GB11525-1989車間空氣中丙烯酰胺衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家標(biāo) 準(zhǔn) 車間空氣中丙烯酞胺衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)G B 1 1 5 2 5 - 8 9 H y g i e n i c s t a n d a r d f o r a c r y l a m i d e i n t h e a i r o f wo r k p l a c e1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丙烯酞胺的最高容許濃度及其測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用丙烯酞胺的各類企業(yè) 。2 衛(wèi)生要求 車間空氣中丙烯酞胺最高容許濃度為0 . 3 m g / m 3 （ 皮） 。3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法， 見附錄A （ 補(bǔ)充件） 。4 監(jiān)督執(zhí)行 各級(jí)衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)監(jiān)督本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行 。中華人民共和國衛(wèi)生部1 9 8 9 一 0 6 一 2 0 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 實(shí)施 GB 115 25 一 89 附錄A 氣 相 色 譜 法 （ 補(bǔ)充件）A1 原理 空氣中丙烯酞胺用水吸收， 經(jīng)濱化反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閍 , P 一 二澳丙酞胺， 用乙酸乙醋萃取后進(jìn)樣， 經(jīng)F F A P柱分離后， 用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)， 以保留時(shí)間定性， 峰高定量。 以氣相色譜E C D檢測(cè)器測(cè)定。 本法的檢測(cè)限為0 . 0 5 u g / m a （ 進(jìn)2 p L液體樣品） 。A 2 儀器A 2 . 1 沖擊式吸收管。A 2 . 2 氣體采樣器： 流量0 J 5 L / m i n ,A 2 . 3 具塞比色管 ： 1 0 m L ,A 2 . 4 紫外線燈 ： 波長2 5 3 . 7 n m oA 2 . 5 氣相色譜儀， 電子捕獲檢測(cè)器。A 3 試劑A 3 . 1 丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)液， 準(zhǔn)確稱取0 . 0 5 0 0 g 丙烯酞胺（ 含量9 9 . 9 以上） 溶解于1 0 0 m L容量瓶中， 并用水稀至1 0 0 m L ， 此液每1 m L含丙烯酞胺0 . 5 m g a 校正氣相色譜用的丙烯 L 胺標(biāo)準(zhǔn)： 取0 . 5 m g / m L丙烯酸胺標(biāo)準(zhǔn)液， 以水分別稀釋成0 . 5 , 5 . 0 和1 0 . 0 p g / m L 丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)校正液。A 3 . 2 飽和嗅水； 加入過量的濱到p H為1 的蒸餾水中（ 用硫酸調(diào)節(jié)） ， 取上層液使用， 保存于冰箱內(nèi)。A 3 . 3 0 . 2 N硫酸溶液 。A 3 . 4 1 0 亞硫酸鈉： 保留于冰箱內(nèi)， 使用期為一周。A 3 . 5 無水硫酸鈉 ： 經(jīng)3 0 0 干燥過 。A 3 . 6 乙酸乙醋： 重蒸餾。A 3 . 7 F F A P色譜固定液。A 3 . 8 c h r o m o s o r b W D M C S擔(dān)體： 8 0 - - - 1 0 0 目。A 4 采樣 串連兩個(gè)各裝1 0 m L水為吸收液的沖擊式吸收管。 以3 L / m i n的速度抽取1 5 L空氣。A 5 分析步驟A 5 . 1 色譜條件 a 色譜柱柱長1 m， 內(nèi)徑3 m m玻璃柱。 F F A P : c h r o m o s o r b W D M C S =1 0 : 1 0 0 。 柱溫： 1 8 0 0C; b 汽化室溫度： 2 5 0 C; c . 檢測(cè)室溫度： 2 5 0 0C ； d 載氣（ 高純氮） ： 5 0 m L / m i n ,A 5 . 2 定量校正值的測(cè)量 分別取0 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 u g / m L丙烯酞胺標(biāo)準(zhǔn)液1 . 0 m L于具塞 比色管 中， 加水至5 . 0 m L ， 用0 . 2 N硫酸調(diào)節(jié)到 p H=2 ( 約2 滴 ） ， 滴入飽和澳水至顯黃色后多加1 滴 ， 蓋塞后置紫外燈下照射2 0 m in ， 滴入 1 0 % GB 11525 一 89亞硫酸鈉使黃色退去后并多加2 滴 。 加塞倒置振搖幾次以確保除去管壁多余的澳 。 準(zhǔn)確加入2 m L重蒸的乙酸乙醋， 用力提取1 m in ， 待分層后吸取上層乙酸乙酷1 m L于5 m L帶塞離心管中， 加入約0 . 2 g 無水硫酸鈉， 輕輕振搖， 取此乙酸乙酷2 u L注入氣相色譜， 測(cè)量峰高。 以丙烯酞胺絕對(duì)量（ 4 g ） 除以峰高（ m m ） 則為定量校正值 K， 三種濃度的校正值應(yīng)基本一致 ， 其變異系數(shù)應(yīng)在1 0 以內(nèi)。A 5 . 3 樣品分析 混勻吸收液 ， 移取5 . 0 m L樣液于具塞比色管 中， 用0 . 2 N硫酸調(diào)節(jié)到 p H =2 ， 其余步驟按 定量校正值的步驟同樣進(jìn)行 。A 6 計(jì)算 2 K h X 二 二 共 了 二 ( A l ） V o式中：X 空氣中丙烯酞胺濃度， m g / m s K 定量校正值（ 丙烯酞胺含量 峰高） , n/ m m; h 樣品的峰高 ， R I M; V o 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積， L oA 7 注意事項(xiàng) 本法是以丙烯酞胺作為標(biāo)準(zhǔn)參比， 與樣品同條件進(jìn)行澳化反應(yīng)使轉(zhuǎn)化成。 , s 一 二澳丙酞胺進(jìn)入色譜定量 ， 樣品和標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在相同的條件下進(jìn)行測(cè)定。 附加說明 ： 本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由