鋯石U-Pb同位素年代學(xué)測(cè)試技術(shù)概論及定年方法(劉勇勝)

1、鋯石U-Pb年代學(xué)測(cè)定技術(shù),劉勇勝 中國地質(zhì)大學(xué)（武漢） 地質(zhì)過程與礦產(chǎn)資源(GPMR)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,2012.3.成都,U-Th-Pb定年原理及定年礦物 鋯石U-Pb年齡測(cè)定技術(shù) TIMS SIMS LA-(MC)ICP-MS 鋯石LA-ICP-MS數(shù)據(jù)處理及不確定度 鋯石U-Th-Pb數(shù)據(jù)的處理與表達(dá) GPMR實(shí)驗(yàn)室元素和同位素分析實(shí)驗(yàn)室,1. U-Th-Pb定年原理及定年礦物,放射性同位素定年的基本方程為， N：殘留的未衰變母體同位素核子數(shù)，D：t時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的子體同位素核子數(shù)，為衰變常數(shù)。,U、Th放射性衰變參數(shù),238U 206Pb + 8 + 6 t1/2 = 4.468 109y

2、r ; 1= 1.55125 10-10yr-1 235U 207Pb + 7 + 4 t1/2 = 0.7038 109yr; 2= 9.8485 10-10yr-1 232Th 208Pb + 6 + 4 t1/2 = 14.01 109yr; 3= 4.9475 10-10yr-1,U-Th-Pb法定年,U-Th-Pb法定年礦物,鋯石(ZrSiO4)、 斜鋯石(ZrO2)、 獨(dú)居石(Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)、 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl)、 榍石(CaTiSiO5)、 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al, Cr,

3、etc., T = Si, As, V, Fe, Al) )、 金紅石(TiO2)、 鈣鈦礦(CaTiO3)、 鈦鐵礦(FeTiO3)、 錫石(SnO2) 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004),榍石,斜鋯石,鋯石,鋯石：最常用的U-Pb法定年對(duì)象,富集U-Th、初始Pb含量低 Zr: 0.8-0.92 (+4) U: 0.97-1.13 (+4) Th: 1.05 (+4) Pb: 1.02-1.37 (+2) (穩(wěn)定價(jià)態(tài)) 抗蝕變和變質(zhì)作用能力強(qiáng)、U-Th-Pb體系封閉性好、封閉溫度高；,2. U-Th-Pb同位素分析方法,TIMS SIMS LA-(MC

4、)ICP-MS,Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS,離子計(jì)數(shù)器,檢測(cè)器 法拉第杯 + 離子計(jì)數(shù)器,TIMS SIMS MC-ICP-MS,Q-ICP-MS,TIMS法,對(duì)晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)均一、成因簡(jiǎn)單的顆粒鋯石，TIMS法可以獲得高精度的U-Pb年齡 Pb 丟失 環(huán)帶/核邊（混合信號(hào)） 需要稀釋劑：233U、205Pb 需要超低本底,用強(qiáng)磁分選儀去除有磁性的鋯石(放射性損傷晶體結(jié)構(gòu)受損而混有富鐵雜質(zhì)) 磨除鋯石表層物質(zhì)(Chemical abrasion/Air abrasion) 逐層Pb蒸發(fā)法,氣磨、無磁性、弱磁性鋯石,Krogh (1982b),弱磁性

5、鋯石,無磁性鋯石,氣磨鋯石,SIMS和LA-(MC)ICP-MS,SIMS和LA-ICP-MS可原位分析鋯石晶體內(nèi)部的微區(qū)，定年目的性明確 與BSE、CL圖像相結(jié)合，對(duì)于組成和結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鋯石進(jìn)行定年，可以得到不同鋯石區(qū)域的形成年齡,束斑直徑： 通常10-30m,CAMECA IMS xxxx,束斑直徑 1280: 5- m NanoSIMS: Pb-Pb 2 m U-Pb 5 m,Yang et al. (2012, JAAS),SIMS基體效應(yīng)顯著，高U樣品難以分析,LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MS,Laser Ablation system,ICP-MS,MC-ICP-MS,I

6、CP-MS vs. MC-ICP-MS,U-Pb年齡 微量元素含量,Hf同位素 Sr-Nd-Pb-同位素 U-Pb年齡,LA-ICP-MS在不同學(xué)科的應(yīng)用情況,LA-ICP-MS,Gnther and Hattendorf (2005),低背景 樣品消耗量小 動(dòng)態(tài)線性范圍寬(9個(gè)數(shù)量級(jí)) 高空間分別原位分析(5m) 分析速度快(單點(diǎn)分析3min) 可以進(jìn)行元素和同位素比值分析 順序掃描(同一時(shí)間測(cè)定一個(gè)同位素),LA-MC-ICP-MS,低背景 樣品消耗量小 高空間分辨原位分析(5m) 分析速度快(單點(diǎn)分析通常3min) 同時(shí)測(cè)定多個(gè)同位素，同位素比值精度高,LA-MC-ICP-MS,U-Pb

7、年齡 Hf同位素 Sr同位素 Nd同位素 Mo同位素 ,U-Pb年齡 微量元素含量,LA-ICP-MS,年齡、成因,Yuan et al. (2008, CG),U-Pb年齡 微量元素含量,Hf同位素 (Sr同位素) (Nd同位素) (U-Pb年齡),LA-MC-ICP-MS,Hf同位素,U-Pb年齡 微量元素含量,LA-ICP-MS,大束斑 44m,TIMS vs. LA-(MC)ICP-MS vs. SIMS,LA-ICP-MS能夠獲得和SHRIMP在精密度和準(zhǔn)確度上相媲美的U-Pb年代學(xué)數(shù)據(jù)！,解決什么問題？ 樣品的類型（碎屑巖/花崗巖） 鋯石物理(粒徑)化學(xué)(U含量)特征 成本,A b

8、ridge,3. LA-ICP-MS數(shù)據(jù)處理及不確定度,Raw Signal,Accurate data report,Data Reduction Strategy,Lamtrace GeoPro Glitter Iolite LanQuant ICPMSDataCal ,儀器信號(hào)處理、選擇 背景扣除 質(zhì)量歧視校正 靈敏度漂移校正 定量計(jì)算 U-Pb同位素定年 微量元素含量分析 單個(gè)熔/流體包裹體測(cè)試 Hf、Nd等同位素分析,數(shù)據(jù)處理,LA-ICP-MS分析信號(hào)變化特征,LA-ICP-MS分析中存在質(zhì)量歧視效應(yīng) （含量相同，但靈敏度不同）,1. 剝蝕量變化引起的靈敏度漂移（內(nèi)標(biāo)校正） 2.

9、ICP-MS引起的靈敏度漂移 重質(zhì)量漂移慢 輕質(zhì)量漂移快,剝蝕量 U和Pb化學(xué)性質(zhì)不同，U衰變形成的Pb在晶格中處于不穩(wěn)定狀態(tài)； U放射性衰變?cè)斐射喪w結(jié)構(gòu)損傷，產(chǎn)生脫晶化，加速了Pb的遷移。 Pb獲得：使同位素組成失去年代學(xué)意義，通常難以獲得真實(shí)的年齡信息； U獲得：對(duì)鋯石在諧和曲線上位置的影響與Pb丟失相同； U丟失：使鋯石組成沿不一致線外切線方向分布，但其與諧和曲線上、下交點(diǎn)的地質(zhì)意義相同。,高U核部脫晶化，Pb丟失導(dǎo)致的年齡反環(huán)帶,Xu et al., 2012 (Lithos),分析造成的不一致線：混合信號(hào),高普通Pb樣品：普通Pb校正,204Pb校正：根據(jù)Pb增生曲線或富Pb礦物

10、計(jì)算普通Pb豐度校正； 207Pb校正：假設(shè)該鋯石U-Pb年齡諧和，利用207Pb/206Pb通過迭代計(jì)算獲得； 208Pb校正：假設(shè)鋯石形成后放射成因Pb和Th/U比值未改變，利用208Pb/206Pb和Th/U比值校正普通Pb； Andersen (2002, CG)校正方法,高普通Pb樣品,Tera-Wasserburg圖解對(duì)于含普通Pb鋯石的年齡計(jì)算非常合適（Jackson et al., 2004, CG）,鋯石U-Pb定年對(duì)巖漿巖形成年齡測(cè)定的適用性,5. GPMR國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室元素和同位素分析室,數(shù)據(jù)質(zhì)量不僅是制約科學(xué)研究的主要瓶頸，而且是體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室水平的基本參數(shù)。,ICP-MS (Agilent 7500a, 7700 x) + MC-ICP-MS (Neptune Plus) + LA (兩臺(tái)GeoLa