GB 5009.251-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1，2-丙二醇的測(cè)定

016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中1,016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替238132009食品中1,216622008乳與乳制品中1,2相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)與238132009相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2增加了奶片的前處理方法;修改了乳粉、黃油、奶油、液體乳的前處理方法;增加了方法的定量限。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中1,2圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法和氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于糕點(diǎn)、膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生濕面制品、冷凍飲品、液體乳、植物蛋白飲料、乳粉、黃油、奶油中1,2二法適用于糕點(diǎn)、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生濕面制品中1,2一法 氣相色譜法2 原理試樣中1,2取液過濾后,采用氣相色譜法測(cè)定。保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。水乙醇(砂。腈(己烷己烷飽和乙腈溶液:取相同體積的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振蕩,靜置分層,取下層溶液。腈飽和正己烷溶液:取相同體積的乙腈和正己烷,置于分液漏斗中,振蕩,靜置分層,取上層溶液。,2度,2準(zhǔn)確稱取1,2用無水乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至100容至刻度,此溶液1,0162 貯存于4冰箱中,有效期3個(gè)月。,2確吸取1,2無水乙醇逐級(jí)稀釋,用時(shí)配制。4 相色譜儀(配有氫火焰離子化檢測(cè)器(析天平:碎機(jī)。渦混合器。旋振蕩器。心機(jī):轉(zhuǎn)速8000r/ 點(diǎn)、膨化食品、干酪、豆制品、奶片試樣用粉碎機(jī)粉碎,準(zhǔn)確稱取混勻試樣5g(100旋混勻2得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。濕面制品試樣用粉碎機(jī)粉碎,準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(研缽中,加適量的海砂(海砂與樣品質(zhì)量比約31到41)研磨成干粉狀,全部轉(zhuǎn)移至100旋混勻2得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。凍飲品固體試樣置于干燥燒杯中解凍,待融化后用玻棒搗碎并攪拌均勻。液體試樣放至室溫?fù)u勻。準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g(50無水乙醇定容,渦旋混勻2置1h(必要時(shí)以8000r/得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。體乳、植物蛋白飲料準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g(50無水乙醇定容,渦旋混勻2置1h(必要時(shí)以8000r/得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。粉準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(508溶解混勻,用無水乙醇定容,渦旋混勻2置1h(必要時(shí)以8000r/得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。0163 油、奶油準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(506入20聲波處理30移上層溶液并用20并乙腈層于100離心管中加入2烈振蕩38000r/去上層正己烷層,再加入2烈振蕩38000r/去上層正己烷層,下層轉(zhuǎn)移至50得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。譜柱:鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細(xì)管色譜柱,60m相當(dāng)色譜柱。氣:高純氮;恒流模式, 采用程序升溫:柱初始溫度80,保持120/保持2以15/保持10 進(jìn)樣口溫度:230。測(cè)器溫度:240。氣流量:40mL/ 空氣流量:350mL/ 進(jìn)樣量:1L。樣方式:分流進(jìn)樣,分流比101。準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的1,2標(biāo)準(zhǔn)工作液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入氣相色譜儀中,得到相應(yīng)的1,2據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中1,2行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。1, 分析結(jié)果的表述試樣中1,2)計(jì)算:X=c00010001000(1)式中:X 試樣中1,2位為克每千克(g/c從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液中1,2位為微克每毫升(g/V試樣定容體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。0164 7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。8 其他當(dāng)取樣量為5二法 氣相色譜理試樣中1,2取液過濾后,用氣相色譜用選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式(用化合物的保留時(shí)間和特征碎片的質(zhì)荷比定性,外標(biāo)法定量。10 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。水乙醇(砂。水硫酸鈉(于650灼燒4h,儲(chǔ)于密閉干燥器中備用。,2度,2準(zhǔn)確稱取1,2用無水乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至100容至刻度,此溶液1,存于4冰箱中,有效期3個(gè)月。,2確吸取1,2無水乙醇逐級(jí)稀釋,用時(shí)配制。11 相色譜析天平:碎機(jī)。渦混合器。0165 旋振蕩器。12 點(diǎn)、膨化食品、干酪、豆制品、奶片試樣用粉碎機(jī)粉碎,準(zhǔn)確稱取混勻試樣5g(100入50旋混勻2置12g)過濾,所得濾液進(jìn)氣相色譜濕面制品試樣用粉碎機(jī)粉碎,準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(研缽中,加適量的海砂(海砂與樣品質(zhì)量比約31到41)研磨成干粉狀,全部轉(zhuǎn)移至100入50旋混勻2置12g)過濾,所得濾液進(jìn)氣相色譜譜柱:鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細(xì)管色譜柱,60m相當(dāng)色譜柱。氣:高純氦;恒流模式,用程序升溫,柱初始溫度80,保持120/保持2以15/保持5樣口溫度:230。測(cè)器溫度:240。樣量:1L。樣方式:分流進(jìn)樣,分流比101。離方式:電子轟擊源(離能量:70子源溫度:230。極桿溫度:150。劑延遲:8描方式:采用選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式(選擇離子m/m/m/量離子m/樣待測(cè)液和1,2出現(xiàn),并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖一致,可定性目標(biāo)分析物。1,準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜定相應(yīng)的1,2標(biāo)準(zhǔn)工作液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以m/制標(biāo)準(zhǔn)曲線。0166 樣溶液的測(cè)定將試樣溶液注入氣相色譜到相應(yīng)的1,2據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中1,2行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。13 分析結(jié)果的表述試樣中1,2)計(jì)算:X=c00010001000(2)式中:X 試樣中1,2位為克每千克(g/c從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液中1,2位為微克每毫升(g/V試樣定容體積,單位為毫升(m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000換算系數(shù)。計(jì)算