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文檔簡介
1、.,第七章 定量分析實驗室基本知識,.,實驗前準備工作,實驗室工作要求 水、汽化學分析實驗室的人員職責分工明確 。 實驗室應建立一系列規(guī)章制度 。 應對從事化學分析人員進行資格確認。 實驗室的設(shè)施及環(huán)境條件應符合有關(guān)標準和規(guī)定的要求。 實驗室的儀器設(shè)備應進行正常維護管理,按規(guī)定對儀器設(shè)備定時檢定。 執(zhí)行國家標準、行業(yè)標準以及操作規(guī)程。,.,試驗數(shù)據(jù)的記錄,試驗時應有專門的試驗記錄本,絕不允許將數(shù)據(jù)記錄在單頁紙或小紙片上,或記錄在書上、手掌上等。 試驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象,應及時、準確而清楚地記錄下來。 試驗過程中的各種儀器的型號和標準溶液濃度等也應及時記錄下來。 記錄試驗過程中的測量
2、數(shù)據(jù)時,應注意其有效數(shù)字的位數(shù)。,.,試驗數(shù)據(jù)的記錄,試驗記錄上的每一個數(shù)據(jù),都是測量結(jié)果,所以,重復測定時,即使數(shù)據(jù)完全相同,也應記錄下來。 進行記錄時對文字記錄,應整齊清潔。數(shù)據(jù)記錄,應用一定的表格形式,這樣就更為清楚明白。 在試驗過程中,如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或讀錯而需要改動時,可將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去,并在其上方寫上正確的數(shù)字。,.,實驗室安全知識,防火知識 妥善保管易燃、易爆、易自燃和強氧化劑等類藥品。 進行加熱、灼燒、蒸餾等試驗時,要嚴格遵守操作規(guī)程。 使用易揮發(fā)可燃試劑(如乙醇、丙酮、汽油等)時,要盡量防止其大量揮發(fā),保持室內(nèi)通風良好。絕不能在明火附近傾倒、轉(zhuǎn)移這類易燃試劑。,.,防
3、火知識,室內(nèi)必須配備滅火器材,滅火器材固定放置在便于取用的地方,并定期檢查或更換;火勢較大時除及時報警外,可用滅火器撲救; 發(fā)現(xiàn)起火,要立即切斷電源,關(guān)閉煤氣,撲滅著火源,移走可燃物。 水雖然是常用的滅火材料,但在化驗室起火時,應慎重用水滅火。,.,防爆常識 爆炸會引起更大的危害,因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心, 有些藥品雖然單獨存放或使用時比較穩(wěn)定,但與某些藥品混合后就會變成易爆物品,十分危險。,.,防毒常識 試驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙,一切化學品禁止入口,凡涉及毒品的操作,必須認真、小心、手上不要有傷口,產(chǎn)生有毒氣體的實驗,一定要在通風柜中進行,并保持室內(nèi)通風良好。試驗完畢須洗手。 有些
4、氣態(tài)或煙霧狀毒物,如CO、HCN、Cl2、NH3、酸霧及有機溶劑蒸氣等,是經(jīng)呼吸道進入人體的。,.,防毒常識,有些是操作時不慎沾在手上,洗滌不干凈,在飲水進食時經(jīng)消化系統(tǒng)進入人體的;或者手上有傷,通過傷口進入血液而致毒,如氰化物、砷化物、汞鹽、鋇鹽等毒品; 有些則是因為觸及皮膚及五官黏膜進入人體的,如Hg、SO2、SO3、氮的氧化物等。,.,玻璃器皿的洗滌與干燥,器皿的洗滌 器皿的潔凈程度的要求: 器皿應潔凈,其內(nèi)外壁應能被水均勻潤濕,且不掛水珠。,.,一般器皿的洗滌步驟,洗滌任何器皿之前,一定要將器皿內(nèi)原有的東西倒掉。 用水洗 根據(jù)儀器的種類和規(guī)格,選擇合適的刷子,蘸水刷洗,洗去灰塵和可溶性
5、物質(zhì)。,.,一般器皿的洗滌步驟,用洗滌劑洗 用毛刷蘸取洗滌劑,先反復刷洗,然后邊刷邊用水沖洗。當傾去水后,如達到器壁上不掛水珠,用自來水沖洗干凈后,則用少量除鹽水分多次(最少三次)涮洗,洗去所沾的自來水,即可(或烘干后)使用。 用洗液洗 用上述方法仍難洗凈的器皿,或不便于用刷子刷洗的器皿,可根據(jù)污物的性質(zhì),選用相宜的洗液洗滌,.,常用洗液,.,常用洗液,.,特殊要求的洗滌方法,某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質(zhì)離子。因此,洗凈的器皿還要用優(yōu)級純的1:1的HCl或HNO3 浸泡幾十小時,然后再用高純水洗凈。,.,砂芯濾器的洗滌,古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器,選用適宜的洗液浸泡抽洗,最后
6、再用自來水、去離子水沖洗干凈。,.,常用的洗滌液,.,常用的洗滌液,.,比色皿的洗滌,比色皿是用光學玻璃制成,不能用毛刷刷洗。常用的方法是將比色皿浸泡在熱的洗滌劑中(40-50)一段時間后沖洗干凈即可。可以用(1+2)的鹽酸-乙醇溶液。 做完試驗后,將比色皿中的東西倒掉,并用水沖洗干凈后。 拿取比色皿時,只能捏毛玻璃面,不能捏在透光面。,.,玻璃器皿的干燥,將洗凈的器皿倒置于干凈的實驗柜內(nèi)或容器架上自然晾干,或用吹風機將器皿吹干。 還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精,再將其傾斜轉(zhuǎn)動,壁上的水即與酒精混合,然后將其傾出,留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā),而使器皿干燥。,.,玻璃器皿的干燥,洗凈的玻璃器皿可以放入
7、恒溫箱內(nèi)烘干,應平放或器皿口向下放;燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火烤干。 有刻度的量器(滴定管、容量瓶、移液管)不能用加熱的方法干燥,加熱會影響這些容器的精密度,還可能造成破裂。,.,化學試劑的級別和使用,將實驗室普遍使用的一般試劑分為四個等級, 化學試劑的級別和主要用途,.,試劑的保管和取用,使用前,要認清標簽;取用時應將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應用干凈的骨匙取用,用畢立即將骨匙洗凈,晾干備用。液體試劑一般用量筒取用,倒試劑時,標簽朝上,不要將試劑潑撒在外,多余的試劑不應倒回試劑瓶內(nèi),取完試劑隨手將瓶蓋該好,切不可“張冠李戴”,以防沾污,如有內(nèi)蓋切勿扔掉。,.,試劑的保管和取用,試劑都應貼上標簽,寫明試劑的名稱、規(guī)格、日期等。標簽貼在試劑瓶的2/3處。 易腐蝕玻璃的試劑,如氟化物、苛性堿等,應保存在塑料瓶中,測定二氧化硅的藥品、EDTA溶液、硼砂緩沖溶液、納氏試劑應保存在塑料瓶中。,.,試劑的保管和取用,易氧化的試劑(如氯化亞錫、低價鐵鹽),易風化或潮解的試劑(如AlCl3、Na2CO3、NaOH等)應用石蠟密封瓶口。 易受光分解的試劑,如指示劑、KMnO4、AgNO3等,應用棕色瓶盛裝,并保存在暗處。,.,試劑的保管和取用,易受熱分解的試劑,低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑,應保存在陰涼處。 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等,必須特別
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