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文檔簡介
1、,NO.1 樣品的采集、 制備和保存,NO.2 樣品預(yù)處理,NO.3 檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理分析方法的選擇,LOGO,食品分析與檢測的基本知識,食品分析與檢驗的一般程序,樣品的采集、制備和保存; 樣品的預(yù)處理; 用適當(dāng)檢測方法進(jìn)行檢測; 分析數(shù)據(jù)處理; 分析報告的撰寫。,NO.1,樣品的采集、制備和保存,1 樣品的采集 從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品),稱為樣品的采集。,NO.2,1.1 正確采樣的重要性:兩個原則 第一,采集的樣品有代表性 第二,采樣方法必須與分析目的保持一致 第三,采樣過程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì) 第四,防止及避免待測
2、物質(zhì)帶入有害物質(zhì)或干擾物質(zhì) 第五,采樣后應(yīng)迅速送至檢驗室檢驗 第六,樣品的處理過程應(yīng)簡單易行,所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)與待檢樣品相適應(yīng),NO.1,1.2 采樣步驟,保留樣品,(0.5kg),(0.5kg),(0.5kg),NO.1,1.3采樣的一般方法,1.3.1 因分析對象的性質(zhì)而異 1) 均勻固體物料(如糧食、粉狀食品) 2) 較稠的半固體物料(如稀奶油、動物油脂、果醬等 3) 液體物料(如植物油、鮮乳等) 4) 組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等 5 )小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等),NO.1,NO.1,NO.1,1.3采樣的一般方法,1.3.2 因取樣方法的性質(zhì)而
3、異 1) 隨機(jī)抽樣 2) 代表性取樣 1.3.3 采樣數(shù)量 1.3.4 采樣的注意事項,NO.1,樣品的制備 按樣品狀態(tài)不同而異 1)液體、漿體或懸浮液體 2)互不相溶的液體 3)固體樣品 4)罐頭 3 樣品的保存,NO.2,樣品預(yù)處理(前處理),常用方法有7種,應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)食品的種類、被測組份的理化性質(zhì)及所選用的分析方法決定選用哪種預(yù)處理方法 總原則:消除干擾因素;完整保留被測組份;使被測組份濃縮,以獲得可靠的分析結(jié)果。,NO.2,有機(jī)物破壞法,適用于:食品中的無機(jī)元素 方法:根據(jù)操作條件不同 1)干法灰化-灼燒法(坩鍋) 適用:除汞外 過程:脫水-炭化-分解-氧化-灰化 2)濕法消化 適用
4、:蛋白質(zhì)等 過程:加入強(qiáng)氧化劑-加熱消解 常見強(qiáng)氧化劑:王水,濃硫酸,濃硝酸,高氯酸,NO.2,蒸餾法,原理:各組份揮發(fā)性差異 適用于:被測組分與干擾組份揮發(fā)性不同 方法: 1.根據(jù)蒸餾物沸點(diǎn)和特性不同: 1)水浴2)油浴 3)直接加熱 2.根據(jù)蒸餾裝置: 1)常壓蒸餾 2)減壓蒸餾,NO.2,溶劑提取法,原理:相似相溶法 適用性較廣 方法:1.浸提法(浸泡法) 適用于:固體混合物、有機(jī)物 2.溶劑萃取法 適用于:兩種溶劑中溶質(zhì)的重新分配,NO.2,鹽析法,原理:無機(jī)鹽使待測物質(zhì)在溶質(zhì)中的溶解度降低。,NO.2,化學(xué)分離法,1.磺化法和皂化法 2.沉淀分離法 3.掩蔽法 eg:雙硫腙法用氰化鉀
5、作掩蔽劑,不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測定。,NO.2,色層分離法 常用載體:硅膠、聚酰胺等 濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮,NO.3,分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理,1 有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則 5.4322 5.5415 5.5415 5.54254 ? 運(yùn)算規(guī)則 1)加減:以小數(shù)點(diǎn)后有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn) eg:3.144+7.123=? 2) 乘除:以每位數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn) 3.144*7.123=?,NO.3,2 置信度與置信區(qū)間 置信度:測定值偏離平均值的越大,其出現(xiàn)的概率越小,則這個概率稱為置信度 置信區(qū)間:在一定的置信度下,以測定結(jié)果的平均值為中心,包括總體平均值在內(nèi)的可靠性的范圍。 3 可疑數(shù)據(jù)的取舍 4 分析結(jié)果的t檢驗,NO.4,分析結(jié)果的評價,精密度:是指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。 精密度的高低可用偏差來衡量。,平均偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差,NO.1,準(zhǔn)確度:是指測定值與真實值的接近程度。準(zhǔn)確度高低可用誤差
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