標準溶液的配制與標定.pptVIP

標準溶液的配制與標定,NaOH標準溶液的配置和標定,配置方法 稱取100g氫氧化鈉，溶于100 ml水中，搖勻。注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清涼，用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清夜，注入1000 ml無CO2的水中，搖勻。 CNaOH mol/L V NaOH飽和溶液ml 1 52 0.5 26 0.1 5,標定方法 稱取下述規(guī)定量的于105110 。C烘至質量恒定的基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001g，溶于下述規(guī)定體積的無CO2水中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的NaOH溶液，滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。計算NaOH溶液的濃度。 CNaOH mol/L m基準鄰苯二甲酸氫鉀 g 無CO2水 ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 50,反應方程式 KHC8H4O4 + NaOH M 1 m C*(V-V0) CNaOH= m /M* (V-V0) *1000 式中 m 稱取基準鄰苯二甲酸氫鉀質量g (V-V0)消耗NaOH標準液的體積ml M 鄰苯二甲酸氫鉀摩爾質量204.22 例 ：以配0.1 mol/LNaOH溶液為例。假設消耗NaOH標準液的體積29 ml，求NaOH標準液的摩爾濃度。,鹽酸標準溶液的配置和標定,配制方法 量取下述規(guī)定體積的濃HCl，注入1000 ml水中，搖勻。 CHCl mol/L V HCl ml 1 90 0.5 45 0.1 9,2、標定方法 稱取下述規(guī)定量的于270-300 。C灼燒至恒重的基準無水Na2CO3,稱準至0.0001g，溶于50 ml水中，加10滴溴甲酚氯甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時作空白試驗，計算鹽酸的摩爾濃度。,CHCl mol/L 基準無水Na2CO3 g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 反應方程式 2HCl + Na2CO32 NaCl+H2O+ CO2 2 M C*(V-V0) m CHCl = 2m /M* (V-V0) *1000 式中 m 稱取基準基準無水Na2CO3質量g (V-V0)消耗HCl標準液的體積ml M Na2CO3摩爾質量106 例 ：以配0.1 mol/LHCl標準液為例。假設消耗鹽酸體積為37.68 ml，計算鹽酸的摩爾濃度。,EDTA標準溶液的配制和標定,1、EDTA的性質 EDTA是乙二胺四乙酸的簡稱，用H4Y表示，微溶于水（22。C時每100 ml水溶解0.02g）難溶于酸和一般有機溶劑，但易溶于氨性溶液或苛性堿溶液中，生成相應的鹽溶液。因此分析工作中常應用它的二鈉鹽，即乙二胺四乙酸二鈉鹽，Na2H2Y.2 H2O表示，習慣上也稱為EDTA,EDTA與金屬離子配合的特點是：不論金屬離子是幾價的它們多是以1:1的關系配合，同時釋放2個H+,反應式如下： M2+ + H2Y2- M Y2- + 2H+ M3+ + H2Y2- M Y- + 2H+ M4+ + H2Y2- M Y + 2H+,EDTA標準溶液配制 在配位滴定中，常用的EDTA標準溶液的濃度為0.020.1 mol/L。稱取下述規(guī)定量的Na2H2Y.2 H2O，加熱溶于10000ml水中，冷卻、搖勻。 CEDTA mol/L mNa2H2Y.2 H2O g 0.1 400 0.05 200 0.02 100,EDTA標準溶液標定 光譜純鎳粉準確稱至2.0000 g、少量水潤濕，加（1+1）硝酸溶液30ml，至樣品溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。即鎳標準液的濃度為2 mg/ml。 吸取10 ml鎳標準液于400 ml錐形瓶中，加70 ml左右水，加10 ml PH=10緩沖溶液、加少量紫尿酸氨指示劑，用待標定的EDTA溶液滴定至亮紫色為終點，假設消耗EDTA溶液11.78ml，求EDTA的摩爾濃度。 T: 是指1 ml標準溶液相當于被測物質的質量，單位：g/ml。,T= C*M /1000 式中 CEDTA的摩爾濃度 mol/L ； MNi的相對分子量 58.69 例1、稱4.0000 g硫酸鎳，溶于250 ml容量瓶中，分取10ml于400ml，消耗上述EDTA標準溶液21.0ml，求硫酸鎳中鎳的百分含量。,例2、鎂磚中CaO、 MgO的測定 稱0.1000g試樣，加20-25 ml鹽酸，15 ml硝酸，加5ml（1+1）硫酸，加少許氟化鈉，加熱蒸干，待煙冒盡，加（1+1）鹽酸3-5滴，加入100ml水煮沸，涼至室溫，用50%的NaOH溶液，將試液調至絮狀，用鹽酸將渾濁液調澄清，用30%六次甲基四胺調渾濁并過量10ml。水浴鍋保溫20分鐘（70。C），冷卻后，移入250 ml容量瓶中，并加5 ml5%銅試劑，稀釋至刻度，干過濾，于400 ml燒杯中，吸2個50ml試液放入400 ml燒杯中，待滴定。,CaO的測定：1加10ml30%的NaOH溶液；2、加少量鈣指示劑0.2克左右。用上述EDTA標準溶液滴定顏色由淡粉色變成淺藍色。,MgO+CaO的測定：1加10ml PH=10緩沖溶液；2、加鉻黑T（0.2%酒精溶液）7-8滴，用EDTA滴至紫色消失。,、硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定,1、配制 稱取40g硫代硫酸鈉放入10000毫升下口瓶中，搖勻。 2、標定 吸取1 mg/ml的銅標準液10 ml于400ml錐形瓶中，假設用去9.2ml，求硫代硫酸鈉的摩爾濃度。 T= C*M /1000,式中 C硫代硫酸鈉的摩爾濃mol/L ； MCu的相對分子量 64 例、稱渣樣0.3g，加三酸、氟化鈉溶解于250 ml容量瓶中，搖勻、分取50ml于400 ml燒杯中，用上述標定好的硫代硫酸鈉滴定，消耗31ml，求渣樣中Cu的百分含量。,硫酸亞鐵銨標準液的配制和標定,試樣用硫酸溶解，以硝酸將鈦氧化在硫酸介質中，以高錳酸鉀將釩氧化，在尿素存在下，加入亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，以N苯基鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由桃紅色變?yōu)辄S綠色為終點。,1、硫酸亞鐵銨標準液的配制 稱16克硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)26H2O 置于500 ml燒杯中，加入400ml（1+1）硫酸，溶解后，移入2000 ml容量瓶中，稀釋至刻度。 2、硫酸亞鐵銨標準液的標定 釩標準：稱取1.785g預先在105。C干燥過的光譜純五氧化二釩，置于250ml燒杯中，加入50ml 1%NaOH溶,液，加熱溶解，用（1+1）H2 SO4酸化后，再過量10 ml，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。MV=50.94 CV=0.001g/ml N苯基鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%）：稱取0.2gN苯基鄰氨基苯甲酸溶解于100 ml 0.2%碳酸鈉溶液中。,分取10 ml釩標準于300 ml錐形瓶中，加入25 ml（1+1）H2 SO4，加熱溶解。滴加HNO3至鈦的紫色消失，并加熱趕盡氮的氧化物，取下冷卻，用水稀釋約100ml，滴加高錳酸鉀（0.5%）溶液，至溶液呈穩(wěn)定的紅色后，放置3分鐘，加入10 ml尿素（10%）溶液，再滴加（1%）亞硝酸鈉溶液至紅色消失，放置2分鐘，加入5滴N苯基鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%），用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由桃紅色變?yōu)辄S綠色為終點。假設消耗硫酸亞鐵銨標準溶液9.8ml,T= C*M /1000 式中 C硫酸亞鐵銨標準溶液的摩爾濃度 mol/L ； MV的相對分子量50.94 例：卓創(chuàng)釩渣中釩的測定，稱試樣0.3克，于400 ml燒杯中，加25 ml（1+1）H2