食品分析中的質(zhì)量保證教學(xué).pptVIP

第十五章 食品分析中的質(zhì)量保證,西昌學(xué)院輕化工程學(xué)院,一、誤差 定義：指測(cè)量值或測(cè)量結(jié)果與真實(shí)值之間的差異。 分類： 系統(tǒng)誤差 偶然誤差 過失誤差,第一節(jié) 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量,1、系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差是由分析過程中某些固定的原因造成的。在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。 按產(chǎn)生的原因可分為： 方法誤差 儀器和試劑誤差 操作誤差,2、偶然誤差 偶然誤差是由某些難以控制或無法避免的偶然因素所造成的。原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類誤差往往一時(shí)難于覺察。 3、過失誤差 由于分析人員的粗心大意或違反操作規(guī)程辦事所造成的誤差。,實(shí)驗(yàn)員用等臂天平稱量10g的樣品來實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)有5個(gè)平行樣，但是由于實(shí)驗(yàn)員粗心大意，稱量前沒有校正，結(jié)果稱量結(jié)果偏低，由這個(gè)引起的誤差應(yīng)該屬于什么誤差？,下列情況分別引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)如何消除？ 容量瓶和移液管不配套； 在重量分析中被測(cè)組分沉淀不完全； 試劑含被測(cè)組分； 讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)后第二位估讀不準(zhǔn)； 以含量約為99的草酸鈉作為基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度。,4、控制和消除誤差的方法 正確選取樣品量 選擇合適的分析方法 增加平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差 對(duì)照試驗(yàn) 空白試驗(yàn) 校正儀器和標(biāo)定溶液 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,二、 不確定度（又叫可疑程度） 1、定義是測(cè)量不確定度的簡(jiǎn)稱，指分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。表達(dá)分析質(zhì)量?jī)?yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。 2、分類 （1）標(biāo)準(zhǔn)不確定度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的結(jié)果不確定度。 （2）擴(kuò)展不確定度（總不確定度）,絕對(duì)偏差測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。分析結(jié)果的精密度可用多次測(cè)定結(jié)果的平均絕對(duì)偏差表示。 相對(duì)偏差絕對(duì)偏差占平均值的百分比。 相對(duì)算術(shù)平均偏差= d / x 100 % 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S =d2 / n-1 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)=S/x 100 % 標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意義，說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差 和變異系數(shù)來表示一種分析方法的精密度。 變異系數(shù) = S / X 100 %,3、來源 （1）取樣 （2）存放條件 （3）儀器效應(yīng) （4）試劑純度 （5）假定的化學(xué)計(jì)算,（6）分析條件 （7）樣品效應(yīng) （8）計(jì)算上的影響 （9）空白校正 （10）分析人員的影響 （11）隨機(jī)效應(yīng),4、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不確定度： 選擇合適的分析方法 減少測(cè)定誤差 增加平行測(cè)定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤差 消除測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸,定義：“為使人們確信某一產(chǎn)品或服務(wù)質(zhì)量能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所必需的有計(jì)劃、有系統(tǒng)的全部活動(dòng)”。 分析測(cè)試中的質(zhì)量保證的途徑： 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證,第二節(jié) 分析測(cè)試中的質(zhì)量保證,一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證 1、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 質(zhì)量控制是質(zhì)量保證中的核心部分。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制質(zhì)量控制的基本環(huán)節(jié)有： 人員素質(zhì) 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室管理 技術(shù)資料,2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定質(zhì)量評(píng)定 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定質(zhì)量評(píng)定是對(duì)分析過程進(jìn)行監(jiān)督的方法。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由本室工作人員所采取的質(zhì)量保證措施,它決定即時(shí)的測(cè)定結(jié)果是否有效及報(bào)告能否發(fā)出。 主要目的是為了監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)的重復(fù)性(即精密度)和發(fā)現(xiàn)分析方法在某一天出現(xiàn)的重大誤差，并找出原因。,二、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證 1、外部質(zhì)量控制 外部質(zhì)量控制措施主要包括以下內(nèi)容： 加強(qiáng)信息交流，及時(shí)使用分析工作的新的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。 廣泛收集國(guó)際國(guó)內(nèi)權(quán)威機(jī)構(gòu)公布的各種技術(shù)參數(shù)。 積極參加各種分析比對(duì)。 接受權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的檢查考核。 抽取一定比例的樣品送權(quán)威實(shí)驗(yàn)室外檢。 對(duì)于本實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和器具等定期進(jìn)行檢定或校驗(yàn)。,2、外部質(zhì)量評(píng)定 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評(píng)定是多家實(shí)驗(yàn)室分析同一樣本并由外部獨(dú)立機(jī)構(gòu)收集和反饋實(shí)驗(yàn)室上報(bào)結(jié)果、評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室能力的過程。外部質(zhì)量評(píng)定的主要目的是測(cè)定一實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與其它實(shí)驗(yàn)室結(jié)果之間存在的差異(偏差)，建立實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定的可比性。,三、質(zhì)量控制圖 定義：質(zhì)量控制圖建立在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布接近于正態(tài)分布的基礎(chǔ)上，把分析數(shù)據(jù)用圖表形式表現(xiàn)出來，縱坐標(biāo)為測(cè)量值，橫坐標(biāo)為測(cè)量值的次序或次數(shù)。 質(zhì)量控制圖的形式主要有: 測(cè)量值質(zhì)量控制圖 平均值質(zhì)量控制圖 極差質(zhì)量控制圖,質(zhì)量控制圖有三個(gè)作用： 它是分析系統(tǒng)性能的系統(tǒng)圖表記錄，可用來證實(shí)分析系統(tǒng)是否處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)之中，并可以找出質(zhì)量變化的趨勢(shì)； 是對(duì)分析系統(tǒng)中存在的問題找出原因的有效方法； 可積累大量的數(shù)據(jù)，從而得到比較可靠的置信限。,四、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 定義：是指權(quán)威機(jī)構(gòu)給予某實(shí)驗(yàn)室具有執(zhí)行規(guī)定任務(wù)能力的正式承認(rèn)。 繼產(chǎn)品質(zhì)量認(rèn)證、質(zhì)量體系認(rèn)證之后，實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可制度日益受到重視，并日趨完善。 隨著國(guó)際貿(mào)易自由化程度的提高，各國(guó)要求加快消除貿(mào)易壁壘，特別是技術(shù)壁壘，以形成全球統(tǒng)一的市場(chǎng)。因而，各國(guó)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可活動(dòng)的國(guó)際化趨勢(shì)已提到了顯著的位置。,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的目的 向社會(huì)各界證明獲準(zhǔn)認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的體系和技術(shù)能力滿足實(shí)驗(yàn)室用戶的需要； 促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室提高內(nèi)部管理水平、技術(shù)能力、服務(wù)質(zhì)量和服務(wù)水平，增強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)能力，使其能公正、科學(xué)和準(zhǔn)確地為社會(huì)提供高信譽(yù)的服務(wù)； 減少和消除實(shí)驗(yàn)室用戶（第二方）對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的重復(fù)評(píng)審或認(rèn)可； 通過國(guó)與國(guó)之間的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)簽訂相互承認(rèn)協(xié)議（雙邊或多邊互認(rèn)）來達(dá)到對(duì)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室出具證書或報(bào)告的相互承認(rèn)，以此減少