍(lán)波妙，林濤.大蒜精油提取、成分分析及其抑菌效果[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2020,48(23):186-190.[7]謝楓，涂娟，董方，李小飛，吳月坤，金玲莉，肖強(qiáng).大蒜精油對灰茶尺蠖的室內(nèi)毒力及田間防效[J].植物保護(hù)，2021,47(03):299-302.[8]王少銘，冷家歸，羅莉斯，李德文，侯穎輝，李晉華，魏桂民.大蒜資源精油成分分析與比較[J].中國調(diào)味品，2021,46(09):154-160.[9]黃笠原，毛順，李蕊婷，王勇勤，于紅紅，盧士玲.大蒜精油對熏馬腸中德氏乳桿菌產(chǎn)腐胺的影響機(jī)制[J].食品科學(xué)，2019,40(05):17-23.[10]胡婷婷，魯玉杰，洪冰，鄭婷婷，李敏，黃國忠.大蒜精油等五種植物精油對綠豆象熏蒸效果研究[J].糧食儲藏，2019,48(02):28-33.[11]蔡麗琴，李菲，勞立峰，陳夢婷，付飛飛.幾種植物精油的提取工藝優(yōu)化及抑菌效果初步研究[J].南方農(nóng)業(yè)，2019,13(16):10-15.[12]孟子燁，陳慶富，陳其皎，梁成剛，孫玉娜，石桃雄.3%大蒜精油水乳劑的研制[J].環(huán)境昆蟲學(xué)報(bào)，2019,41(04):891-899.[13]張雅晴，盧士玲，黃發(fā)添，鄭婷婷，代娜娜，李彬彬.大蒜精油對屎腸球菌和糞腸球菌產(chǎn)苯乙胺和酪胺的影響[J].現(xiàn)代食品科技，2016,32(11):117-122+84.[14]魏文毅，牛廣財(cái)，崔素萍，張洪微，曲洪波.大蒜精油和姜精油對大豆油的抗氧化活性研究[J].中國食品添加劑，2011(01):105-109.[15]王賽賽，陶寧萍.大蒜精油微膠囊包埋工藝研究[J].食品工業(yè)科技，2011,32(04):228-231+235.[16]李輝，蘇罡.大蒜精油提取工藝的研究[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械，2011(20):48-51.[17]屈小媛，羅愛平.大蒜精油微膠囊化工藝優(yōu)化[J].山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)[18]余豪，莫建初，黃求應(yīng)，廖敏.四種植物精油對黑翅土白蟻觸殺和驅(qū)避作用[J].廣西植物，2018,38(04):420-427.[19]李彬彬，張雅晴，趙利利，毛順，盧士玲.大蒜精油和發(fā)酵劑對熏馬腸中生物胺及微生物分布的影響[J].食品科學(xué)，2018,39(09):19-25.[20]何旭，馮柏年，屠一峰，