離子色譜法測(cè)定水中的陰離子

1、實(shí)驗(yàn)五,離子色譜法測(cè)定水中的陰離子,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解離子色譜分析的基本原理及操作方法 2.掌握離子色譜法的定性和定量分析方法,實(shí)驗(yàn)原理,離子色譜（Ion Chromatography，IC）是色譜法的一個(gè)分支，它是將色譜法的高效分離技術(shù)和離子的自動(dòng)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的一種分析技術(shù)。離子色譜法以離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相，通常采用電導(dǎo)檢測(cè)器來進(jìn)行檢測(cè)。 本實(shí)驗(yàn)以陰離子交換樹脂為固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液為洗脫液，采用外標(biāo)法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三種陰離子。當(dāng)含待測(cè)陰離子的試液進(jìn)入分離柱后，在分離柱上發(fā)生如下交換過程： R-HCO3+MX 交換 RX+

2、MHCO3 式中R代表離子交換樹脂。,由于洗脫液不斷流過分離柱，使交換在陰離子交換樹脂上的各種陰離子又被洗脫而發(fā)生洗脫過程。各種陰離子在不斷進(jìn)行交換和洗脫過程中，由于與離子交換樹脂的親和力的不同，交換和洗脫過程有所不同，親和力小的離子先流出分離柱，而親和力大的離子后流出分離柱。因而各種不同的離子得到分離。 在使用電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，待測(cè)陰離子從柱中被洗脫而進(jìn)入電導(dǎo)池，電導(dǎo)檢測(cè)器隨時(shí)檢測(cè)出洗脫液中由于試液離子濃度變化所導(dǎo)致的電導(dǎo)變化，并通過一定的方法使得試液中離子電導(dǎo)的測(cè)定得以實(shí)現(xiàn)。,儀器與試劑,儀器： 離子色譜儀（瑞士萬通公司861型）；容量瓶；移液管。 試劑： KBr；K2SO4; NaNO3（均

3、為光譜純） Na2CO3；NaHCO3；H2SO4（均為分析純）： 經(jīng)0.45m的微孔濾膜過濾的超純水（電導(dǎo)率小于5S/cm）,實(shí)驗(yàn)步驟,l實(shí)驗(yàn)條件 分離柱：陰離子交換柱Metrosep A supp4（2504.0mm i.d.） 抑制器：Metrohm MSM抑制器+853型CO2抑制器 檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器 洗脫液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min 進(jìn)樣量：20L,2按照離子色譜操作說明書，依次打開離子色譜的電源開關(guān)，IC Net2.3色譜工作站，啟動(dòng)泵，調(diào)節(jié)流速為l mL/min，使系統(tǒng)平衡30 min。 3將儀器調(diào)至進(jìn)樣狀態(tài)，啟動(dòng)Fill鍵，吸取約l mL各陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)樣，再啟動(dòng)Inject鍵，樣品開始進(jìn)行分析，記錄色譜圖，各樣品重復(fù)進(jìn)樣2次。 4工作曲線的繪制：分別取陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合使用液1.00 mL、2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00mL于5個(gè)l0 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后進(jìn)樣,每種溶液分別進(jìn)樣2次。 5取實(shí)驗(yàn)室自來水，經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾后以同樣實(shí)驗(yàn)條件重復(fù)進(jìn)樣2次，記錄色譜圖。,數(shù)據(jù)記錄與處理,1繪制各標(biāo)準(zhǔn)離子的工作曲線 2計(jì)算出實(shí)際水樣中各