高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測乙二醛,甲基乙二醛.ppt

1、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定大氣顆粒物中的乙二醛甲基乙二醛,一，測定的必要 醛類物質(zhì)對人體有嚴(yán)重的危害性。 醛類化合物能引起廣泛的癥狀和體征，如對皮膚眼睛的直接刺激作用，使眼睛充血紅腫、痰多，引起過敏、頭痛、惡心、嘔吐、鼻咽部疾病等。研究表明醛類化合物尤其是甲醛、乙醛、丙烯醛具有遺傳毒性，活潑的醛基使得它們不需經(jīng)過代謝就能攻擊親核基團(tuán)，能夠與DNA共價(jià)結(jié)合形成加合物，引起DNA鏈間交聯(lián)、DNA斷裂等。鑒于這類物質(zhì)的危害，我們需要檢測評估。本文就大氣顆粒物中的乙二醛甲基乙二醛進(jìn)行檢測，我們對他們的檢測較少，常被人忽略，但同樣具有危害性。,二，方法原理,利用液相色譜的高效分離，質(zhì)譜的快速定性分析?？焖贉?zhǔn)確

2、的檢出大氣顆粒物中的乙二醛和甲基乙二醛。具體如下；醛酮化合物中的羰基可與苯肼中的氨基進(jìn)行親核加成反應(yīng)，生成醛腙或酮腙產(chǎn)物 腙的分子結(jié)構(gòu)中均存在較大的 共軛體系，在紫外可見光光區(qū)有特征吸收 。乙二醛與 反應(yīng)生成乙二醛單腙和乙二醛二腙，甲基乙二醛生成甲基乙二醛單腙和甲基乙二醛二腙。而后，進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行快速的定性分析。,三，實(shí)驗(yàn)步驟,1.采樣：將大量采樣器置于采樣的位置，以1.1-1.7/min流量采樣8-24h。 2.DNPH溶液的配制；將適量的DNPH 試劑溶于乙腈溶液，加入2-3滴20%磷酸，配制酸性的0.1g 溶液，置于冰箱中保存?zhèn)溆谩?3.衍生成腙反應(yīng)；將收集好的試樣稱重，而后置于50ml錐

3、形瓶中，加入適量的DNPH溶液 ，用5%的磷酸調(diào)節(jié) PH至1.5 ，置于70度 恒溫水浴150min。反應(yīng)結(jié)束后過濾，棄除濾渣，保留濾液。,4.HPLC條件: 以乙腈-水(PH2.5-3 ) (75;25 ，V/V ) 為流動(dòng) 相,流速為1ml/min ; 柱溫為35度 ; 檢測波長為 440nm;進(jìn)樣量為10微升。 5.MS的檢測；待測的物質(zhì)進(jìn)入質(zhì)譜儀。質(zhì)譜圖的順序與色譜上的峰對應(yīng)。由此測定每種物質(zhì)的濃度。,6.數(shù)據(jù)處理 利用計(jì)數(shù)機(jī)上的軟件，將得到的色譜圖，質(zhì)譜圖聯(lián)合分析。最終檢測出大氣顆粒物中的乙二醛和甲基乙二醛的含量。,四，值得討論的問題,本文認(rèn)為溶解反應(yīng)后的顆粒物的濃度低，這是應(yīng)該考慮固相萃取，將溶液進(jìn)行濃縮富集，提高檢測的準(zhǔn)確性。 實(shí)踐是檢驗(yàn)真理唯一的方法，方法是否合