化學檢驗工技能培訓與考核-基礎(chǔ)篇

1、基礎(chǔ)知識篇項目一 國家職業(yè)資格證書制度與化學檢驗工,國家職業(yè)技能鑒定,按照國家規(guī)定的職業(yè)標準，通過國家授權(quán)的考核、鑒定機構(gòu)，對勞動者的專業(yè)知識和技能水平進行客觀公正、科學規(guī)范的評價與認證。 職業(yè)技能鑒定機構(gòu)為：各級政府授權(quán)的職業(yè)技能鑒定中心，分別由中華人民共和國人事部，中華人民共和國勞動社會保障部管理；直接或委托其他相關(guān)政府機構(gòu)實施職業(yè)技能鑒定。 具體分工：國家公務(wù)員系列的職業(yè)技能鑒定由人事部管理，其他系列的職業(yè)技能鑒定由勞動部和社會保障部管理。,化學檢驗工簡介,1、化學檢驗工的定義： 以抽樣檢查的方式，使用化學分析儀器和理化儀器等設(shè)備，對試劑溶劑、日用化工品、化學肥料、化學農(nóng)藥、涂料染料顏料

2、、煤炭焦化、水泥和氣體等化工產(chǎn)品的成品、半成品、原材料及中間過程進行檢驗、檢測、化驗、監(jiān)測和分析的人員。 2、職業(yè)等級 本職業(yè)共設(shè)五個等級，分別為：初級（國家職業(yè)資格五級）、中級（國家職業(yè)資格四級）、高級（國家職業(yè)資格三級）、技師（國家職業(yè)資格二級）、高級技師（國家職業(yè)資格一級）。,項目二 標準化計量基礎(chǔ),標準和標準化的概念,1、標準： 為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對活動或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復使用的規(guī)則、導則或特性的文件，稱為標準。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個公認機構(gòu)批準。 2、標準化： 標準化是指在經(jīng)濟、技術(shù)、科學及管理等社會實踐中，對重復性事物和概念通過制定、發(fā)布和實施標準，達到統(tǒng)一，

3、以獲得最佳秩序和社會效益的活動。,標準化的作用,1、標準化是生產(chǎn)社會化和管理現(xiàn)代化的重要技術(shù)基礎(chǔ) 2、標準化是提高質(zhì)量，保護人體健康，保障人身、財產(chǎn)安全，維護消費者合法權(quán)益的重要手段。 3、標準化是發(fā)展市場經(jīng)濟，促進貿(mào)易交流的技術(shù)紐帶。,我國標準的分級,我國的標準分為四級，即國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準。 1、國家標準：是指由國家和官方標準化機構(gòu)或國家政府授權(quán)的有關(guān)機構(gòu)批準、發(fā)布，在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一和適用的標準。 國家標準又分為推薦性標準和強制性標準，強制性標準的代號為“GB”表示，而推薦性標準的代號為“GB/T”表示。國家標準的編號由國家標準的代號+國家標準發(fā)布的順序號+國家標準發(fā)布

4、的年號三部分組成。,2、行業(yè)標準 指中國全國性的各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的標準 行業(yè)標準代號有國務(wù)院標準化行政主管部門規(guī)定。目前，國務(wù)院標準化行政部門已經(jīng)批準發(fā)布了58個行業(yè)標準代號。部分行業(yè)的行業(yè)標準代號如下： 汽車QC 石油化工SH 化工HG 石油天然氣SY 有色金屬YS 電子SJ 機械JB 輕工QB 船舶CB 核工業(yè)EJ 電力DL 商檢SN 包裝BB 推薦性行業(yè)標準在行業(yè)代號后加“/T”，如“JB/T”即為機械行業(yè)推薦性標準，不加“T”為強制性標準。行業(yè)標準的編號由行業(yè)標準代號+標準順序號+年號組成。,3、地方標準 在某個省、自治區(qū)、直轄市范圍內(nèi)需要統(tǒng)一的標準。 地方標準不得與國家標準、行業(yè)標注

5、相抵觸，在相應(yīng)的國家標準、行業(yè)標準實施后，地方標準自行廢止。地方標準代號為“DB”，其編號由標準代號+省、自治區(qū)、直轄市行政區(qū)代碼前兩位+/+順序號+年號共四部分組成。,4、企業(yè)標準 是指企業(yè)所指定的產(chǎn)品標準和在企業(yè)內(nèi)需要協(xié)調(diào)、統(tǒng)一的技術(shù)要求和管理、工作要求所指定的標準。 當企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒有相應(yīng)的國家標準、行業(yè)標準和地方標準時，應(yīng)當指定企業(yè)標準。企業(yè)標準由企業(yè)制定，由企業(yè)法人代表授權(quán)的部門統(tǒng)一管理，在標準發(fā)布后30天內(nèi)按企業(yè)隸屬關(guān)系報當?shù)貥藴驶姓鞴懿块T備案。,標準分析方法,在我們的化學檢驗中，主要涉及到的就是標準分析方法。往往一個項目的測定有多種可供選擇的分析方法，這些方法的靈敏度不同，

6、對儀器和操作的要求不同；而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結(jié)果的表示涵義也不盡相同。當采用不同方法測定同一項目時就會產(chǎn)生結(jié)果不可比的問題。因此，需要制定統(tǒng)一的標準來規(guī)范各種分析方法。,分析方法標準化,標準是標準化活動的結(jié)果，標準化工作是一項具有高度政策性、經(jīng)濟性、技術(shù)性、嚴密性和連續(xù)性的工作，開展這項工作必須建立嚴密的組織機構(gòu)。由于這些機構(gòu)所從事工作的特殊性，要求它們的職能和權(quán)限必須受到標準化條例的約束。,項目三：化學實驗室管理,化學試劑的管理,1、化學試劑的分類和規(guī)格 2 、化學藥品的貯存和管理 化學實驗室只能存放短期內(nèi)頻繁使用的藥品，對于其它使用頻率低或短期內(nèi)不用的藥品，應(yīng)存放

7、在藥品庫中，并分類存放。 3、試劑溶液的貯存和管理,儀器設(shè)備的管理,儀器設(shè)備是構(gòu)成實驗室的具有實驗?zāi)芰Φ闹匾蛩刂?。必要的儀器設(shè)備是實驗室進行科學實驗、取得可信數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。充分發(fā)揮儀器設(shè)備的技術(shù)性能，為企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和科研新產(chǎn)品開發(fā)服務(wù)，使化驗室設(shè)備管理的目的所在。 1 設(shè)備技術(shù)檔案（資料）管理 儀器設(shè)備從購買到日常運行都應(yīng)建立技術(shù)檔案，主要包括： 1.1原始檔案：包括申請報告、訂貨單、合同、驗收記錄及隨同設(shè)備附帶的全部技術(shù)資料。 1.2使用檔案：包括使用工作日志及運行記錄； 設(shè)備履歷卡，包括故障發(fā)生時間、現(xiàn)象、原因、處理記錄； 維修記錄；事故記錄；精度校驗記錄等。,2 設(shè)備的維護和修理 2

8、.1 設(shè)備的日常保養(yǎng) 對設(shè)備定期進行清洗，保持清潔，定期進行功能和精度的檢測，以便及早發(fā)現(xiàn)問題，防患于未然。 設(shè)備的日常維護保養(yǎng)要經(jīng)?；?、制度化，對實驗設(shè)備要實行“三防四定”制度，做到“防塵、防潮、防振”和“定人保管、定點存放、定期維護和定期檢驗”,2.2 修理 當設(shè)備明顯受損，且不能正常運轉(zhuǎn)時，需進行修理主要有事后修理和預(yù)防修理。 事后修理： 在設(shè)備發(fā)生故障后進行修理，維修時間一般較長，且常打亂正常的實驗工作進度，影響較大。 預(yù)防修理： 又稱計劃修理，通過日常保養(yǎng)掌握設(shè)備運行規(guī)律，在預(yù)測可能出現(xiàn)的故障發(fā)生之前，有計劃地進行修理。,3 設(shè)備的使用 大型精密儀器在使用過程中應(yīng)注意做到以下幾點：

9、3.1 建立健全儀器設(shè)備的操作規(guī)程及維護制度，并嚴格執(zhí)行。對大型精密儀器，應(yīng)逐臺制訂操作規(guī)程和維護制度。 3.2 配備熟練的操作者，操作人員應(yīng)該經(jīng)過嚴格培訓、考核后才能操作儀器設(shè)備。 3.3 為設(shè)備提供良好的工作環(huán)境。根據(jù)設(shè)備的不同要求，采取防潮、防振、防曬、降溫、穩(wěn)定供電、良好接地等，確保實驗安全、數(shù)據(jù)可靠。 3.4 大型精密儀器應(yīng)定期專人維護，做到“三防四定”，即定人保管、定位放置、定期維護、定期檢驗，使儀器始終處于良好的狀態(tài)。,項目四 化學實驗室安全技術(shù),實驗室安全技術(shù),安全技術(shù)是研究如何發(fā)現(xiàn)和預(yù)防在工作過程中的不安全因素，并為防止這些不安全因素所導致的不安全是否發(fā)生，為人員創(chuàng)造良好的安

10、全勞動條件，而采取各種相應(yīng)措施的綜合技術(shù)。,化學實驗室可能存在的不安全因素,2.1化學試劑、藥品的使用 化學實驗室會用到大量的化學試劑，它們大多數(shù)都存在毒性，有些具有揮發(fā)性、腐蝕性、麻醉性等性質(zhì)，會使實驗室環(huán)境受到污染，并容易通過化驗人員的消化道、呼吸道和皮膚進入人體，造成身體不適。 2.2實驗室用電安全 各種儀器設(shè)備的使用都離不開電。因此，了解用電常識，安全用電，至關(guān)重要。 2.3實驗室用氣安全 某些實驗儀器需要用到O2、N2、H2、C2H2等許多氣體，有的是易燃易爆氣體，應(yīng)合理安全使用，以免造成不良后果。 2.4實驗室火災(zāi)預(yù)防和撲救 實驗室中有機試劑多數(shù)易燃，加熱、明火操作，吸煙等都是引起

11、火災(zāi)的主要原因。掌握一定的滅火知識，防患于未然。,中毒與急救,1、中毒及中毒類型 一般認為凡是某種物質(zhì)進入人體以后，能引起局部或整個機體功能發(fā)生障礙的任何疾病，都稱為中毒。 化學毒物所引起的中毒，可分為急性、亞急性和慢性三種。大量毒物突然進入人體，迅速中毒，引起全身癥狀甚至死亡者，稱為急性中毒。如系小量毒物，逐漸侵入人體，日積月累，慢慢引起中毒者則稱為慢性中毒。亞急性中毒介于急性和慢性中毒之間。,2、毒物的侵入途徑 化學毒物一般是通過以下三個途徑進入人體，引起中毒的。 2.1通過呼吸道侵入人體 大部分中毒是通過呼吸道侵入人體引起的，如各種揮發(fā)性大的有機溶劑，化學反應(yīng)產(chǎn)生的有毒氣體、煙霧、或粉塵

12、等。 2.2通過消化道侵入人體 除誤食外，主要是手上沾染毒物，于吸煙或進食時咽入而中毒。如氰化物、砷化物、有機農(nóng)藥等。 2.3通過皮膚粘膜吸收引起中毒 某些毒物通過皮膚粘膜的吸收而中毒，如汞劑、苯胺、硝基苯等。,3、急救措施 在化驗室里，遇到有人急性中毒，原則上應(yīng)盡快送醫(yī)院或請醫(yī)生來診治，并報告領(lǐng)導或上級組織。 在送醫(yī)院之前，應(yīng)迅速查明中毒原因，針對具體情況，采取以下急救措施。 3.1 急性呼吸系統(tǒng)中毒 應(yīng)使中毒者迅速離開現(xiàn)場，移到通風良好的地方，呼吸新鮮空氣。如有休克，虛脫或心肺機能不全，必須先作抗休克處理。如人工呼吸，給予氧氣，喝興奮劑(如濃茶、咖啡)等。 3.2 經(jīng)由口服而中毒 需立即用

13、25%小蘇打溶液或1：5000高錳酸鉀溶液洗胃，洗胃時要大量地喝，邊喝邊使之嘔吐，最簡單的催吐辦法是用手指或筷子,壓舌根，或給中毒者喝少量(1525毫升) 1%硫酸銅或硫酸鋅溶液(催吐劑)。使之迅速將毒物吐出。 洗胃要反復進行多次，直至吐出物中基本無毒物為止。再服解毒劑，一般解毒劑有雞蛋清，牛奶、淀粉糊、桔子汁等。另外有些特殊解毒劑專對某種中毒而用。如磷中毒時用硫酸銅，鋇中毒時用硫酸鈉，氰化物中毒時用硫代硫酸鈉等。 3.3 皮膚、眼、鼻、咽喉受毒物侵害時，應(yīng)立即用大量自來水沖洗，然后送醫(yī)院請各專科醫(yī)生處理。 4、常見的化學毒物及急救預(yù)防措施（略）,化學實驗室用電安全與急救,1、安全用電的預(yù)防

14、一切電器線路歐應(yīng)有良好的絕緣，各種電器設(shè)備金屬外殼必須安裝地線。 使用電爐加熱時，應(yīng)墊一張石棉網(wǎng)，避免由于加熱的容器導電而觸電； 使用電器時應(yīng)特別注意，不要讓身體直接接觸電源，不要用濕手去接觸電源，以免漏電。 實驗室應(yīng)擁有漏電保護、超負荷自動斷電等裝置；電器應(yīng)配備保險絲，以防損壞儀器。 電器用完后要及時斷開電源，停電時，應(yīng)斷開所有電器的電源，待供電正常后再重新操作儀器。 使用大功率設(shè)備，應(yīng)配備專用的電線電纜，避免超負荷引起危險。,2、觸電后的急救方法 當發(fā)現(xiàn)有人觸電后,應(yīng)迅速展開急救工作，動作迅速、方法準確最為關(guān)鍵。 2.1首先應(yīng)迅速切斷電源。若電源開關(guān)距離較遠，可用絕緣物體拉開觸電者身上的電

15、線，或用帶絕緣柄的工具切斷電線。切勿用金屬材料或潮濕物體作救護工具，更不可接觸觸電者身體，以防自己觸電。 2.2當觸電者脫離電源后，應(yīng)根據(jù)其具體情況，迅速對癥救治。 必須注意，急救要盡快、持續(xù)地進行，不能等候醫(yī)生，在送往醫(yī)院的途中也不能中止急救。,3、人工呼吸的做法 人工呼吸是對短時間停止呼吸的一種重要急救措施，在專業(yè)人事到來之前，及時的恢復患者的呼吸，對急救能起到至關(guān)重要的作用。其做法如下：,1 評估意識,2 呼叫求援,3 調(diào)整患者姿勢,4 維持呼吸道暢通,5 有脈搏評估呼吸,6 無呼吸，則每5秒給一口氣，直到有呼吸,8評估呼吸,7 進行胸外按摩,化學實驗室安全用氣,1氣體鋼瓶的管理 1.1

16、壓縮氣體 臨界溫度低于-10的氣體，經(jīng)加高壓壓縮，仍處于氣態(tài)者稱壓縮氣體，如氧、氮、氫、空氣、氬、氮等。這類氣體鋼瓶若設(shè)計壓力大于或等于12MPa（125kg/cm2）稱高壓氣瓶。 從氣體的性質(zhì)分類可分為劇毒氣體，如氟、氯等；易燃氣體，如氫、一氧化碳等；助燃氣體，如氧、氧化亞氮等；不然氣體，如氮、二氧化碳等。 1.2為了能夠明確分辨鋼瓶中氣體的類型，常將鋼瓶瓶身涂上不同顏色。具體的情況見表1-4-1。,表1-4-1 壓縮氣瓶顏色閥門轉(zhuǎn)向一覽表,2、高壓氣體鋼瓶的存放與安全操作 為了保證安全，氣瓶使用不同顏色標志，不致使各種氣瓶錯裝、混裝。同時，為了不使配件混亂，各種氣瓶根據(jù)性質(zhì)不同，閥門轉(zhuǎn)向不

17、同。 氣瓶應(yīng)貯存于通風陰涼處，不能過冷、過熱或忽冷忽熱，使瓶材變質(zhì)。也不能暴曬于日光及一切熱源照射下。否則，瓶壁強度可能減弱，瓶內(nèi)氣體膨脹，壓力迅速增長，可能引起爆炸。 氣瓶附近，不能有還原性有機物、有油污的棉紗、棉布等，不要用塑料布、油氈之類蓋，以免爆炸。,勿放于通道，以免碰跌。 不同氣瓶不能混放。大型儀器使用氣瓶最好把氣瓶和儀器分屋放置，以免發(fā)生危險。當然，二者也不能離的很遠，防止影響儀器的使用。 在實驗室中，不要將氣瓶倒放、臥倒，要牢固地直立，固定于墻邊或?qū)嶒炞肋叄詈糜霉潭芄潭ā?接收氣瓶時，應(yīng)用肥皂水試驗閥門有無漏氣，如果漏氣，要退回廠家，否則會發(fā)生危險。,項目五 化學實驗室質(zhì)量控

18、制,誤差的來源,1、系統(tǒng)誤差： 系統(tǒng)誤差是由某些必然的或經(jīng)常的原因造成的。 （1）方法誤差：指分析方法本身所造正的誤差； 如：反應(yīng)不能定量完成；滴定終點與化學計量點不一致等。 （2）儀器誤差：主要是儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準所引起的誤差； 如：量器（容量平、滴定管等）和儀表刻度不準。 （3）試劑誤差：由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的誤差； 如使用失效后的試劑，其含量達不到標示的值。 （4）操作誤差：由于操作人員的主觀原因造成的誤差。 例如：對終點顏色變化的判斷，有人敏銳，有人卻遲鈍； 2、偶然誤差： 偶然誤差是實驗中各種偶然因素所產(chǎn)生的誤差。 滴定管的讀數(shù)誤差。,誤差的消減方法,1、

19、系統(tǒng)誤差的消除 系統(tǒng)誤差的是由某些固定的原因造成的，可以根據(jù)具體情況選用不同的方法進行校正。 （1）校正儀器 （2）校正方法 （3）空白試驗 （4）對照試驗 2、偶然誤差的消減 在消除系統(tǒng)誤差的前提下，增加平行測定次數(shù)可以減少偶然誤差。故在一般化學分析中經(jīng)常選擇平行測定三次。,誤差的表示方法,1、準確度與誤差 準確度：測量值（xi）與真值（u）之間的符合程度。 它說明測定結(jié)果的可靠性，用絕對誤差(AE)值來量度：,準確度常用相對誤差（RE%）表示：,RE%反映了誤差在真實值中所占的比例，用來比較在各種情況下測定結(jié)果的準確度比較合理。,2、精密度與偏差 精密度：是在受控條件下多次測定結(jié)果的相互符

20、合程度，表達了測定結(jié)果的重復性和再現(xiàn)性，用偏差表示： （1）偏差 絕對偏差： 相對偏差：,（2）平均偏差 對多次測定結(jié)果的精密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差絕對值的算術(shù)平均值。 相對平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。,3、標準偏差 用標準偏差 S 來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度精密度： 式中： n-1為自由度,可疑數(shù)據(jù)的取舍方法,一、 檢驗法 此法處理數(shù)據(jù)的步驟如下： （1）將可疑數(shù)據(jù)除外，求出其余數(shù)據(jù)的平均值 和平均偏差 。 （2）求出可疑數(shù)據(jù)與 之差的絕對值。 （3）將此絕對值與4 進行比較， 若 ，則舍去此可疑數(shù)據(jù)。 法運算簡單，但統(tǒng)計處理不夠嚴密，適用于48次且要求不高的實

21、驗數(shù)據(jù)的處理。,二、Q檢驗法 當測定次數(shù)3n10時，根據(jù)所要求的置信度，按照下列步驟，檢驗可疑數(shù)據(jù)是否棄去。 （1）將各數(shù)據(jù)按照遞增的順序排列：x1、x2、xn； （2）求出最大值與最小值之差xn-x1； （3）求出可疑數(shù)據(jù)與其最臨近數(shù)據(jù)之間的差xn-xn-1或x2-x1； （4）求出 或 ； （5）根據(jù)測定次數(shù)n和要求的置信度，查表得到Q表； （6）將Q與Q表相比較，若 ，則可舍去可疑值，否則予以保留。,有效數(shù)字的取舍,1、有效數(shù)字： 是指在分析工作中實際能測量到的數(shù)字。 2、有效數(shù)字的修約原則 在數(shù)學上，我們常用四舍五入的原則來進行有效數(shù)字的取舍。但是，這樣的結(jié)果是我們保留的機會比舍去的機

22、會要多。為了解決這個問題，我們分析化學上采用“四舍六入無留雙”的原則進行有效數(shù)字的取舍，以保證舍去的機會和保留的機會相同。 基本做法： 四舍六入，五后有數(shù)就進一，五后沒數(shù)看前一位的單雙，單進，雙舍。,常用儀器的精度與有效數(shù)字,用分析天平稱量的試樣質(zhì)量 0.4370g 四位有效數(shù)字 化學天平稱量的質(zhì)量 4.2g 二位有效數(shù)字 滴定管滴定的體積 18.25mL 四位有效數(shù)字 移液管量取的液體體積 25.00mL 四位有效數(shù)字 容量瓶配制溶液的體積 250.00mL 五位有效數(shù)字 量筒量取液體體積 12.2mL 三位有效數(shù)字 標準溶液的濃度 0.1000mL 四位有效數(shù)字 pH值 4.30 二位有效

23、數(shù)字 解離常數(shù) 二位有效數(shù)字 配合物穩(wěn)定常數(shù) 三位有效數(shù)字,有效數(shù)字的運算規(guī)則,在運算中，經(jīng)常會有不同有效位數(shù)的數(shù)據(jù)參加運算。在這種情況下，需將有關(guān)數(shù)據(jù)進行適當?shù)奶幚怼?1、加減運算 當幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，它們的小數(shù)點后的數(shù)字位數(shù)及其和或差的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以小數(shù)點后位數(shù)最少（即絕對誤差最大）的數(shù)據(jù)為依據(jù)。,2、乘除運算 幾個數(shù)據(jù)相乘相除時，各參加運算數(shù)據(jù)所保留的位數(shù)，以有效數(shù)字位數(shù)最少的為標準，其積或商的有效數(shù)字也依此為準。,3、混合運算：,數(shù)據(jù)處理方法,一、標準曲線法： 標準曲線法是最常用的數(shù)據(jù)處理方法，現(xiàn)以砒啶-巴比妥酸比色法測定水樣中的氰化物為例，具體說明處理數(shù)據(jù)的思路。 配制一系列含待測離子濃度的溶液，顯色后，分別測定其吸光度。以吸光度對濃度作圖，在一定濃度范圍內(nèi)得到一直線，即為標準曲線。在同樣條件下測定待測水樣的吸光度，根據(jù)吸光度從標準曲線上查得待測離子的濃度。,測定步驟： 1、用氰化鉀為基準物配制濃度為1.000ug/mL的KCN標準溶液100mL。 2、依據(jù)水樣的測定條件，向50mL具塞比色管中分別加入0.0，0.20，0.40，0.60，0.80，