GB1904-1989食品添加劑羧甲基纖維素鈉.pdf

中華人民共和 國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品 添 加 劑GB 1 9 04 -8 9甲 基 纖 維 素 鈉代替 GB 1 9 0 4 -8 0 F o o d a d d t i v eS o d i u m c a r b o x y me t h y l c e l l u l o s e， 主厄內(nèi)容與適用 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑梭甲基纖維素鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及關(guān)于包裝、 標(biāo)志、貯存和運(yùn)輸?shù)母黜?xiàng)要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以纖 維素、燒堿及氯乙酸或其鈉鹽制得的梭甲基纖維素鈉。其水溶液具有粘性，在食品加工工業(yè)中用作增稠劑。結(jié)構(gòu)式式 P : R二 H或 C H 2 000N a 分子量:， =1 0 0 時(shí)，1 7 0 0 02 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法 G B 8 4 5 0 食品添加劑巾砷的測(cè)定方法3 技術(shù)要求8 . 1 外觀:白色或微黃色纖 維狀粉末。a . 2 濃甲基纖維素鈉應(yīng)符合下列要求。中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1 9 8 ， 一 0 3 一 0 ， 批準(zhǔn)1 二 0一 0 2一 9 1 實(shí)施GB 1 8 0 4 - 8 8指標(biāo)名稱指標(biāo)F H 特高型F線 型F M, 型2 %水溶液粘度，mP a . s12 0 08 0 0 一 1 2 0 03 0 0 -8 0 0鈉含量 ( N a )，%6 . 5 一8 . 56. 5一 8. 56 . 5 -8 . 5p H值6 . 0一8 . 56 . 0一8 . 56 . 0 -8 . 5干燥減最，%1 0. 01 0 . 01 0 . 0抓化物 ( 以 CI 計(jì))，%1 . 81 . 81 . 8重金屬 ( 以P b 計(jì))，%0. 0 020 . 0 0 20 . 0 02鐵 ( F e)，%0 . 0 30 . 0 30 . 0 3砷 ( A s)，%0 . 0 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 00 2注: F H 特高為 特高粘度，F(xiàn) 日 。 為高枯度。F M 。 為中粘度。4 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒(méi)有其他特殊要求時(shí)，均使用符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè) 標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。4 . 1 鑒別4 . 1 . 1 試劑和溶液 a . 鹽酸; b . 硫酸銅: 1 %溶液。4 . 1 . 2 試驗(yàn)溶液的制備 取2 9 試樣.置于l o o - L溫?zé)崴?，攪拌均勻，繼續(xù)攪拌至膠狀，冷卻至室溫。4 . 1 . 3 鑒別方法 a ， 取L 述試液3 0 m L ( 4 . 1 . 2 )，加人3 mL 鹽酸， 產(chǎn)生白色沉淀。 b . 取r . 述試液5 0 m L，加人l o m L硫酸銅溶液 ( 4 . 1 . l b )，產(chǎn)生絨毛狀淡藍(lán)色沉淀。 c . 用鹽酸濕潤(rùn)鉑絲，先在無(wú)色火焰上灼燒至無(wú)色，再蘸取試液少許，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色 ( 鈉離子反應(yīng))。4 . 2 粘度的測(cè)定4 . 2 . 1 儀器4 . 2 . 1 . 1 依米 拉 ( E m i l a )或同類型旋轉(zhuǎn)式粘 度計(jì);4 . 2 . 1 . 2 恒溫水浴，1 . 2 . 1 . 3 1 2 5 -L磨口瓶。4 . 2 . 2 測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取 經(jīng)過(guò)1 0 5 C 烘箱干 澡2 h 之2 9 試樣 ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 1 8 ) ，移入 1 2 5 m L帶塞磨口瓶?jī)?nèi)GH 1 9 0 4 -8 9( 4 . 2 . 1 . 3 ).再加9 8 - L ,餾水，在溫?zé)釛l件下，使試樣全部溶解均勻，放置5 - - j o h 后，放人 恒溫水浴內(nèi) ( 4 . 2 . 1 . 2 )，度。溶液溫度控制在2 5 土 0 . 5 C .然后用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì) ( 4 . 2 . 1 . 1 )測(cè)定其絕對(duì)粘4 . 3 鈉含f的測(cè)定4 . 3 . 1 試劑和溶液4 . 3 . 1， 無(wú)水乙醇;4 . 3 . 1 . 2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: c (4 . 3 . 1 . 3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:韌, s o , ) = 。 . l m o I /L ，c ( N a O H)二 0 . l m o l / L;4 . 3 . 1 . 4 甲基紅:0 . 1 % ( 。 / V)乙醉溶液。43 . 2 儀器4 . 3 . 2 . 1 G 2 或 G 3 砂芯玻璃過(guò)濾柑渦;4 . 3 . 2 . 2 2 0 -2 5 mL蒸發(fā)II L4 . 3 . 3 iv 9 定步驟 稱取1 . 5 9 試樣于 G 2 或 G 3 砂芯玻璃過(guò)濾柑鍋內(nèi)，然后 加人預(yù)先加熱至5 0 一 7 0 的8 0 % ( V / V ) 乙醇溶液。連續(xù)五 次洗濾可 溶性鹽，每次加滿砂芯玻璃過(guò)濾柑塌。根據(jù)其可溶性鹽的多 少，可適當(dāng) 增減洗濾次數(shù)。最后 次洗濾后，加人無(wú)水乙醉 ( 4 . 3 . 1 . 1 )，濾完后將試樣移人扁型稱量瓶?jī)?nèi) ，開蓋后 移人1 2 0 烘箱卜 燥2 h ( 烘罕1 h 左右時(shí)，將稱量瓶?jī)?nèi) 試樣輕輕敲松)。烘完后 ，加蓋移人干 燥器內(nèi)冷卻。并迅速稱其質(zhì)量m ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 9 )，移人2 0 -2 5 m L蒸發(fā)皿 ( 4 . 3 . 2 . 2 )中，放人高溫爐灼燒。當(dāng)升溫 7 0 0 C ( 1 2 5 C )時(shí)，即關(guān)閉電門，冷卻至2 0 0 以下，移人2 5 0 - L燒杯內(nèi)，加l 0 0 m L水、5 0 m L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 3 . 1 . 2 )，并 將燒杯在電爐t 加熱，緩緩沸騰l o m i n ，加2 一3 滴甲 基紅指示液 ( 4 . 3 . 1 . 4 )，稍冷.用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 3 . 1 . 3 )滴定至紅色恰褪。4 . 3 . 4 結(jié)果的表示和計(jì)算 鈉百分含量 ( 戈)按式 ( 1 )計(jì) 算:X( C I V 一 C Z V Z )X 0 . 0 2 3= 一X m1 0 0 . . . . . . . . . . . . . 。 一 (1)式; I i , c 、 V , c2 V z m硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 3 . 1 . 2 )加人硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，的濃度，m o l / L;mL:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 3 . 1 . 3 )的濃度，m o l / L;消耗氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m L;試樣質(zhì)量，9 。0 . 0 2 3 一 I:j 1 . o o - L ，標(biāo) 準(zhǔn) be g C c ( 鉀Z S 0 4 ) = 1 . 0 0 0 - 1 / L 相 當(dāng) 惻膚新抓量 。 兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差不大于 1%。4 . 4 p H值測(cè)定 1 %試樣水溶液，用P H試紙或州 計(jì)測(cè)定P H 值。4 . 5 干燥減，的測(cè)定4 . 5 . 1 漢 哆 定步驟 稱取3 一5 9 試樣 ( 準(zhǔn)確 0 . 0 0 i B )，置于已知質(zhì)量的清 潔、干 燥的扁型 稱量瓶?jī)?nèi) ，開蓋后放人1 0 5 烘箱中干 燥2 h ,取出加蓋后，放人干燥器中冷卻至室溫稱量。4 . 5 . 2 結(jié)果的表示和計(jì)算 卜 燥減量丙分含量 ( X , )按式 ( 2 )計(jì)算:GB 1 9 9 4 -8 9X ZmI一mZm1x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(2)式巾:爪 、 卜 燥前試樣質(zhì)Ia, g; m 2 -干 燥后試樣質(zhì)量 ，9 。 兩次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差不大于5 % .二6 抓化物測(cè)定4 . 6 . 1 試劑和溶液4 . 6 . 1 . 1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) 溶液: 。 ( A g N 0 )二 。 . l m o l / L;4 . 6 . 1 . 2 3 0 %過(guò)氧化氫;4 . 右 . 1 ， 3 無(wú)水乙醇s4 . 6 . 1 . 4 鉻酸鉀:5%溶液;4 . 6 . 2 測(cè)定步驟 稱取 1 9 經(jīng) V . 燥的試樣 ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 0 2 9 )，置于2 5 0 m L錐形瓶中，加少量無(wú)水乙醇 ( 4 . 6 . 1 . 3 )濕潤(rùn)，并 速加入1 5 0 m L水、5 m L過(guò)氧化氫 ( 4 . 6 . 1 . 2 )。加熱至試樣全部溶解并緩和沸騰1 0 m i n ,冷卻至室溫，用稀硝酸中和 ( 3 .和)，加2 mL鉻酸鉀溶液 ( 4 .4 . e . 3 結(jié)果計(jì)算5 P H指示酸性時(shí)，先用碳酸鈉溶液使之變成弱堿性，然后用稀硝酸中6 . 1 . 4 )，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 41 )滴定至恰顯磚紅色。氯化物 ( 以 c l 一計(jì))丙分含量( X 3 )按式 ( 3 )計(jì)算:介一 c . V x 0 . 0 3 5 5X 3 _ m 10 0 . 6 . 1 .(3)式中:c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 6 . 1 . 1 )濃度，m o l / L;加人硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) ( 4 . 6 . 1 . 1 )溶液的體積，mL; 。試樣質(zhì)量，g; 0 . 0 3 5 5 - 一與1 . 0 0 - L硝 酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( 弋N O , ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 3 相當(dāng) 的抓 離子以克表 示 的質(zhì)量。4 . 7 重金屬的測(cè)定4 . 7 . 1 試劑和溶液4 . 7 . 1 . 1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( I m1含0 . O l m g P b )，4 . 7 . 1 . 2 冰乙酸: 1 :4 溶液。4 . 7 . 1 . 3 硫化鈉:1 0 %溶液。 . 了 . 2 測(cè)定步驟 稱取2 9 經(jīng)于 燥的試樣 ( 稱準(zhǔn)至。 . 0 0 0 2 9 )，置于蒸發(fā)皿中，碳化后，用不高于5 0 0 的溫度加熱灰化，然后 、加2 mL鹽酸，在水浴上 使它蒸發(fā)干涸，把殘留物溶解于4 mL稀乙酸 ( 4 . 7 . 1 . 2 ) 和2 0 m L水中，必要時(shí)加以過(guò)濾。把濾紙仁 的殘留物每次用5 mL水洗滌，共洗滌三次。合并濾液及洗滌液，稀釋至5 0 m L，取其r 1 r 2 5 m L作為 試驗(yàn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)管溶液配制:另取納氏比色管加人2 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 7 . 1 . 1 )，再加入與樣品管中相同量的水及乙酸溶液。在試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加上 兩滴硫化鈉溶液 ( 4 . 7 . 1 . 3 )，很快地加以混合 放置5 m i n 后.兩管都以白色為 背景，從上 方和側(cè)面觀察，樣品管內(nèi)溶液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)溶液的顏色。4 . 8 鐵的測(cè)定4 . 8 . 1 試劑和溶液4 . 8 . 1 . 1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 1 mL含O . O 1 m g F e );4 . 8 . 1 . 2 硫氰酸锨: 2%溶液;4 . 8 . 1 . 3 高錳酸鉀:0 . 0 1 溶液。4 . 8 . 2 測(cè)定步驟GB 1 9 0 4 -8 9 稱取1 9 經(jīng)干 燥的試 樣 ( 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 1 9 ) , 置于白 金增坍中 熾灼 灰化后 ，冷卻，加5 m L鹽酸使之溶解，加水過(guò)濾于 納氏 比色管中 ，濾液與洗 液合并，滴加高 錳酸鉀溶液 ( 4 . 8 , 1 . 3 )至呈 紫色不褪 ，加5 m L硫橄酸鐵溶液 ( 4 . 8 . 1 . 2 )，稀釋至5 0 m L，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取3 0 m L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 4 . 8 . 1 . 1 )，與試樣同時(shí)、同樣處理。4. 砷的 測(cè)定 按 G B 8 4 5 0 進(jìn)行測(cè)定。稱取5 9 樣品 ( 準(zhǔn)至0 . 0 0 1 9 )按 “ 濕法消解法”處理，用砷斑法進(jìn)行比色 。測(cè)定時(shí)取l o m L試樣溶液 ( 相當(dāng)于1 9 樣品)與。 , 2 m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 相當(dāng)于2 11 9 )比較。5驗(yàn) 收規(guī) 則5 . 1 本 品應(yīng)由生產(chǎn)廠 的質(zhì)量檢 驗(yàn)部 門進(jìn)行檢 驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出 廠 的產(chǎn) 品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的產(chǎn) 品都應(yīng)附有質(zhì)量保證書。5 . 2 使用單位可按照本 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的驗(yàn)收規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn) 品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)， 檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。5 . 3 每批的量不超過(guò)生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。5 . 4 檢驗(yàn)取樣方法:應(yīng)從每批桶 ( 包)數(shù)的1 0 %中選取試樣，小批時(shí)不得少于三桶 ( 包)。從 選 出的包數(shù)中，用取樣管等取樣工具伸人每包的3 1 4深處，取出不少于1 0 0 9 的試樣。將選取的試樣迅速混勻，縮分后裝于清潔、干燥的容器中 ，瓶上 粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn) 品名稱、批號(hào)及取樣日期，送化驗(yàn)室分析。5 . 5 如果檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自 兩倍量的包裝袋中選取試樣進(jìn)行核驗(yàn)。產(chǎn) 品重新核驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批不能驗(yàn)收。5 . 6 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需要仲裁時(shí)，仲裁機(jī)構(gòu)由雙方協(xié)商選定。仲裁時(shí)應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析。6包 裝、 標(biāo)志、 貯 存和 運(yùn) 翰6 . 1用內(nèi)有一 層食 品級(jí)聚乙烯 塑料袋 的紙桶或三層牛皮 紙袋包裝。 每桶凈重為3 0 k 9 和3 5 k 9 兩種，袋裝 凈重為 2 0 k 9。6 . 2 包裝卜 應(yīng)牢固標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、產(chǎn) 品型號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日 期、產(chǎn) 品的主要 參數(shù)、凈重， 并標(biāo)有 “