19常見非金屬陰離子的分離與鑒定-yang.ppt

1、實驗十九 常見非金屬陰離子的 分離與鑒定,一、實驗?zāi)康?1.熟悉常見陰離子的性質(zhì),2.掌握常見陰離子的分離和鑒定方法,3. 掌握半微量定性分析的基本操作,實驗前的預(yù)習(xí)檢查:,1：常見非金屬陰離子的定性分析有沒有系統(tǒng)分析方案？,2：.混合陰離子的分離與鑒定所需掌握的基本操作有哪些？,操作中的難點和重點,利用驗氣裝置檢驗CO2 氣體；離心機的使用等,二、實驗原理,常見陰離子有以下13種：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac- 在陰離子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化還原而不能共存。故陰離子的分析有以下兩個

2、特點： (1) 陰離子在分析過程中容易起變化，不易于進行手續(xù)繁多的系統(tǒng)分析。 (2)陰離子彼此共存的機會很少，且可利用的特效反應(yīng)較多，有可能進行分別分析。,在陰離子的分析中，主要采用分別分析方法，只有在鑒定時，在某些陰離子發(fā)生相互干擾的情況下，才適當(dāng)采取分離手段。但采用分別分析方法，并不是要針對所研究的全部離子逐一進行檢驗，而是先通過初步實驗，用消去法排除肯定不存在的陰離子，然后對可能存在的陰離子逐個加以確定。,本實驗包括兩部分內(nèi)容，即：常見陰離子的分別鑒定及混合陰離子的分離與鑒定。, SO42、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32-、, S2O32- 、S2-、Cl- 、Br-

3、、I-, NO3-、NO2-,組試劑BaCl2（中性或弱堿性） 特征：鋇鹽難溶于水,組試劑 AgNO3/HNO3 特征銀鹽難溶于水,銀鹽、鋇鹽都溶于水,三、陰離子的初步實驗,1. 沉淀實驗,2、利用常見陰離子的特性來進行鑒定： 揮發(fā)：遇酸生成氣體，如：CO32-CO2 沉淀：形成難溶鹽的性質(zhì)（如：BaCO3; BaSO4; PbS; AgCl）； 氧化還原：氧化還原性（如：SO32-與KMnO4作用）； 特效反應(yīng)：及各離子的特效反應(yīng)。,揮發(fā)性實驗 待檢離子：SO32-、 CO32-、 S2O32-、S2-、NO2- 反應(yīng)方程式： 2H+ CO32-= H2O+CO2 2H+ SO32-= H2

4、O+SO2 2H+ S2O32-= H2O+SO2+S 2H+ S2-= H2S 2H+ NO2-=NO+ H2O,氧化還原性試驗 氧化性試驗: 2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余離子無明顯現(xiàn)象。 還原性試驗: KMnO4試驗 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+

5、= 5NO3-+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S + 2Mn2+8H2O,其余離子無明顯現(xiàn)象 I2淀粉試驗 I2 + S2- = 2I- + S I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-,(一）、常見陰離子的分別鑒定,三、實驗步驟,（二）混合液的分析,1. Cl-,Br-,I-混合液的分析,（1）鹵素離子的沉淀：,（2）Cl-的分離與鑒定：,Cl-+Ag+=AgCl Br-+Ag+=AgBr I- +

6、Ag+=AgI AgCl+2NH3=Ag(NH3)2Cl Ag(NH3)2Cl+HNO3=AgCl+2NH4NO3 2AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+ 2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+ 2I-+Cl2=I2+2Cl- Br-+Cl2=2Cl-+Br2 2I2+ Cl2+6 H2O=IO3-+10Cl-+12H+ Br2+Cl2=2BrCl,2S2-，SO32-，S2O32-混合液的分析： 取S2-試液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混勻 S2-的鑒定：,S2-+4Na+Fe(CN)5NO2+= Na4Fe(CN)5NO3 （紫色） 示有S2-存在。,S2-的除去：,

7、向其余的混合液中加入少許固體CdCO3，攪拌 、離心沉淀至上清液中不含S2-,S2O32-的鑒定：,示有S2O32-存在,反應(yīng)有： S2-+ CdCO3=CdS（淡黃）+CO32- S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3（白色） Ag2S2O3+H2O=Ag2S （黑） +SO42-+2H+,SO32-的鑒定：P.157,四、注意事項 1. SO32-，S2O32-混合液時，各種添加試劑的量不能太多， 如加入CdCO3除去S2-的時候，如果CdCO3的量過多，會影響到SO32-，S2O32的檢出。 2. 觀察Br-和 I- 被氯水氧化的過程，氯水要用新鮮的氯水，這樣才能保證足夠的氧化劑濃度。

8、3. 滴加氯水時要慢，要充分震蕩。,某學(xué)生就未知陰離子試液進行分析時，作出如下記錄，試指出其記錄中不合理之處。 a. 未知試液為酸性； b. 揮發(fā)性試驗有氣體產(chǎn)生； c. 分組試驗無第一組，有第二組； d. 氧化性試驗得負結(jié)果； e. 還原性試驗中，I2淀粉試驗得出正結(jié)果，KMnO4試驗得負結(jié)果； f. 個別鑒定結(jié)果有S2O32- 、S2-、C1-、Ac-。,答 : 記錄中不合理之處有： S2O32-不能存在酸性溶液中，與(1)矛盾； S2O32-屬第一組陰離子，與(3)矛盾； 有S2O32- 、S2-與(5)矛盾。,討論題及答案：,某陰離子未知液經(jīng)初步試驗結(jié)果如下： a. 試液呈酸性時有氣體產(chǎn)生； b. 加入BaCl2溶液，無沉淀出現(xiàn)； c. 加入AgNO3，產(chǎn)生黑色沉淀，再加HNO3，沉淀不溶； d. 酸性溶液使KMnO4及I2-淀粉溶液褪色； e. 與KI-淀粉無反應(yīng) 由以上初步試驗結(jié)果，推測哪些陰離子可能存在，哪些離子不可能存在。,a. 陰離子可能有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-； b. 陰離子無SO42-、SO32-、SiO32-、CO32-、PO43-、AsO43-；不能確定S2O32-、AsO33