實(shí)驗(yàn)--二氧化氮的測(cè)定.ppt

1、二氧化氮(環(huán)境空氣中)的測(cè)定、大氣采樣器的組裝、大氣采樣裝置的連接、氣密轉(zhuǎn)子流量計(jì)的檢查、大氣采樣器流量的校準(zhǔn)、采樣時(shí)間的設(shè)定、吸收液注入吸收管、吸收液采樣、倒出、溶液制備、水(無亞硝酸鹽)、鹽酸萘乙二胺儲(chǔ)備液、顯色液、吸收液、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.250mgml)和亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.5gml)。實(shí)驗(yàn)原理：空氣中的二氧化氮在吸收液中與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成粉紅色偶氮染料。吸光度在540納米處測(cè)量。分光光度計(jì)用于制備一系列含有不同濃度亞硝酸鈉的溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算器或EXCEL軟件用于樣品測(cè)定的線性回歸分析。平行樣品和空白樣品的測(cè)定。二氧化氮(mgm3) V0:采

2、樣體積轉(zhuǎn)換為低于標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力的體積。小數(shù)點(diǎn)保持在小數(shù)點(diǎn)后三位。步驟：注意：時(shí)間分配，分工，人身安全參考資料：教科書(P55 P67)，取樣，取樣：方法：溶液吸收法：吸收液由磺胺酸和鹽酸萘乙二胺配制而成。短時(shí)采樣(1h內(nèi)):取一個(gè)多孔玻璃平板吸收瓶，注入10.0毫升吸收液，標(biāo)記吸收液的液面，然后以0.4分鐘的流速收集624升環(huán)境空氣。長時(shí)采樣(24h內(nèi)):使用一個(gè)大的多孔玻璃平板吸收瓶，其中裝有25.0毫升或50.0毫升吸收液，液柱不小于80毫米，標(biāo)記吸收液的液面位置，保持吸收液溫度在204， 并以0.2分鐘的流速收集288升的環(huán)境空氣。注意：在樣品的取樣、運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中避免陽光照射。 當(dāng)溫

3、度超過24時(shí)，樣品的長期運(yùn)輸和儲(chǔ)存應(yīng)采取冷卻措施。分光光度計(jì)定量步驟：標(biāo)準(zhǔn)色柱的制備，標(biāo)準(zhǔn)色柱吸光度的測(cè)定，工作曲線的繪制，樣品吸光度的測(cè)定，樣品中二氧化氮含量的測(cè)定，相關(guān)反應(yīng)：歧化反應(yīng)：NO2 H2O HNO3重氮化反應(yīng)：HN2對(duì)氨基苯磺酸乙酸重氮化合物偶氮反應(yīng)：重氮化合物萘乙二胺鹽酸鹽偶氮染料(粉紅色)，干擾和消除臭氧：濃度超過0.25 mgm3，產(chǎn)生負(fù)干擾。取樣時(shí)，在吸收瓶入口處串聯(lián)一根1520厘米長的硅橡膠管，可以消除干擾。最低可檢測(cè)濃度為0.12克/10毫升。當(dāng)吸收溶液的體積為10毫升，取樣體積為24升時(shí)，空氣中二氧化氮的最低可檢測(cè)濃度為0.005毫克/立方米.儀器試劑水：無亞硝酸鹽

4、水1.00克/升鹽酸萘乙二胺原液：稱取0.50克鹽酸萘乙二胺放入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液儲(chǔ)存在密封的棕色試劑瓶中，在冰箱中冷藏后可穩(wěn)定三個(gè)月。顯色液：稱取2.5g對(duì)氨基苯磺酸，溶于約100ml熱水中，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，加入25.0ml鹽酸萘乙二胺原液和25ml冰醋酸，用水稀釋至刻度。這種溶液儲(chǔ)存在一個(gè)封閉的棕色瓶子里，在25以下的黑暗地方，可以穩(wěn)定三個(gè)月。如果是紅色的，應(yīng)該丟棄并重新配置。500毫升/組、也可溶于沸水中制成顯色液，可提高其溶解速度，節(jié)省時(shí)間，對(duì)大氣中NO2的測(cè)定無明顯差異。吸收液：使用時(shí)將顯色液和水按41的比例混合，稱為吸收液。吸收溶液的吸光

5、度不得超過0.005(540納米，1厘米試管，以水為參考)。否則，檢查水和試劑的純度或顯色溶液的制備時(shí)間和儲(chǔ)存方法。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.250毫升。準(zhǔn)確稱取0.3750克亞硝酸鈉(NaNO2，高級(jí)純度，預(yù)先置于干燥器中24小時(shí))，將其溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)記線。儲(chǔ)存在一個(gè)封閉棕色環(huán)中表1亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色表，將所有試管混合均勻，置于暗處20分鐘(當(dāng)室溫低于20時(shí)，顯色時(shí)間超過40分鐘)，以1cm比色皿和水為參比，在540nm波長下測(cè)量吸光度。扣除零濃度的吸光度和相應(yīng)的濃度(ug/ml)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。Yb xa曲線要求：A00.005 a0.005 b0

6、.96 r0.999，樣品測(cè)定：取樣后，靜置20分鐘(室溫20以下，40分鐘以上)，將取樣瓶中吸收液的體積加水至標(biāo)記線，混勻，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定樣品的吸光度。注：1 .如果樣品的吸光度超過校準(zhǔn)曲線的上限，用空白樣品溶液稀釋，然后測(cè)量其吸光度。2.樣品應(yīng)盡快測(cè)定，否則，樣品應(yīng)儲(chǔ)存在低溫和黑暗的地方。樣品可以在30的暗處保存8小時(shí)。可在黑暗的地方存放24小時(shí)；幾個(gè)小時(shí)。04的冷藏至少可以穩(wěn)定3天。3.吸收液應(yīng)遠(yuǎn)離光線，不能長時(shí)間暴露在空氣中，以免光線引起吸收和顯色，或吸收空氣中的二氧化氮，增加試劑空白溶液的吸光度。測(cè)量空白樣品：吸收溶液，該溶液與取樣用溶液同批制備。計(jì)算二氧化氮(NO2，m

7、gm3)的吸光度：樣品溶液；A0空白試驗(yàn)溶液的吸光度；標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，吸光度mlg；標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；v取樣吸收液的體積，ml；V0轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273千帕，101.325千帕)下的采樣體積，l；樣品的稀釋倍數(shù)；f . Saltzman的實(shí)驗(yàn)系數(shù)。二氧化氮濃度的計(jì)算結(jié)果應(yīng)精確到小數(shù)點(diǎn)后第三位。薩爾茨曼實(shí)驗(yàn)系數(shù)(f):用滲透法制備的用于二氧化氮校準(zhǔn)的混合氣體在產(chǎn)氣過程中被吸收液吸收，產(chǎn)生的偶氮染料相當(dāng)于亞硝酸鹽與通過取樣系統(tǒng)的二氧化氮總量之比。F=0.88(當(dāng)空氣中二氧化氮濃度高于0.720mgm3時(shí)，f=0.77)。使用分光光度計(jì)檢查干燥劑筒中的硅膠是否呈藍(lán)色，否則，立即更換硅膠。打開電源開關(guān)

8、，打開比色杯黑盒設(shè)置為0，關(guān)閉黑盒蓋設(shè)置為100%。將波長調(diào)整到使用的波長，打開黑匣子蓋預(yù)熱儀器30分鐘。在待機(jī)狀態(tài)下，應(yīng)打開黑盒蓋。試管配對(duì)：選擇吸光度最低的試管來保存參考溶液。1.實(shí)驗(yàn)室制備了樣品吸收液亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.250毫克/毫升)。2.學(xué)生需要配制亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.00250毫克/毫升)。按比例配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過分光光度法測(cè)定兩個(gè)收集的平行樣品。實(shí)驗(yàn)要求使用計(jì)算器來初始化線性回歸操作步驟(CASIO fx-82MS):進(jìn)入reg模式：進(jìn)入線性回歸：清除：輸入數(shù)據(jù)：x數(shù)據(jù)y數(shù)據(jù)截距a:斜率b:相關(guān)系數(shù)r:計(jì)算x :y數(shù)據(jù)，shift，CLR，2，=，mode，3，1，shift，CLR，1，=，dt，shift，s-var，shift，s-var，1，2，SHIFT，3，s-var，s-var，SHIFT，1，使用Excel根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的具體要求，列出實(shí)驗(yàn)中使用的儀器(包括儀器的名稱、規(guī)格和數(shù)量)。數(shù)據(jù)記錄。操作：監(jiān)測(cè)點(diǎn)以0.5L/min NO2 60分鐘的流速收