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1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,-絡(luò)合滴定法,在硫酸銅溶液中加入一定量的氨水,溶液顏色發(fā)生了變化,是否意味著生成了新物質(zhì),pH試紙,基本為中性,滴加氯化鋇,有沉淀生成,滴加氫氧化鈉,無(wú)沉淀生成,上述實(shí)驗(yàn)表明無(wú)自由NH3和Cu2+存在,有自由SO42-存在,內(nèi)界,外界,中心離子,配位原子,配位體,配位數(shù)(配體數(shù)目),配位鍵空軌道與孤對(duì)電子作用,1913年瑞士人維爾納因?yàn)樵谂湮焕碚撋系呢暙I(xiàn)獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng),1 分析化學(xué)中常用的絡(luò)合物,1 簡(jiǎn)單絡(luò)合物 2 螯合物,一、簡(jiǎn)單絡(luò)合物,例如:Cu2+與NH3的絡(luò)合,由中心離子和單齒配位體(ligand)形成,分級(jí)絡(luò)合. 逐級(jí)穩(wěn)定常數(shù)接近,溶液中有多種絡(luò)合形式

2、同時(shí)存在. 常用作掩蔽劑、顯色劑和指示劑。,二、螯合物,螯合物:由中心離子和多齒配位體形成,絡(luò)合滴定通常指以EDTA絡(luò)合劑的滴定分析,例如:氨羧絡(luò)合劑 形成穩(wěn)定的五員環(huán)螯合物,通常絡(luò)合比為1:1,應(yīng)用最廣的是乙二胺四乙酸(EDTA) (ethylenediamine tetraacetic acid),三、乙二胺四乙酸,EDTA的物理性質(zhì) 水中溶解度小,難溶于酸和有機(jī)溶劑;易溶于NH3或 NaOH溶液 Na2H2Y2H2O,各型體濃度取決于溶液pH值 pH 1 強(qiáng)酸性溶液 H6Y2+ pH 2.676.16 主要H2Y2- pH 10.26堿性溶液 Y4-,H6Y2+ H+ + H5Y+ H5

3、Y+ H+ + H4Y H4Y H+ + H3Y- H3Y- H+ + H2Y2- H2Y2- H+ + HY3- HY3- H+ + Y4-,最佳配位型體,水溶液中七種存在型體,四、乙二胺四乙酸的螯合物,通常,EDTA與Mn+形成螯合物的絡(luò)合比為1:1;EDTA的七種型體中只有Y4-真正起絡(luò)合作用;其它型體將隨著絡(luò)合反應(yīng)的進(jìn)行釋放H+出來: M+H2Y2-=MY3-+2H+ M2+H2Y2-=MY2-+2H+ M3+H2Y2-=MY-+2H+ M4+H2Y2-=MY+2H+,EDTA絡(luò)合物特點(diǎn):,1. 廣泛配位性五元環(huán)螯合物穩(wěn)定、完全、迅速 2. 具6個(gè)配位原子,與金屬離子多形成1:1絡(luò)合物

4、 3. 與無(wú)色金屬離子形成的絡(luò)合物無(wú)色, 與有色金屬離子形成的絡(luò)合物顏色更深,螯合劑: 乙二胺,EDTA等,乙二胺 Cu2+,EDTA,乙二胺四乙酸 (H4Y) Ethylene Diamine Tetra Acetic acid,乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y2H2O),Co-EDTA螯合物的立體構(gòu)型,廣泛配位性五元環(huán)螯合物穩(wěn)定、完全、迅速,與無(wú)色金屬離子形成的配 合物無(wú)色,與有色金屬離子 形成的配合物顏色更深,具6個(gè)配位原子,與金屬離子多形成1:1配合物,乙二胺四乙酸 的螯合物,一、指示劑的作用原理,M + In = MIn 顏色甲 顏色乙,金屬離子指示劑具備的條件:,(滴定 M + Y

5、 = MY ),MIn + Y = MY + In 顏色乙 顏色甲,(1) MIn與In的顏色顯著不同。 (2) 反應(yīng)靈敏、迅速,有良好的變色可逆性。 (3) MIn的穩(wěn)定性適當(dāng)。 (4) 穩(wěn)定,便于儲(chǔ)存和使用。,常用金屬指示劑,1. 鉻黑T(EBT) (EBT- eriochromeblack T) H2In- H+ + HIn2- pKa2 = 6.30 紅色 藍(lán)色 HIn2- H+ + In3- pKa3 = 11.60 藍(lán)色 橙色 它與金屬離子形成的絡(luò)合物為酒紅色 使用范圍: 6.30pH11.60 通常使用pH9-11的氨性緩沖溶液,常用金屬離子指示劑,2. 鈣指示劑,pKa1 =

6、7.4 pKa2 = 13.5 H2In- HIn2- In3- + H+ 酒紅色 藍(lán)色 酒紅色 它與金屬離子形成的絡(luò)合物為紅色, Ca2+,Fe3+ 和Al3+封閉作用. 使用范圍:pH12 13,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理。 2掌握常用的標(biāo)定EDTA的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 EDTA:乙二胺四乙酸(H4Y),水溶性小,通 常制成二鈉鹽(Na2H2Y),也稱為EDTA或EDTA 二鈉鹽。 EDTA常因吸附約0.3%的水分和其中含有少量雜質(zhì)而不能直接用做標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常先將EDTA配成所需要的大概濃度,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。用于標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物質(zhì)有金屬,如Cu, Zn, Ni

7、, Pb等,或者是某些鹽,如ZnSO47H2O,MgSO47H2O,CaCO3等。,1.EDTA的特點(diǎn):,a. 配位能力強(qiáng);氨氮和羧氧兩種配位原子; b. 多元弱酸;EDTA可獲得兩個(gè)質(zhì)子,生成六元弱酸; c. 與金屬離子能形成多個(gè)多元環(huán),配合物的穩(wěn)定性高; d. 與大多數(shù)金屬離子11配位, 計(jì)算方便; 右圖為 NiY 結(jié)構(gòu),2. 金屬離子指示劑:在絡(luò)合滴定時(shí),與金屬離子生成有色絡(luò)合物來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化。,M + In MIn 顏色甲 顏色乙,滴入EDTA后,金屬離子逐步被絡(luò)合,當(dāng)達(dá)到反應(yīng)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),已與指示劑絡(luò)合的金屬離子被EDTA奪出,釋放出指示劑的顏色:,MIn + Y

8、 MY +In 顏色乙 顏色甲,常用的標(biāo)定方法: 1以Zn2+為基準(zhǔn)物質(zhì) 準(zhǔn)確稱取鋅粒0.16g置于150mL燒杯中,加入6mL(1:1)HCl,蓋上表面皿溶解,定容于250mL容量瓶。移取25mL試樣三份,加2滴二甲酚橙,用200g/L六次甲基四胺中和溶液至穩(wěn)定的紫紅色,再補(bǔ)加六次甲基四胺5mL,用EDTA滴定至黃色。,2以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì) 準(zhǔn)確稱取CaCO3 0.25g置于150mL燒杯中,少量水潤(rùn)濕,加入5mL(1:1)HCl,蓋上表面皿溶解,定容于250mL容量瓶。移取25mL試樣三份,加1滴甲基紅,用氨水中和溶液至穩(wěn)定的黃色,再補(bǔ)加20mL水,5mLMg-EDTA,10mLNH3

9、-NH4Cl緩沖液,3滴鉻黑T,用EDTA滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,0.02 molL-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,(1)EDTA的配制:稱取EDTA二鈉鹽1.9g, 溶解于100mL溫水中,定容至250mL。,(2) 0.02 molL-1 Zn2+標(biāo)液配制:,準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物ZnO 0.40.6g于小燒杯中(一份),少許水潤(rùn)濕,逐滴加入1:1HC1約24mL,邊加邊攪至完全溶解為止(切記不能先加水!)。用去離子水把濺到杯壁上的溶液淋洗入燒杯中,然后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。,(3)EDTA的標(biāo)定:,移取25.00mL試液于250mL錐形瓶,加 25mL水,緩

10、慢滴加氨水至剛出現(xiàn)白色渾濁,加10mL氨緩沖溶液,+3d 鉻黑T,搖勻。 滴加EDTA至由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行三份。,3 實(shí)驗(yàn)步驟 1、0.020 molL-1EDTA溶液的配制和標(biāo)定 EDTA溶液的配制:,稱取2.0 g乙二胺四乙二酸二鈉,加入100 mL水,微熱溶解,稀釋,配成250 mL溶液,Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,用水稀釋至刻度,搖勻,計(jì)算其準(zhǔn)確濃度,用燒杯稱取0.40000.6000g ZnO,少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl 5mL,溶解,加少量水稀釋,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,EDTA溶液的標(biāo)定,移取25.00mL Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液,25mL 水,緩慢滴加氨水至

11、剛好沉淀,EDTA溶液滴定,至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,平行做三份,計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,+10mL 氨緩沖溶液,+3d EBT,搖勻,絡(luò)合滴定結(jié)果的計(jì)算,直接滴定法中,通常為1:1絡(luò)合,按下式計(jì)算,數(shù)據(jù)記錄,m ZnO= 0.4000g ;顏色:酒紅色藍(lán)色,四、注意事項(xiàng): 1. 絡(luò)合反應(yīng)速度較慢,滴定時(shí)滴加速度不能太快,特別是臨近終點(diǎn)時(shí),要邊滴邊搖晃。 2.水的要求較高,本實(shí)驗(yàn)用水為二次水。,實(shí)驗(yàn)安排,EDTA,配好,一組150mL。 250mL,按操作步驟配制Zn2+溶液。 6N鹽酸配好,每排1瓶,一組用量約10mL。 氨緩沖溶液用量筒取用,每組用量30mL,每排一份。 鉻黑T,一排一瓶。,思考?,EDTA要放于酸式滴定管還是堿式滴定管?

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