標準解讀

《GB 6783-2013 食品安全國家標準 食品添加劑 明膠》相比《GB 6783-1994 食品添加劑 明膠》,主要在以下幾個方面進行了調整和更新:

  1. 適用范圍與分類:2013版標準更加明確了明膠的定義,并根據(jù)原料來源將其分為食用明膠和藥用明膠兩大類,同時細化了各類明膠的具體應用范圍,提高了分類的科學性和實用性。

  2. 技術要求:新標準對明膠的產(chǎn)品質量指標提出了更嚴格的要求,包括但不限于灰分含量、重金屬(如鉛、砷、鎘)殘留限量、微生物指標等,以確保食品安全。此外,增加了對特定污染物如多環(huán)芳烴的限制,反映了食品安全標準的與時俱進。

  3. 檢測方法:2013版標準更新了多項檢測方法,采用了更現(xiàn)代、準確的分析技術,比如高效液相色譜法(HPLC)和氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS),以提高檢測的精確度和效率。

  4. 標簽標識:新標準對明膠產(chǎn)品的標簽標識要求進行了明確規(guī)定,要求明確標注產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標準號、凈含量、生產(chǎn)日期、保質期、生產(chǎn)者和/或經(jīng)銷者的名稱及地址、原料來源等信息,增強了消費者知情權和產(chǎn)品的可追溯性。

  5. 實施與監(jiān)督:2013版標準強調了監(jiān)管部門對明膠生產(chǎn)、銷售的監(jiān)督職責,明確了不符合標準的產(chǎn)品不得銷售和使用,為食品安全監(jiān)管提供了更具體的依據(jù)和指導。


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  • 現(xiàn)行
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  • 2013-11-29 頒布
  • 2014-06-01 實施
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中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準 GB 67832013 食品安全國家標準 食品添加劑 明膠 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實施 GB 67832013 I 前 言 本標準代替 GB 67831994食品添加劑 明膠。 本標準與 GB 67831994 相比主要變化如下: 修改了標準名稱; 刪除了對明膠的分類,統(tǒng)一了明膠的指標要求; 刪除了勃氏黏度、pH、等離子點、重金屬的指標要求; 修改了透明度,更名為透射比,并修訂了檢測方法; 增加了過氧化物、鉛的指標要求; 修改了砷、鉻、二氧化硫的檢測方法; 刪除了對檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸?shù)囊蟆?GB 67832013 1 食品安全國家標準 食品添加劑 明膠 1 范圍 本標準適用于以動物的骨、皮、筋、腱和鱗等為原料經(jīng)適度水解所制得的食品添加劑明膠。 2 要求 2.1 原料要求 2.1.1 可以使用的原料: a)屠宰場、肉聯(lián)廠、罐頭廠、菜市場等提供的經(jīng)檢疫合格的新鮮牛、豬、羊和魚等動物的皮、骨、筋、腱和鱗等; b)制革鞣制工藝前,剪切下的帶毛邊皮或剖下的內層皮; c)骨粒加工廠加工的清潔骨粒和自然風干的骨料。 2.1.2 禁止使用的原料: a)制革廠鞣制后的任何廢料; b)無檢驗檢疫合格證明的牛、豬、羊或魚等動物的皮、骨、筋、腱和鱗等; c)經(jīng)有害物處理過或使用苯等有機溶劑進行脫脂的動物的皮、骨、筋、腱和鱗等。 2.2 感官要求 感官要求應符合表1規(guī)定。 表 1 感官要求 項目 要求 檢驗方法 色澤 淡黃色至黃色 取適量樣品置于潔凈透明的玻璃器皿中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 固體狀(如顆粒、片狀、粉末等) 氣味 無不適氣味 配制明膠溶液(2.5 %),嗅其味 2.3 理化指標 理化要求應符合表2的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 要 求 檢驗方法 水分,w/% 14.0 GB 5009.3 直接干燥法a 凝凍強度(6.67%)/(Bloom g) 50 附錄 A 中 A.4 灰分,w/% 2.0 GB 5009.4 b 透射比/% 波長/nm 450 30 附錄 A 中 A.5 620 50 GB 67832013 2 表 2(續(xù)) 項 目 指 標 要 求 檢驗方法 水不溶物, w/% 0.2 附錄 A 中 A.6 二氧化硫/(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.7 過氧化物/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.8 總砷(As)/(mg/kg) 1.0 GB/T 5009.11 鉻(Cr)/(mg/kg) 2.0 GB/T 5009.123 原子吸收石墨爐法c或附錄 A 中 A.9 鉛(Pb)/(mg/kg) 1.5 GB 5009.12 石墨爐原子吸收光譜法 a稱樣量為 1.0 g,精確至 0.001 g,干燥溫度為 105 2 。 b 稱樣量為 1 g0.1 g,精確至 0.001g。 c 為仲裁法。 2.4 微生物指標 微生物指標應符合表3的規(guī)定。 表3 微生物指標 項 目 指 標 要 求 檢驗方法 菌落總數(shù)/(CFU/g) 10000 GB 4789.2 沙門氏菌 不得檢出 GB 4789.4 大腸菌群/ (MPN/g) 3 GB 4789.3 MPN 計數(shù)法 GB 67832013 3 附錄 A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。 A.2 試樣溶液的配制 稱取一定量的試樣,精確到0.1 g,放入干燥潔凈的容器中,按所需質量濃度加入一定量的水,在室溫下放置2 h,使其充分吸水膨脹,然后將容器置于65 1 的水浴中,在20 min5 min內緩慢攪拌溶解成為均勻的液體。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 在凍力瓶中配制試樣溶液(6.67 %)120 mL,冷卻至約30 ,加蓋,在10 0.1 低溫槽內冷卻16 h18 h,樣品應呈凝膠狀,加熱后可再次形成溶液。 A.3.2 取試樣約0.5 g,加水50 mL,加熱使溶解后,取溶液5 mL,加重鉻酸鉀試液(稱取7.5g重鉻酸鉀,配制成100mL溶液)4份與稀鹽酸(量取234mL濃鹽酸稀釋至1000mL)1份的混合液數(shù)滴,即生成橘黃色絮狀沉淀。取上述鑒別試驗中剩余的溶液1 mL,加水100 mL,搖勻后,加鞣酸試液數(shù)滴,即發(fā)生渾濁。 A.4 凝凍強度的測定 A.4.1 原理 在規(guī)定的條件下,向直徑為 12.7 mm 的圓柱內壓入含 6.67 %明膠溶液的膠凍表面以下 4 mm 時,所施加的力代表凝凍強度,以 Bloom g 為單位。 A.4.2 儀器和設備 A.4.2.1 凍力儀:組織分析儀或凍力測試儀。 A.4.2.2 圓柱:直徑12.700 mm0.013 mm。 A.4.2.3 凍力瓶:容量150 mL,內徑59 mm,高度85 mm。 A.4.2.4 恒溫槽:可控制溫度為10 0.1 。 A.4.2.5 水浴鍋:可控制水浴溫度為65 1 。 A.4.2.6 錐形瓶:250 mL。 A.4.3 分析步驟 在凍力瓶中配制6.67 %試樣溶液120 mL,加蓋,在10 0.1 低溫槽內冷卻16 h18 h。將凍力瓶從恒溫水槽中取出,迅速放在凍力儀圓臺上。凍力儀“深度”選擇4 mm,“速度”選擇0.5 mm/s或1 mm/s,測定凝凍強度,樣品測試需在2 min內完成。 GB 67832013 4 A.4.4 結果計算 直接從凍力儀中讀出測定的凝凍強度數(shù)值,單位以Bloom g表示。結果取整數(shù),取平行測定結果的算術平均值為測定結果。重復性條件下獲得的兩次獨立結果的絕對差值不得超過10 Bloom g。 A.5 透射比的測定 A.5.1 原理 在 45 下,用分光光度法來測定明膠溶液(6.67 %)在波長 450 nm 和 620 nm 下的透射比。 A.5.2 儀器和設備 A.5.2.1 可見光分光光度計。 A.5.2.2 天平:感量 0.1 g。 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 配制試樣溶液(6.67 %) ,并恒溫至 48 。 A.5.3.2 將分光光度計波長調節(jié)到 450 nm。 A.5.3.3 以水作基準校準儀器。 A.5.3.4 將溶液倒入 10 mm 比色皿中,在 45 下,測定試樣溶液的透射比。 A.5.3.5 將波長調節(jié)至 620 nm,并重復 A.5.3.3A.5.3.4 操作。 A.5.4 結果計算 直接用二個波長的透射百分比(%)來表示。結果保留整數(shù)位。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。在重復性條件下獲得的兩次獨立結果的絕對差值應不大于 1 %。 A.6 水不溶物的測定 A.6.1 原理 用玻璃坩堝過濾明膠溶液而得出不溶物的量。 A.6.2 儀器和設備 砂芯玻璃坩堝: G3。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 將玻璃坩堝在 105 110 烘干,烘至恒重。 A.6.3.2 稱取試樣 10 g1 g,精確到 0.1 g,倒入燒杯中,加 500 mL 水,室溫下放置 2 h,然后放入651的水浴中溶解,溶解時間最長不大于 0.5 h。 A.6.3.3 將試樣溶液用抽濾法通過玻璃坩堝。 A.6.3.4 用熱水洗玻璃坩堝上殘渣 3 次。 A.6.3.5 將玻璃坩堝置于 105 110 干燥箱里烘干。 A.6.3.6 從干燥箱中取出玻璃坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫。 A.6.3.7 取出玻璃坩堝稱重。 A.6.3.8 重復 A.6.3.5 A.6.3.7 操作,直至恒重。 GB 67832013 5 A.6.4 結果計算 試樣中水不溶物的質量分數(shù) w1(%) ,按公式(A.1)計算。 %1002011mmmw (A.1) 式中: m0玻璃坩堝的質量,單位為克(g) ; m1玻璃坩堝與殘渣的質量,單位為克(g) ; m2試樣的質量,單位為克(g) 。 計算結果表示到小數(shù)點后兩位。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過 0.02 %。 A.7 二氧化硫的測定 A.7.1 原理 將明膠中的亞硫酸鹽轉變成硫酸,用堿滴定,通過所消耗的堿量計算出二氧化硫含量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 過氧化氫溶液:3 %。 A.7.2.2 溴酚藍乙醇溶液:1 g/L。將溴酚藍溶于體積分數(shù) 20 %的乙醇中。 A.7.2.3 氫氧化鈉標準滴定溶液:c (NaOH) = 0.01 mol/L。 A.7.2.4 鹽酸溶液:2 mol/L。 A.7.3 儀器和設備 二氧化硫測定裝置見圖 A.1。 GB 67832013 6 A圓底燒瓶; B分液漏斗; C冷凝管; D試管; E導管。 圖A.1 二氧化硫測定裝置 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 在燒瓶(A)中加入 150 mL 水,并在整個系統(tǒng)中通入二氧化碳氣體(純度不低于 99%) ,持續(xù) 15 min,流速為 100 mL/min。 A.7.4.2 在過氧化氫溶液 10 mL 中加入溴酚藍-乙醇溶液 0.15 mL,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定直至出現(xiàn)藍紫色,不能滴過,并將此溶液加入到試管中(D) 。 A.7.4.3 在不影響二氧化碳氣流的情況下取下分液漏斗(B) ,往燒瓶中加入試樣 25.0g 和水 100 mL。 A.7.4.4 通過分液漏斗,往燒瓶中加入鹽酸溶液 80 mL,煮沸 1 h。 A.7.4.5 打開分液漏斗活塞,停止通入二氧化碳氣體,并停止加熱和冷凝水。 A.7.4.6 在試管中加入少量水, 并將試管內溶液移至 200 mL 的廣口錐形燒瓶中,然后將其在 6070水浴中加熱 15 min,冷卻。 A.7.4.7 加入溴酚藍-乙醇溶液 0.1 mL,然后用氫氧化鈉標準溶液滴定,直至顏色由黃色變?yōu)樗{紫色(消耗體積為 V1) 。 A.7.4.8 進行一次空白滴定(消耗體積為 V0) 。 A.7.5 結果計算 試樣中二氧化硫的含量的質量分數(shù) w2,數(shù)值以(mg/kg)表示,按公式(A.2)計算。 GB 67832013 7 %1005 . 010060.640132mcVVw (A.2) 式中: 64.060二氧化硫(SO2)的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M(SO2)=64.060; 103換算系數(shù); 0.5換算系數(shù); V1 消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ; V0 空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ; c 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) ; m 試樣的質量,單位為克(g) 。 計算結果取整數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過 1 mg/kg。 A.8 過氧化物的測定 A.8.1 原理 采用碘量法,利用 I 的還原性測定氧化性物質。在被測的物質中,如果存在氧化性物質,加入過量的碘化鉀,然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 硫酸溶液:20 %。 A.8.2.2 碘化鉀溶液:20 g/L。 A.8.2.3 淀粉溶液:10 g/L。 A.8.2.4 鉬酸銨溶液:5 g/L。 A.8.2.5 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:0.01 mol/L。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 稱取試樣 10 g 于 250 mL 錐形瓶中, 加 140 mL 水, 膨脹 2 h, 在 50 的水浴中盡快地溶解,輕輕地攪拌以免產(chǎn)生氣泡,迅速冷卻至 30 ,并依次加入以下試劑: a) 硫酸溶液 6 mL,并搖勻; b) 碘化鉀溶液 10 mL,并搖勻; c) 淀粉溶液 2 mL3 mL,并搖勻; d) 鉬酸銨溶液 1 mL,徹底搖勻后置放在黑暗處 10 min。 A.8.3.2 用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液藍色消退,消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積為 V1。 A.8.3.3 按 A.8.3.1、A.8.3.2 做試樣空白試驗。 A.8.4 結果計算 試樣中過氧化物的質量分數(shù) w3,數(shù)值以(mg/kg)表示,按式(A.3)計算。 %1005 . 010340133mcVVw (A.3) 式中: 34過氧化氫(H2O2)的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M(H2O2)=34; GB 67832013 8 103換算系數(shù); 0.5換算系數(shù); V1試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ; V0空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ; c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L) ; m試樣的質量,單位為克(g) 。 計算結果取整數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值應不超過1 mg/kg。 A.9 鉻(Cr)的測定 A.9.1 原理 采用二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)比色法。二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)與鉻生成紅色絡合物,于 540 nm 處測定吸光度,吸光度值與鉻的濃度符合朗勃-比爾定律。 A.9.2 儀器和設備 A.9.2.1 721 型可見分光光度計或能達到同等要求的可見分光光度計。 A.9.2.2 高溫爐。 A.9.3 試劑和材料 A.9.3.1 高錳酸鉀溶液(5 g/L) :稱取 0.5 g 高錳酸鉀,溶解并稀釋至 100 mL,貯存于棕色瓶中。 A.9.3.2 尿素溶液(100 g/L) :稱取 10 g 尿素,溶解并稀釋至 100 mL,貯存于棕色瓶中,置于暗冷處。 A.9.3.3 亞硝酸鈉溶液(100 g/L) :稱取 10 g 亞硝酸鈉,溶解并稀釋至 100 mL,貯存于棕色瓶中,置于暗處,或現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.9.3.4 二苯碳酰二肼丙酮溶液:稱取 0.125g 二苯碳酰二肼,溶于由 25 mL 丙酮和 25 mL 水配成的混合液中,現(xiàn)用現(xiàn)配,放置于暗處。 A.9.3.5 焦磷酸鈉溶液(5 g/L) :稱取 0.5 g 焦磷酸鈉,溶解并稀釋至 100 mL,貯存于試劑瓶中。 A.9.3.6 鉻標準儲備液(0.02 mg/mL) :準確稱取 0.0566 g 重鉻酸鉀(優(yōu)級純,在瑪瑙研缽中研細,并在 105 110 干燥 3 h4 h 后,置于干燥器中冷卻) ,置于小燒杯中,用水溶解,移入 100 mL 容量瓶中,加水至刻度。 A.9.3.7 硫酸溶液(1 mol/L) :量取 28 mL 硫酸,緩緩加入盛有一定量純水的 500 mL 容量瓶中,再加水至刻度。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 繪制標準工作曲線:移取鉻標準溶液 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.60 mL、2.00 mL、2.60 mL,相當于含鉻 0.0 g、4.0 g、8.0 g、12.0 g、20.0 g、32.0 g、40.0 g、52.0 g,分別置于燒杯中。各加入硫酸溶液 10 mL 及水 10

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