高中化學(xué)人教版高考大單元六　第十五章　第73講　以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)

化學(xué)

大一輪復(fù)習(xí)第十五章第73講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)目標(biāo)1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。類型一無機(jī)物的制備類型二以有機(jī)物制備、提取、純化為主線的綜合實(shí)驗(yàn)課時精練(A)課時精練(B)內(nèi)容索引類型一無機(jī)物的制備1.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的一般步驟2.具體實(shí)驗(yàn)操作及注意事項(xiàng)(1)選擇儀器及連接順序(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，待產(chǎn)生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中其他需要加熱的裝置加熱。其目的：一是防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；二是保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)?？嫉臏囟瓤刂品绞舰偎〖訜幔壕鶆蚣訜?，反應(yīng)溫度在100℃以下。②油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100~260℃之間。③冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。(4)?？紝?shí)驗(yàn)安全問題①尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。②氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢驗(yàn)氣體的純度。③倒吸問題：實(shí)驗(yàn)過程用到加熱裝置的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。提升關(guān)鍵能力1.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是

。B的進(jìn)水口為

(填“a”或“b”)。

圓底燒瓶b由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)P2O5的作用是

。

干燥吸水純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥吸水。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止

，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是____________

。

暴沸防止溫度過高生成焦磷酸(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。

磷酸晶種過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_____

(填標(biāo)號)。

A.<20℃ B.30~35℃

C.42~100℃B純化過程中，溫度低于21

℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30

℃)，高于100

℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42

℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30~35

℃。(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

。磷酸可與水分子間形成氫鍵磷酸的結(jié)構(gòu)式為

，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。2.(2024·湖南，15)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如右：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是

(填標(biāo)號)。

D(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為________

。

(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是______

。

球形冷凝管溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色將Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，再利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出[Cu(CH3CN)4]ClO4。Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍(lán)色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色。(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是____

。裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化排出由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_______________________

。

冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是

(填標(biāo)號)。

A.水 B.乙醇 C.乙醚C為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴(kuò)大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進(jìn)而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醚。(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為

(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

81.2%

返回類型二以有機(jī)物制備、提取、純化為主線的綜合實(shí)驗(yàn)解有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)題的思維模型1.(2024·黑吉遼，17)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。提升關(guān)鍵能力Ⅱ.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}：(1)NaHSO4在反應(yīng)中起

作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是_________________________(答出一條即可)。

催化劑無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生乙酸、乙醇中加濃硫酸制乙酸乙酯時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，故本實(shí)驗(yàn)NaHSO4在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃H2SO4時可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫?yàn)橛卸練怏w，用NaHSO4代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可___________________________________________

。

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是

(填標(biāo)號)。

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率AD若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯誤；小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，故D正確。(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時均需使用的是__________(填名稱)。

(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為

(精確至0.1%)。

分液漏斗73.5%

90

2.(2024·新課標(biāo)卷，28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2，5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己?2，5?二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取己?2，5?二酮應(yīng)使用的儀器為

(填名稱)。

酸式滴定管

(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是

；儀器②的名稱是

。

(3)“攪拌”的作用是______________________________。鐵架臺球形冷凝管使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率己?2，5?二酮常溫下為液體，4?甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57

℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(4)“加熱”方式為

。

(5)使用的“脫色劑”是

。

水浴加熱活性炭由題給信息“加熱至65

℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻?！懊撋珓钡淖饔檬俏椒磻?yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)“趁熱過濾”的目的是

；用

洗滌白色固體。

防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率

50%的乙醇溶液由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65

℃，至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率。為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是

。

重結(jié)晶由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。返回KESHIJINGLIAN課時精練(A)答案12341.

答案12342.

Cl2+NaCN

NaCl+CNCl答案12343.

答案12344.

1234答案1.(2024·河北，15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問題：(1)裝置如圖(夾持裝置略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為________

；

CaBr2溶液的作用____________

；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O4

2KBr+2CO2↑1234答案儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2

和I2，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時，Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由于I2少量，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O4

2KBr+2CO2↑。1234答案(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至

(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為________

。

蒸發(fā)皿

+10I-+16H+

2Mn2++5I2+8H2O1234答案將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，因?yàn)镮-的還原性強(qiáng)于Br-，說明KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

1234答案(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為________和

。

液封降低溫度密度：Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)。1234答案

0.31m

1234答案(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用_____

，濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)幉Ａ?.氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，熔點(diǎn)為-6.5℃，沸點(diǎn)為13.1℃，劇毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受熱易分解，易與水發(fā)生劇烈反應(yīng)。某小組制備氯化氰并探究其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知：NaCN具有較強(qiáng)的還原性。1234答案回答下列問題：(1)檢查A裝置氣密性的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。

用止水夾夾住連接裝置A、B之間的橡膠管，關(guān)閉分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入適量蒸餾水，打開分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段時間后分液漏斗中的水不再流下，則裝置氣密性良好1234答案(2)A裝置中發(fā)生反應(yīng)生成N2的離子方程式為_________________________，N2的作用是

。

排凈整個裝置中的空氣1234答案

1234答案(3)B、C裝置中盛放的試劑相同，其作用是

。F裝置的作用是降低溫度，其中干冰起作用的原因是

。干燥氮?dú)夂吐葰飧杀A時，吸收熱量氯化氰易與水發(fā)生劇烈反應(yīng)，所以B、C均為干燥裝置，盛放的試劑均為濃硫酸，其作用是干燥氮?dú)夂吐葰?；F裝置的作用是降低溫度，其中干冰升華，吸收熱量，所以能使F裝置的溫度降低。1234答案(4)在-10~-5℃條件下，由Cl2和NaCN制備氯化氰的化學(xué)方程式為______

，CNCl的電子式為

。NaCN

NaCl+CNClCl2+1234答案在-10~-5

℃條件下，由Cl2和NaCN制備氯化氰的化學(xué)方程式為Cl2+NaCN

NaCl+CNCl；CNCl中C原子與N原子共用三對電子，C原子與Cl原子共用一對電子，其電子式為

。1234答案(5)上述實(shí)驗(yàn)中，NaCN完全反應(yīng)時收集到4.5gCNCl，則產(chǎn)率為

%(結(jié)果保留2位小數(shù))。

73.17

1234答案3.過氧化鍶(

)通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。SrO2是一種白色粉末，加熱條件下可與CO2、水蒸氣反應(yīng)，室溫時在水中逐漸形成無色晶體SrO2·8H2O，與酸作用生成H2O2。(1)甲同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室利用鍶單質(zhì)制備過氧化鍶可能用到的儀器如圖：1234答案①按氣流從左到右的流向，制備過氧化鍶的導(dǎo)管接口順序?yàn)閍→__________________________(選擇必要的儀器，可重復(fù)選擇)。b→c→h→i(或i→h)→b→c1234答案過氧化鈉和水反應(yīng)生成氧氣，根據(jù)題干信息可知，反應(yīng)制備得到的氧氣必須干燥后才能和鍶在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，由于SrO2在加熱條件下可與水蒸氣反應(yīng)，所以裝置的最后必須有防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管的裝置，所以按氣流從左到右的流向，制備過氧化鍶的導(dǎo)管接口順序?yàn)閍→b→c→h→i(或i→h)→b→c。1234答案②SrO2在空氣中會變質(zhì)生成碳酸鹽，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：

。

2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2SrO2和過氧化鈉相似，能和空氣中的二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鍶和氧氣，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2。1234答案③連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下，正確的操作順序?yàn)?/p>

(填字母)。

a.打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中b.檢查裝置氣密性c.在相應(yīng)裝置中裝入藥品d.加熱e.關(guān)閉分液漏斗活塞f.停止加熱bcadfe1234答案連接好裝置后，正確的操作順序?yàn)闄z查裝置氣密性，在相應(yīng)裝置中裝入藥品，打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中，以便用產(chǎn)生的O2排空裝置內(nèi)的其他氣體，加熱讓Sr與純凈的O2反應(yīng)生成SrO2，停止加熱后繼續(xù)通入O2，防止空氣中的CO2等雜質(zhì)氣體進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管中與SrO2反應(yīng)，冷卻后再關(guān)閉分液漏斗活塞，即操作順序?yàn)閎cadfe。1234答案(2)乙同學(xué)在通入氨氣的條件下，在水溶液中可制備得到SrO2·8H2O，實(shí)驗(yàn)裝置如圖。①盛裝SrCl2溶液的儀器名稱為

，儀器X的作用是

。

三頸燒瓶防止倒吸由于NH3極易溶于水，易產(chǎn)生倒吸，故儀器X的作用是防止倒吸。1234答案②寫出該方法制備SrO2·8H2O的離子方程式：_______________________________________，NH3的作用是_____________________________________________________________________________________(從平衡角度回答)。

中和反應(yīng)生成的H+，使反應(yīng)正向進(jìn)行，生成更多的SrO2·8H2O，同時防止產(chǎn)物和酸發(fā)生反應(yīng)1234答案

1234答案③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得到SrO2·8H2O的操作為______

。

濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥蒸發(fā)1234答案(3)除SrO2·8H2O外，請選擇下列試劑：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強(qiáng)：____________________________________________________________________________________________________________________________

。

在鹽酸酸化的氯化亞鐵溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加入少量SrO2·8H2O晶體，溶液變?yōu)榧t色，說明有鐵離子生成，則證明SrO2的氧化性比FeCl3的強(qiáng)1234答案

1234答案(1)儀器a的名稱為

。(2)裝置A中固體為高錳酸鉀，則反應(yīng)的離子方程式為_________________

。

裝置B中試劑X為

。

分液漏斗

===2Mn2++5Cl2↑+8H2O飽和食鹽水1234答案

1234答案(3)球形干燥管中試劑的作用為_______________________________________________________________。

吸收氯氣，防止污染空氣，同時防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置D中1234答案Ⅱ.制備三氯化六氨合鈷：將制備的CoCl2按下圖流程操作：

受熱均勻，利于控制溫度

1234答案(6)操作X中，加入濃鹽酸的作用是_________________________________

。

增大氯離子濃度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶體析出加入濃鹽酸是利用同離子效應(yīng)增大氯離子濃度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶體析出。1234答案

19.671234答案

返回1234答案KESHIJINGLIAN課時精練(B)答案12341.(1)油(2)球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FeCl2可行

空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)氯化鐵水解(6)a

(7)b2.

3.(1)隔絕空氣中的水蒸氣恒壓滴液漏斗球形冷凝管(2)CCl4的密度比Na大，Na接觸空氣會被氧化(3)酮羰基和酯基中氧的電負(fù)性大于碳，導(dǎo)致其中碳原子的正電性增強(qiáng)，繼而使亞甲基中的碳?xì)滏I極性增強(qiáng)將乙酰乙酸乙酯鈉和乙醇鈉轉(zhuǎn)化為乙酰乙酸乙酯和乙醇(4)降低產(chǎn)品在水中的溶解度(或增大水層密度利于分層)干燥產(chǎn)品(5)70.5答案12344.(1)球形冷凝管不能(2)油浴加熱防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)體系(3)1冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機(jī)物的油滴(4)冷水將肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸(5)68答案12341.(2023·新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如右：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶答案1234裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。答案1234(1)儀器A中應(yīng)加入

(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

油該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100

℃，應(yīng)選擇油浴加熱。答案1234(2)儀器B的名稱是

；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。

球形冷凝管a根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是

。防暴沸步驟②中，若沸騰時加入安息香，會引起暴沸，所以需要待沸騰平息后加入。答案1234(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為

；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？

，簡述判斷理由：________________________

。

FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)。答案1234(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止

。

氯化鐵水解氯化鐵易水解，所以步驟①~③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。答案1234(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量

洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇a根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解性特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。答案1234(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于

(填字母)。

a.85% b.80%c.75% d.70%b

答案1234

答案1234

Ⅴ.淺黃色溶液經(jīng)過一系列操作，得到15.0g純凈的二氯四氨合鈀產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)“步驟Ⅰ”中溶解鈀粉時，氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為

。2∶3答案1234鈀粉與王水反應(yīng)時，硝酸作氧化劑被還原為NO，因此反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Pd+2HNO3+12HCl===3H2PdCl4+2NO↑+4H2O，因此氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為2∶3。答案1234(2)儀器c的名稱為

。

(3)“步驟Ⅲ”中最佳的加熱方式為

(填字母)。

A.水浴加熱 B.油浴加熱C.酒精燈加熱 D.酒精噴燈加熱(4)“步驟Ⅳ”中產(chǎn)生沉淀時發(fā)生的反應(yīng)為2H2PdCl4+4NH3·H2O===Pd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O；繼續(xù)滴加濃氨水，溶液逐漸澄清，此時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________

。

三頸燒瓶B

+4H2O答案1234(5)儀器c中產(chǎn)生的白煙的成分可能為

。NH4Cl反應(yīng)過程中可能揮發(fā)出氨氣和氯化氫氣體，因此白煙可能為氨氣與氯化氫反應(yīng)生成的NH4Cl。答案1234(6)根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析，在題述實(shí)驗(yàn)條件下，NH3、Cl-與鈀的配位能力強(qiáng)弱順序：NH3_____Cl-(填“>”“<”或“=”)。

(7)“步驟Ⅴ”中的一系列操作為將淺黃色溶液加熱濃縮至

時停止加熱，冷卻結(jié)晶，經(jīng)過濾、洗滌、50℃真空干燥后得到純凈的二氯四氨合鈀。

(8)本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品產(chǎn)率為

(保留3位有效數(shù)字)。

>液面出現(xiàn)一層晶膜61.2%答案1234

答案12343.乙酰乙酸乙酯是一種重要的有機(jī)中間體，實(shí)驗(yàn)室制備乙酰乙酸乙酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH

相對分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃乙醇4678乙酸乙酯8877乙酰乙酸乙酯130180.4答案1234實(shí)驗(yàn)步驟：ⅰ.向三頸燒瓶中加入4.0gNa，5.0g細(xì)砂和18mL二甲苯；加熱使Na熔化并攪拌，使其分散成小鈉珠；冷卻后，用傾析法除去上層液體。ⅱ.迅速向三頸燒瓶中加入20.0g乙酸乙酯和很少量的乙醇，攪拌并加熱，發(fā)生反應(yīng)。ⅲ.向反應(yīng)后的體系中加入3mL乙醇除去過量Na，過濾；向?yàn)V液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入飽和食鹽水，分液；向有機(jī)層加入無水Na2SO4，過濾，蒸餾，收集到目標(biāo)餾分10.4g。答案1234回答下列問題：(1)裝置圖中無水CaCl2的作用為

；A、B處應(yīng)安裝的儀器分別為

、______________(填名稱)。

隔絕空氣中的水蒸氣恒壓滴液漏斗球形冷凝管無水CaCl2具有吸水性，鈉能與水反應(yīng)，裝置圖中無水CaCl2的作用為隔絕空氣中的水蒸氣；A是向三頸燒瓶中加入液體試劑的儀器，A為恒壓滴液漏斗；B是冷凝回流裝置，B為球形冷凝管。答案1234(2)步驟ⅰ中不能將二甲苯換成CCl4，解釋其原因?yàn)?/p>

。

(3)乙酰乙酸乙酯

可與Na反應(yīng)生成

，是因?yàn)槠浞肿又袠?biāo)*號碳原子上的CCl4的密度比Na大，Na接觸空氣會被氧化氫活性很強(qiáng)。從結(jié)構(gòu)角度解釋氫活性很強(qiáng)的原因?yàn)開_______________________________________________________________________________

_________