儀器設(shè)備期間核查

1、期間核查,儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),期間核查 為保持檢測設(shè)備使用過程中校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，設(shè)備在兩次檢定之間需進(jìn)行期間核查。但由于檢測實(shí)驗(yàn)室在對期間核查的認(rèn)識上存在誤區(qū)，導(dǎo)致設(shè)備的期間核查不能有效的實(shí)施。我們從實(shí)驗(yàn)室實(shí)際工作的角度出發(fā)，詳細(xì)論述了檢測實(shí)驗(yàn)室開展設(shè)備期間核查的方法。,期間核查（intermediate checks）是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于原ISO/IEC導(dǎo)則25（1990）中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。CNAS-CL0

2、1檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（以下簡稱準(zhǔn)則）對檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的期間核查分別提出了要求。,準(zhǔn)則中5.5.10規(guī)定，當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行；5.6.3.3規(guī)定，應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。 從以上兩個條款我們可以看出，準(zhǔn)則中對檢測實(shí)驗(yàn)室和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室期間核查的要求有程度上的區(qū)別。對檢測設(shè)備的要求僅僅是“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”對這一條款可理解為：并非對所有的檢測設(shè)備都要求進(jìn)行期間核查，而應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)制定相應(yīng)

3、的程序，規(guī)定哪些設(shè)備需要進(jìn)行期間核查。,一、確定需核查的設(shè)備 那么，什么設(shè)備需要核查呢？這是每一個檢測實(shí)驗(yàn)室首先應(yīng)搞清楚的問題。筆者在參加實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場評審時發(fā)現(xiàn)存在兩種皆然相反的認(rèn)識和做法。 其中一種認(rèn)為設(shè)備都按期檢定了，而且沒有發(fā)生故障，肯定是準(zhǔn)確的，因此不需要核查。這種認(rèn)識是將期間核查與設(shè)備故障后的維修相混淆了，顯然是錯誤的。如果設(shè)備出現(xiàn)故障了，應(yīng)進(jìn)行維修，然后重新進(jìn)行檢定，檢定合格后方可投入使用。而期間核查是在設(shè)備使用正常的情況下進(jìn)行的，是對設(shè)備準(zhǔn)確度的檢查、核實(shí)。,還有一種做法是將所有的檢測設(shè)備都進(jìn)行期間核查。無疑，這種做法可以有效地保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，從而降低檢驗(yàn)工作風(fēng)險，但伴隨的是

4、檢驗(yàn)成本的增加。提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量，最終目的是提高實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)效益，而不計成本的追求高質(zhì)量未必能實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，因此，提高質(zhì)量的同時不應(yīng)忽視質(zhì)量成本的控制。我們認(rèn)為不需要對所有的設(shè)備都做期間核查，只需對使用頻次高的、容易產(chǎn)生漂移的設(shè)備進(jìn)行期間核查就可以了。因?yàn)檫@些設(shè)備在使用過程中容易改變校準(zhǔn)時的狀態(tài)而降低準(zhǔn)確度，通過期間核查這種方式能有效地發(fā)現(xiàn)設(shè)備的準(zhǔn)確度的變化，從而保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。,二、確定核查時間和核查方法 確定了需要做期間核查的設(shè)備后，接下來要考慮的問題是核查方法，即如何做期間核查。有的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為期間核查就是設(shè)備的自校，開機(jī)運(yùn)行后就認(rèn)為完成了期間核查，因此在現(xiàn)場評審時提供的僅僅是“

5、設(shè)備運(yùn)行檢查正?！钡挠涗洝Ｎ覀冋f這并不是期間核查，這僅僅證明設(shè)備沒有發(fā)生故障，能夠正常運(yùn)行。 那么如何做期間核查呢？首先應(yīng)確定核查時間，一般規(guī)定檢定后半年。然后明確采用什么核查方法，目前實(shí)驗(yàn)室較常用的核查方法有三種。,第一種方法是采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對測試。具體做法是：設(shè)備檢定后對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時間后，再對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對后，根據(jù)事先給定的核查控制限對核查結(jié)果予以評價，給出結(jié)論。這種方法的關(guān)鍵是選定合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，通常可以選擇穩(wěn)定性較高的樣品。,第二種方法是利用不同檢定周期的同一類檢測設(shè)備進(jìn)行比對測試，這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況

6、。具體方法是：對兩臺設(shè)備安排不同的檢定周期，使其中一臺的檢定日期和另一臺的核查日期保持一致。首先用剛檢定完的儀器測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，然后作出評價。,第三種方法是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室之間的比對。具體做法是用核查設(shè)備測試一件樣品，然后用選定的比對實(shí)驗(yàn)室的同類設(shè)備測試同一件樣品，并進(jìn)行分析比對。這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。這種方法在實(shí)驗(yàn)室之間備受推崇。,三、確定核查控制限 我們知道，兩組數(shù)據(jù)比較必須有標(biāo)準(zhǔn)，因此還必須制定核查控制限，這是比對后結(jié)果判定的依據(jù)。有的實(shí)驗(yàn)室在程序中沒有制定核查控制限，而比對測試后卻憑主

7、觀意識直接給出結(jié)論（有時誤差比較小），顯然這是不科學(xué)的，沒有判定依據(jù)的結(jié)論是不成立的。,四、保存核查記錄 完整的期間核查記錄應(yīng)當(dāng)包括：期間核查計劃、采用的核查方法、選定的核查標(biāo)準(zhǔn)、測試數(shù)據(jù)、判定標(biāo)準(zhǔn)（核查控制限）、核查結(jié)果評價、核查時間，核查人、評價人等信息。,綜上所述，檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)正確認(rèn)識和理解準(zhǔn)則中對設(shè)備期間核查的要求，并制定相應(yīng)程序和核查計劃。列出核查設(shè)備清單，確定核查時間表，規(guī)定每臺設(shè)備采用的核查方法以及所選擇的核查標(biāo)準(zhǔn)，并制定核查控制限，使設(shè)備的期間核查能夠按計劃有序的進(jìn)行。這樣才能有效地完成設(shè)備的期間核查，保證兩次檢定之間設(shè)備的準(zhǔn)確度，從而樹立實(shí)驗(yàn)室的信心，確保檢測結(jié)果的可靠性。,

8、儀器設(shè)備期間核查方法 1、期間核查的目的 檢查被測儀器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)狀態(tài)是否得到保持。,2、進(jìn)行期間核查的儀器 （1）所有測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都必須進(jìn)行期間核查 （2）對于新購設(shè)備，選擇使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備 （3）選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備 （4）分析歷年校準(zhǔn)證書，選擇示值的校準(zhǔn)狀態(tài)變動較大的檢測設(shè)備 （5）曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的設(shè)備,3、進(jìn)行期間核查的參數(shù)和量值 （1）選擇使用最頻繁的參數(shù)和量值 （2）選擇示值變動性最大的參數(shù)和量程 （3）新購設(shè)備，選擇基本參數(shù)和基本量程,4、期間核查方法及結(jié)果評價方法 期間核查應(yīng)盡可能理想的環(huán)境條件下和理想的測

9、量系統(tǒng)中進(jìn)行，重復(fù)測量次數(shù)應(yīng)充分大（例如10次），以消除隨機(jī)因素的影響，因此應(yīng)取X1、X2的平均值給出測量結(jié)果。,（1）“核查標(biāo)準(zhǔn)”是“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)/實(shí)際值XR的情況 如果采取“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)/實(shí)際值XR的“核查標(biāo)準(zhǔn)”，因?yàn)橐阎獪y量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)的量值（即已知約定真值），則可不進(jìn)行第一次測量，但要注意“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)/實(shí)際值XR的擴(kuò)展不確定度必須比被核查儀器設(shè)備最大允許誤差小3倍以上。,儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法.doc,此處見W,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法： 1、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，（因?yàn)槠溲兄七^程嚴(yán)謹(jǐn)且經(jīng)過了嚴(yán)格的審查，所發(fā)布的特性量值均按照（一級）或參考（二級）技術(shù)規(guī)范

10、確定，均勻性、穩(wěn)定性也都經(jīng)過了嚴(yán)密的考查，具有相當(dāng)?shù)目煽啃?。）只要按照?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存，并在有效期內(nèi)使用，量值是有保障的。這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證，對于新購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢查是否正確購置、是否在有效期內(nèi)、是否包裝完好、運(yùn)輸途中是否滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件等內(nèi)容，以及檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀況是否良好即可使用，無需進(jìn)行諸如儀器設(shè)備的期間核查方法，否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也就失去了其應(yīng)有的意義。,2、已經(jīng)開封使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)通過檢查是否有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理文件及其執(zhí)行情況，是否對不同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格按照證書的要求保管和使用，來確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的置信度。如果要真正實(shí)現(xiàn)這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效的期間核查，核查標(biāo)準(zhǔn)

11、不確定度水平應(yīng)比被核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更高或至少是相當(dāng)?shù)?。也就是說用高級別的標(biāo)準(zhǔn)或至少是同級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。,3、一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確定和期間核查，分一下幾類進(jìn)行：（1）以純物質(zhì)為原料制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：如果是對用純物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查，可采用更高級別（如一級或二級）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核對，或用新配置的溶液對原溶液進(jìn)行測定。（2）基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：可選擇該物質(zhì)中量值最易發(fā)生變化或含量較低的、有代表性的特征量進(jìn)行期間核查。（3）超過有效期的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：可參照一般（內(nèi)部）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。,例： 電子天平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書 1 目的與適用范圍 對電子天平在兩次相鄰定期檢定的時間間隔內(nèi)進(jìn)行期間核

12、查, 以判定設(shè)備是否保持著校準(zhǔn)或檢定時的準(zhǔn)確度。 2 職責(zé) 2.1技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織，設(shè)備管理員監(jiān)督執(zhí)行。 2.2電子天平保管人負(fù)責(zé)期間核查。,3 期間核查計劃 實(shí)驗(yàn)室根據(jù)期間核查要求，作為以一年為檢定周期的檢測設(shè)備，電子天平在兩次相鄰檢定周期中需要做1次計劃核查。此外，出現(xiàn)以下情況，需要及時進(jìn)行期間核查： 導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常； 故障維修或改裝后； 長期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的恢復(fù)使用前； 經(jīng)過運(yùn)輸或搬遷； 使用在實(shí)驗(yàn)室控制范圍之外的電子天平。,4 期間核查程序 4.1核查方法：以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)砝碼）進(jìn)行10次以上重復(fù)稱量，記錄重量變化誤差，與精密電子天平的校準(zhǔn)證書所提供的誤差值進(jìn)行比較。 4.2計算： 此處見W xi測量值，10次以上取其平均值 ； xs參考量值