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學(xué)科分類號:081302本科學(xué)生畢業(yè)論文題目(中文): 洋蔥中大蒜素的提取工藝 (英文): the extraction process of allicin from onion 姓 名: 學(xué) 號: 201007005134 院(系): 生命科學(xué)與化學(xué)工程系 專業(yè)、年級: 制藥工程專業(yè)2010級 指導(dǎo)教師: 2014 年5月20日2目 錄摘 要iabstractii第1章 緒論1 1.1 洋蔥的相關(guān)介紹1 1.2 大蒜素的理化性質(zhì)及藥理作用1 1.3 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀2 1.4 研究意義3 1.5 實(shí)驗(yàn)研究方法3第2章 實(shí)驗(yàn)部分4 2.1 大蒜素含量測定的原理4 2.2 材料、藥品試劑及儀器4 2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料4 2.2.2 主要藥品與試劑4 2.2.3 主要儀器與器具4 2.3實(shí)驗(yàn)方法與步驟4 2.3.1 樣品處理4 2.3.2 相關(guān)溶液的配制4 2.4 大蒜素的提取5 2.5 大蒜素提取率測定方法5 2.6 大蒜素提取單因素試驗(yàn)5 2.6.1 提取溫度對大蒜素提取的影響5 2.6.2 提取時(shí)間對大蒜素提取的影響5 2.6.3 料液比對大蒜素提取的影響6 2.6.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對大蒜素提取的影響6 2.7 正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)6 2.7.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)6第3章 結(jié)果與討論7 3.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析7 3.1.1提取溫度對洋蔥中大蒜素提取率的影響7 3.1.2提取時(shí)間對提取率的影響8 3.1.3 料液比對提取率的影響8 3.1.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對提取率的影響9 3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析9 3.2.1 極差分析 9 3.2.2 方差分析 9 3.2.2 驗(yàn)證試驗(yàn) 10 3.3 討論10第4章 結(jié)論11 4.1 結(jié)論11參考文獻(xiàn)12附錄14致 謝15洋蔥中大蒜素的提取工藝摘 要本論文采用乙醇提取法提取洋蔥中的大蒜素并采用分光光度法測定洋蔥提取液中的大蒜素含量。首先通過20個(gè)單因素試驗(yàn)考察提取溫度、提取時(shí)間、料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)對洋蔥中大蒜素提取的影響,然后進(jìn)行正交試驗(yàn),探求洋蔥中大蒜素提取的最佳工藝條件。正交試驗(yàn)結(jié)果表明,乙醇提取洋蔥中大蒜素的最佳提取條件為:提取溫度為50,提取時(shí)間為1.0 h,乙醇體積分?jǐn)?shù)為85%,料液比為1:5。在此條件下,洋蔥中大蒜素的提取率為0.786 mg/g?!娟P(guān)鍵詞】洋蔥;單因素實(shí)驗(yàn);正交設(shè)計(jì);大蒜素提??;分光光度法 the extraction process of allicin from onionabstract this paper adopts the ethanol extraction method to extract allicin in onion and uses spectrophotometric method for determination of allicin in onion extract content. firstly, this paper test the effects of extraction temperature, extraction time, ratio of feed liquid, ethanol volume fraction on the allicin extraction by twenty single factor experiments , then carries out orthogonal experiment . the results showed that best condition of ethanol extracting allicin in the onion is that extracting temperature is 50 , extracting time is 1.0 h, volume fraction of 85% ethanol and solid-liquid ratio is 1:5, the extraction yield of allicin from the onion is 0.786 mg/g under the condition.keyword onion; single factor experiment; orthogonal design; allicin extraction; spectrophotometry15第1章 緒論1.1 洋蔥的相關(guān)介紹 洋蔥,2年生草本植物,又叫圓蔥、蔥頭、球蔥、玉蔥、蔥頭、荷蘭蔥1。在全世界享有“蔬菜皇后”之美譽(yù)2,說明洋蔥相對其他蔬菜類植物有更高的營養(yǎng)價(jià)值。洋蔥的原產(chǎn)地是亞洲西部高原地區(qū),它能耐嚴(yán)寒,喜歡在濕潤的地方生長,適應(yīng)環(huán)境的能力強(qiáng),我國大部分地區(qū)栽培了洋蔥。洋蔥鱗莖粗大,鱗莖形狀為球狀或者扁球狀;紅紫色、淡褐紅色、紅褐色、黃色或者淡黃色的鱗莖外皮,有些鱗莖外皮質(zhì)地為紙質(zhì),有些鱗莖外皮質(zhì)地為薄革質(zhì),洋蔥鱗莖內(nèi)皮肥厚,可以食用。洋蔥的葉子呈圓筒狀,外圓內(nèi)空,葉子粗細(xì)以葉中部為界,中部以下最粗,中部以上的葉子逐漸變細(xì),葉子直徑在0.5厘米以上。花葶比較粗壯,比洋蔥的葉子長,它的高度可達(dá)1米以上,和葉子一樣呈圓筒狀,中空,花葶中部以下比較膨大,中部以上逐漸變狹窄,花葶下部被葉鞘覆蓋;洋蔥總苞23裂;洋蔥具有多而密集的傘形花,花梗長度在2.5厘米左右;花粉的顏色為白色;眾花絲長度等長,比花被片的長度稍長,花絲大概在它的基部五分之一處合生,合生部分下部的二分之一處與花被片緊貼生長,花絲往內(nèi)基部逐漸擴(kuò)大;洋蔥花的子房近似球狀,子房腹縫線基部具有許多凹陷的近似蜜蜂穴狀的穴,花柱長在4毫米左右,花果期為57月3。洋蔥不僅是味道鮮美可口的蔬菜,還可作為藥材,藥材學(xué)4第一次記載洋蔥可以入藥。中國傳統(tǒng)中醫(yī)認(rèn)為洋蔥性溫,味辛辣,洋蔥能殺蟲、療瘡、祛腫解毒,驅(qū)散風(fēng)寒解表5,化濕理氣,潤肺化痰,寬中溫胃消食,具有降血糖,降血脂等功效6??梢杂糜诟共坷渫?,風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎,腳氣腫痛,小兒蛔蟲,痢疾,皮膚潰瘍,百日咳,失眠7,外感風(fēng)寒,胃寒納呆,食積脹滿,身痛無汗以及滴蟲陰道炎等癥8。查閱草藥志得知,洋蔥頭能使禿頂長出頭發(fā),治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎,痙攣和狂犬病,可以預(yù)防一般性感冒,降低血壓,有助于消化9。藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn),洋蔥具有殺菌作用、 抗心血管疾病、降血糖作用、抗癌作用、防治骨質(zhì)疏松等藥理作用10。現(xiàn)代科學(xué)發(fā)現(xiàn),含硫有機(jī)化合物、甾體皂苷 、類黃酮化合物以及多糖是洋蔥的主要活性物質(zhì)11,經(jīng)有關(guān)專家化驗(yàn)證實(shí),洋蔥可以降低癌癥發(fā)生率,是因?yàn)檠笫[中含有蒜素及硫化硒,蒜素及硫化硒能夠抑制致癌物質(zhì)nano2的合成,有促進(jìn)吞噬細(xì)胞吞噬癌細(xì)胞的功能。此外,洋蔥還有利尿消腫之功效,可以預(yù)防高血壓、動(dòng)脈硬化、高血脂等癥12。1.2 大蒜素的理化性質(zhì)及藥理作用大蒜素的名字來源于大蒜,是首次從大蒜的鱗莖或者大蒜頭中提取出來的一種含硫有機(jī)化合物,是在一定條件下大蒜中的蒜酶酶解大蒜中的蒜氨酸(s烯丙基半胱氨酸硫氧化合物) 而產(chǎn)生的主要活性成分,也存在于洋蔥等其它百合科蔥屬植物中。它的化學(xué)名為二烯丙基硫代亞磺酸酯或三硫烯,化學(xué)結(jié)構(gòu)為:c h2= c h - c h2- s - s - s - ch2- c h = ch2,它為淡黃色油狀液體,難溶于水,溶于有機(jī)溶劑,在有機(jī)溶劑如乙醇,乙醚等有較大的溶解度,甚至可與一些有機(jī)溶劑互溶,放置一段時(shí)間會有一些油狀沉淀物形成,大蒜素在酸性溶液中比較穩(wěn)定13,但是在熱堿溶液中穩(wěn)定性不佳。大蒜素具有消除炎癥、治療高血壓、預(yù)防人體高血脂、防癌、抗病毒等多種療效,它能強(qiáng)烈抑制許多革蘭氏陽性、革蘭氏陰性細(xì)菌及真菌的作用14,因而具有殺菌之功效。此外,大蒜素有降血糖作用,抗腫瘤活性,抗氧化活性抗腫瘤作用、抗氧化作用、誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡作用、影響細(xì)胞周期作用抑制二相代謝酶、降低腫瘤易感性作用、防治心腦血管疾病的作用、抗心律失常作用 、保護(hù)心肌作用 、治療腦缺血作用 、抗衰老作用、抗微生物活性 、提高機(jī)體免疫力作用等15。1.3 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀 以上內(nèi)容均為國內(nèi)外對洋蔥及大蒜素的研究成果,目前,大蒜素的提取雖僅限于大蒜等一些食物,但是關(guān)于大蒜素的提取方法論述很多并且已經(jīng)相當(dāng)成熟,以下為近年國內(nèi)外對大蒜素提取的研究。周宇,肖乾偉16以大蒜為原料,采用乙醇溶液作為提取溶劑提取大蒜素,設(shè)定了提取溫度為30,乙醇體積分?jǐn)?shù)為95% ,料液比為1:5,提取時(shí)間為1.5 h,提取完成后,采用分光光度法測定提取溶液的吸光度,計(jì)算出了該條件大蒜素的提取率為2 . 23 g / kg 。胡震,于海蓮不是采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法提取大蒜素,而是采用新興的微波輻射提取法對大蒜素進(jìn)行了提取17,在微波功率為0.2kw、體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液、乙醇溶液的體積是提取原料質(zhì)量的5倍時(shí)(g/ml)、用微波提取5分鐘的條件下,大蒜素的提取率并不高,僅為0.143%。黃力等18運(yùn)用水蒸氣蒸餾法提取大蒜中的大蒜素,由于大蒜素難溶于水,用水蒸氣蒸餾法所提取的大蒜素的提取率僅為3.7,此實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,水蒸氣蒸餾法提取大蒜素的提取率較低。李鳳林等19采用超臨界萃取法提取大蒜素,大蒜素的收率為3.64 mg / g ,但是,采用超臨界萃取法提取大蒜素耗時(shí)過長,若采用此法,生產(chǎn)率較低,不利于大蒜素的工業(yè)化生產(chǎn)。提取大蒜素的方法主要有3種20:水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法和超臨界萃取法。3種提取大蒜素的方法各有優(yōu)缺點(diǎn):水蒸氣蒸餾法只需蒸汽發(fā)生瓶、樣品瓶、冷凝管、三角燒瓶、電熱套,而且該法操作簡便,但是采用水蒸氣蒸餾法時(shí)大蒜素提取率很低;采用超臨界萃取法,大蒜素提取率高,大蒜素提取液所含雜質(zhì)少,但是,所用設(shè)備大都是大型設(shè)備,操作起來會比較困難;而大蒜素在有機(jī)溶劑中溶解度較大,采用此法,大蒜素提取率高,生產(chǎn)流程較短,生產(chǎn)成本低。結(jié)合多年來對大蒜素的含量測定的方法的研究結(jié)果,可總結(jié)為以下幾種方法21:氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、紫外分光光度法、薄層掃描法、酸堿滴定法、硝酸汞法。1.4 研究意義近年來,國內(nèi)外對洋蔥的研究越來越深入,主要是研究洋蔥的黃酮類化合物,但對洋蔥的大蒜素的提取方面還沒有涉及。本論文結(jié)合其它植物中大蒜素提取方法,采用乙醇提取法提取大蒜素,首創(chuàng)性地對洋蔥中大蒜素的提取實(shí)驗(yàn)進(jìn)行正交設(shè)計(jì),對洋蔥中大蒜素提取的研究具有一定的指導(dǎo)作用,為大蒜素的合成及其工業(yè)化生產(chǎn)提供原料,也為其它植物中大蒜素的研究提供一定的參考。1.5 實(shí)驗(yàn)研究方法 在查閱文獻(xiàn)并根據(jù)大蒜素的理化性質(zhì)以及比較大蒜素提取方法后,本文以新鮮洋蔥為原料,采用有機(jī)溶劑提取法,以乙醇為提取溶劑提取洋蔥中的大蒜素。提取溫度、提取時(shí)間、料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)是影響大蒜素提取的4個(gè)重要因素,首先分別確定其他3個(gè)因素,對其中一個(gè)因素做5個(gè)單因素試驗(yàn),分別分析大蒜素提取溫度、提取時(shí)間、料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)對洋蔥中大蒜素提取率的影響趨勢,繼而確定合適的單因素,在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn),通過極差、方差分析、正交設(shè)計(jì)助手分析找出最佳條件,再進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證最佳條件下的大蒜素提取率,從而得出最佳的洋蔥中大蒜素提取條件。第2章 實(shí)驗(yàn)部分2.1大蒜素含量測定的原理 大蒜素(c6h10s20)能與l型半胱氨酸(c3h7no2s)反應(yīng),反應(yīng)方程為:1c6h10s20 +2c3h7no2s 2c3h5-s-s-ch2ch-(nh)2cooh,注意加入過量的l型半胱氨酸于待測洋蔥的大蒜素提取液中與之反應(yīng), 通過dtnb法測定待測洋蔥中的大蒜素提取液中未反應(yīng)完全的l型半胱氨酸含量:1c3h7no2s+1c14h8n2o8s21ntb(2-硝基-5-硫代苯甲酸,黃色物質(zhì)),將分光光度計(jì)讀數(shù)調(diào)到412 nm處,用分光光度法測得ntb含量,依據(jù)此化學(xué)方程式,計(jì)算出l型半胱氨酸反應(yīng)量,從而得出大蒜素含量22,23。2.2 材料、藥品試劑及儀器2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)原材料為洋蔥,2014年3月7日購于湖南科技學(xué)院菜市場,挑選新鮮洋蔥,經(jīng)清洗,用小刀切成細(xì)小平片狀,再用研缽研碎,現(xiàn)研現(xiàn)用。2.2.2 主要藥品與試劑90%乙醇、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、dtnb試劑:5,5-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)、l-半胱氨酸2.2.3 主要儀器與器具t6可見分光光度計(jì)、te124s電子天平、df-101s集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、燒杯、容量瓶、移液管、量筒、比色皿、研缽、布氏漏斗、真空泵、保鮮膜、標(biāo)簽紙、精密ph試紙、三頸燒瓶、膠頭滴管、冷凝管、玻璃棒2.3實(shí)驗(yàn)方法與步驟2.3.1 樣品處理挑選新鮮洋蔥,剝除洋蔥外皮,洗凈后用小刀切成細(xì)小平片狀,再用研缽研碎,現(xiàn)研現(xiàn)用。2.3.2 相關(guān)溶液的配制0.1 mol/l naoh溶液:用電子天平稱取0.164 g氫氧化鈉,加蒸餾水溶解至40.9 ml。0.2 mol/l kh2po4溶液:用電子天平稱取0.680 g kh2po4,加蒸餾水溶解至25 ml。 100 ml磷酸鹽緩沖溶液(ph7.5):取40.9 ml 0.1 mol/l naoh溶液,0.2 mol/l kh2po4溶液,混勻后加蒸餾水至100 ml。 100 ml 0.001 mol/l半胱氨酸溶液:用電子天平稱取0.012g半胱氨酸,加蒸餾水溶解至100 ml。 100 ml 0.001 mol/l dtnb:用電子天平稱取0.040 g dtnb,加乙醇溶液溶解至100 ml。 利用公式95%v1=xv2,可以配制所需濃度的乙醇。其中x為所需乙醇濃度,v1為量取95%乙醇體積,v2為配制所需乙醇濃度的體積。2.4 大蒜素的提取根據(jù)大蒜素的理化性質(zhì),確定洋蔥中大蒜素的提取方法為:將研碎后的洋蔥加入三頸燒瓶,加入規(guī)定的體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液,將磁力攪拌器的溫度調(diào)為30,酶解0.5 h后,再將磁力攪拌器的溫度調(diào)至規(guī)定溫度,加熱至規(guī)定時(shí)間,然后將提取液用布氏漏斗抽濾,抽濾液移至100 ml 容量瓶,加乙醇溶液稀釋至刻度,待測定。2.5 大蒜素提取率測定方法 取0.5 ml 0.001 mol/l半胱氨酸溶液, 加0.001 mol/ldtnb溶液1 ml, 加入現(xiàn)配現(xiàn)用的0.05 mol/lph 7.5的磷酸鹽緩沖溶液稀釋至5.0 ml,設(shè)定磁力攪拌器的溫度為26,將上述混合溶液保溫15 min,調(diào)整分光光度計(jì)的測定波長為412 nm波長,測定混合溶液的吸光度為a0。取0.001 mol/l半胱氨酸溶液0.5 ml,加0.5 ml適量稀釋的待測液,26 保溫15 min后加0.001 mol/ldtnb溶液1 ml,用0.05 mol/lph 7.5的磷酸鹽緩沖溶液稀釋至5.0 ml,26 下保溫15 min,412 nm波長測定半胱氨酸吸光值a,大蒜素提取率計(jì)算方法如下:(mg/g)=a412d162.26/(214150m) a412=a0-a式中:d為總稀釋倍數(shù);14150為ntb在412 nm,1 cm光徑的摩爾消光系數(shù);m為加入的洋蔥量22。2.6 大蒜素提取單因素試驗(yàn) 2.6.1 提取溫度對大蒜素提取的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,料液比為1:3,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定提取時(shí)間為1.5 h,提取溫度分別為30 、40、50、60、70,測定提取液大蒜素含量,并計(jì)算得率。2.6.2 提取時(shí)間對大蒜素提取的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,料液比為1:3,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定溫度為50,提取時(shí)間分別為0.5 h,1.0 h,1.5 h,2.0 h,2.5 h,測定提取液大蒜素含量,并計(jì)算得率。2.6.3 料液比對大蒜素提取的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定溫度為50,提取時(shí)間為1.5 h,料液比分別為1:2、1:3、1:4、1:5、1:6,測定提取液大蒜素含量,并計(jì)算得率。2.6.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對大蒜素提取的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定溫度為50,提取時(shí)間為1.5 h,料液比為1:3,體積分?jǐn)?shù)分別為70%、75%、80%、85%、90%,測定提取液大蒜素含量,并計(jì)算得率。2.7正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)2.7.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇合適的料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取溫度、提取時(shí)間。進(jìn)一步設(shè)計(jì)了4因素3水平l9(34)的正交試驗(yàn)驗(yàn)來確定最佳試驗(yàn)條件。表2.1 l9(34)表水平a:提取溫度(oc)b:提取時(shí)間(h)c: 體積分?jǐn)?shù)(%)d:料液比(g/ml) 1 40 0.5 90 1:3 2 50 1.0 85 1:4 3 60 1.5 80 1:5 第3章 結(jié)果與討論3.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析3.1.1提取溫度對洋蔥中大蒜素提取率的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,料液比為1:3,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定提取時(shí)間為1.5 h,提取溫度分別為30、40、50、60、70,考察提取溫度對洋蔥中大蒜素提取率的影響。結(jié)果如圖3-1所示,在3050的范圍內(nèi),大蒜素的提取率隨著溫度的增加而增加,但是,當(dāng)溫度大于50時(shí),提取率隨著溫度增加而降低。原因是:當(dāng)溫度大于50,大蒜素不穩(wěn)定,受熱分解,導(dǎo)致大蒜素提取率降低。 圖 3-1 提取溫度對提取率的影響3.1.2提取時(shí)間對提取率的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,料液比為1:3,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定溫度為50,提取時(shí)間分別為0.5 h,1.0 h,1.5 h,2.0 h,2.5 h,考察提取時(shí)間對提取率的影響。結(jié)果如圖3-2所示,在0.5 h1.5 h的范圍內(nèi),提取率隨時(shí)間增加而增加,但當(dāng)提取時(shí)間大于1.5 h時(shí),大蒜素提取率反而降低并且下降幅度很大。原因:有可能是,隨著提取時(shí)間過長,大蒜素分解增加,致使大蒜素提取率降低。 圖 3-2 提取時(shí)間對提取率的影響3.1.3料液比對提取率的影響取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定溫度為50,提取時(shí)間為1.5 h,料液比分別為1:2、1:3、1:4、1:5、1:6,考察料液比對提取率的影響。結(jié)果如圖3-3所示,料液比為25時(shí),提取率增幅較大,料液比大于5時(shí),提取率增加效果不明顯。原因:大蒜素在乙醇中的溶解度有限。 圖3-3 料液比對提取率的影響3.1.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對提取率的影響 取研碎洋蔥5份,每份20 g,乙醇體積分?jǐn)?shù)90%,先在30的條件下自行酶解30 min,酶解后,設(shè)定溫度為50,提取時(shí)間為1.5 h,料液比為1:3,體積分?jǐn)?shù)分別為70%、75%、80%、85%、90%,考察乙醇體積分?jǐn)?shù)對提取率的影響。如圖3-4所示,提取率隨著提取分?jǐn)?shù)增加而增加。 圖3-4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對大蒜素提取率的影響3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析表3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果表試驗(yàn)序號 a:提取溫度() b:提取時(shí)間(h) c:乙醇體積分?jǐn)?shù)(%) d:料液比(g/ml)提取率mg/g 1 40 0.5 90 1:3 0.45 2 40 1.0 85 1:4 0.63 3 40 1.5 80 1:5 0.59 4 50 0.5 85 1:5 0.71 5 50 1.0 80 1:3 0.56 6 50 1.5 90 1:4 0.64 7 60 0.5 80 1:4 0.59 8 60 1.0 90 1:5 0.67 9 60 1.5 85 1:3 0.46 k1 0.557 0.583 0.587 0.490 k2 0.637 0.620 0.600 0.620 k3 0.573 0.563 0.580 0.657 r 0.080 0.057 0.020 0.1673.2.1極差分析從正交試驗(yàn)結(jié)果(表3.1)可以看出23,rdrarbrc即影響乙醇提取洋蔥中大蒜素的因素大小依次為:料液比提取溫度提取時(shí)間乙醇體積分?jǐn)?shù)。初步可以認(rèn)為料液比對大蒜素提取影響最大,乙醇體積分?jǐn)?shù)最小。3.2.2 方差分析由軟件正交設(shè)計(jì)助手對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析,結(jié)果見表3.2。表3.2 方差分析表 因素偏差平方和 自由度f比f臨界值提取溫度0.01121119提取時(shí)間0.0052519體積分?jǐn)?shù)0.0012119料液比0.04624619誤差02 通過方差分析表3.2可以看出,fd=4619(f臨界值),說明料液比對提取洋蔥中的大蒜素影響很顯著,其它三個(gè)因素對大蒜素提取的影響不是很顯著。結(jié)合極差分析及實(shí)際情況,暫定最佳提取條件為:a2b2c2d3,即提取溫度為50,提取時(shí)間為1.0 h,乙醇體積分?jǐn)?shù)為85%,料液比為1:5。3.2.3 驗(yàn)證試驗(yàn) 分別按暫定的最佳工藝條件:a2b2c2d3,即提取溫度50,提取時(shí)間1.0 h,乙醇體積分?jǐn)?shù)85%,料液比1:5做平行試驗(yàn)3次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3.3。表5 洋蔥中大蒜素的提取的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)序號提取溫度()提取時(shí)間(h)體積分?jǐn)?shù)(%)料液比(g/ml)大蒜素提取率(mg/g)1501.0851:50.772501.0851:50.793501.0851:50.80 通過對暫定的最佳提取條件進(jìn)行驗(yàn)證,確定洋蔥中大蒜素的提取最佳條件為:提取溫度50,提取時(shí)間1.0 h,乙醇體積分?jǐn)?shù)85%,料液比1:5。3.3 討論提取大蒜素的方法主要有3種20:水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法和超臨界萃取法。水蒸氣蒸餾法只需蒸汽發(fā)生瓶、樣品瓶、冷凝管、三角燒瓶、電熱套,而且該法操作簡便,但是采用水蒸氣蒸餾法時(shí)大蒜素提取率很低;采用超臨界萃取法,大蒜素提取率高,大蒜素提取液所含雜質(zhì)少,但是,所用設(shè)備大都是大型設(shè)備,操作起來會比較困難;考慮實(shí)際情況,乙醇提取法比水蒸氣蒸餾法和超臨界萃取法更好。采用乙醇提取洋蔥中的大蒜素,在最佳工藝條件下,洋蔥中大蒜素的提取率為0.786 mg/g。朱平華,王勇24提取大蒜中大蒜素的提取率為0.492%,本論文對洋蔥中的大蒜素的提取率小于0.492%,原因是:第一,大蒜素首先是從大蒜中提取出來的并以此命名;第二,本論文實(shí)驗(yàn)方法與他們的方法有所不同,考慮到大蒜素的性質(zhì)不穩(wěn)定,省去了酶解ph的試驗(yàn),將提取ph定為7.522。 第4章 結(jié)論4.1結(jié)論本論文首次以洋蔥為提取原料,以乙醇為提取溶劑,試驗(yàn)了洋蔥中大蒜素的提取條件,確定洋蔥中大蒜素的最佳提取條件為:提取溫度為50,提取時(shí)間為0.5 h,乙醇體積分?jǐn)?shù)為85%,料液比為1:5,在此提取條件下,洋蔥中大蒜素的提取率為0.786 mg/g。按此提取條件提取洋蔥中的大蒜素,所得大蒜素提取率最高,而且提取工藝流程簡單、操作簡便。本論文對洋蔥中大蒜素提取的進(jìn)一步研究以及其他植物大蒜素的研究具有一定的指導(dǎo)作用,為大蒜素的利用提供一定的參考。 參考文獻(xiàn) 1史公軍, 侯喜林. 洋蔥的營養(yǎng)及食療價(jià)值j. 山東蔬菜, 2000, (3):1-2.2韓江, 董智芳. 菜中皇后-洋蔥的營養(yǎng)價(jià)值. 臨床與醫(yī)療. 2013, (19):1-3.3百度百科4巴紅梅,趙研. 洋蔥的營養(yǎng)保健功能和產(chǎn)品開發(fā)j. 農(nóng)產(chǎn)品資源. 2007, 6(3):39-41.5江蘇新醫(yī)學(xué)院. 中藥大辭典m.上海: 上海科學(xué)技術(shù)出版社, 2006, 3.6王文亮, 王世清, 李曉玲等. 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