GB17512.1-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑赤蘚紅.pdf

GB 17512.12010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 17512.12010 1 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 17512.11998食品添加劑 赤蘚紅 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 17512.11998 相比，主要變化如下： 增加了安全提示； 修改了鑒別試驗(yàn)的方法； 分光光度比色法平行測定的允許差由 2.0%修改為 1.0%； 修改了氯化物和硫酸鹽的檢測方法； 砷（As）的檢測方法由化學(xué)限量法修改為原子吸收法； 取消了重金屬（以 Pb 計(jì)）的質(zhì)量規(guī)格； 增加了鉛（Pb）指標(biāo)和檢測方法； 增加了鋅（Zn）指標(biāo)和檢測方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄，附錄 B 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 17512.11998。 GB 17512.12010 2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于熒光黃經(jīng)碘化后而制得的食品添加劑赤蘚紅。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 9-(o-羧基苯基)-6-羥基-2, 4, 5, 7-四碘-3H-呫噸-3-酮二鈉鹽一水合物 3.2 結(jié)構(gòu)式 OOIIIINaOCOONaH2O 3.3 分子式 C20H6I4Na2O5 H2O 3.4 相對分子質(zhì)量 897.87（按2007年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 紅至暗紅褐色 自然光線下采用目視評定。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 17512.12010 3 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 赤蘚紅，w/% 85.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量、氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以NaSO4計(jì)）總量，w/% 14.0 附錄 A 中 A.5 水不溶物，w/% 0.20 附錄 A 中 A.6 副染料，w/% 3.0 附錄 A 中 A.7 碘化鈉，w/% 0.40 附錄 A 中 A.8 砷（As）/（mg/kg） 1.0 附錄 A 中 A.9 鉛（Pb）/（mg/kg） 10.0 附錄 A 中 A.10 鋅（Zn）/（mg/kg） 20.0 附錄 A 中 A.11 GB 17512.12010 4 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均指分析純試劑和 GB/T 66822008 規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 規(guī)定配制和標(biāo)定。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 鹽酸。 A.3.1.3 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 分光光度計(jì)。 A.3.2.2 比色皿：10mm。 A.3.3 鑒別方法 應(yīng)滿足如下條件： A.3.3.1 稱取試樣約0.1g（精確至0.01g） ，溶于100mL水中，呈紅色澄清溶液。取5 mL溶液加入1 mL鹽酸，則產(chǎn)生紅色沉淀。 A.3.3.2 稱取試樣約0.2g（精確至0.01g） ，溶于20mL硫酸中，呈褐黃色，取此液2滴3滴，加水5 mL，產(chǎn)生橙紅色沉淀。 A.3.3.3 稱取試樣約0.1g（精確至0.01g） ，溶于100mL乙酸銨溶液中，取此溶液1mL，加乙酸銨溶液配至100mL，該溶液的最大吸收波長為526 nm2nm。 A.4 赤蘚紅的測定 A.4.1 重量法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 試樣溶解后，經(jīng)稀釋、酸化、煮沸，并經(jīng)過恒量過濾，再恒量，然后進(jìn)行稱量計(jì)算。 A.4.1.2 試劑和材料 A. 鹽酸溶液：1+49。 A. 鹽酸溶液：1+199。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 GB 17512.12010 5 A. 恒溫干燥箱。 A. 玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5m15m。 A.4.1.4 分析步驟 稱取約 2.5g 試樣（精確至 0.0001g） ，置于燒杯中，用水溶解后移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。吸取 50mL 該溶液，置于 250 mL 燒杯中，加熱至沸騰后，加入 20 mL 鹽酸溶液(1+49)，再次煮沸，然后用 5 mL 水沖洗燒杯內(nèi)壁，蓋上表面皿，在沸水浴上加熱約 5h 后，放冷至室溫，用已在 1352烘至恒量，并冷卻稱量過的 G4玻璃砂芯坩堝，將沉淀物過濾。再每次用 15mL 鹽酸溶液(1+199)沖洗，洗滌二次后，再用 15mL 水洗一次，將沉淀物和 G4玻璃砂芯坩堝在 1352恒溫干燥箱中烘至恒量，在干燥器內(nèi)冷卻 30min 后稱量。 A.4.1.5 結(jié)果計(jì)算 赤蘚紅以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.1)計(jì)算： %100250/50074. 111=mmw（A.1） 式中： m1 沉淀物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； 1.074 變換系數(shù)； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 將試樣與已知含量的赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品分別用水溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后，在最大吸收波長處,分別測其吸光度，計(jì)算其含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A. 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A. 赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品： 85.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按A.4.1測定） 。 A.4.2.3 儀器和設(shè)備 A. 分光光度計(jì)。 A. 比色皿：10mm。 A.4.2.4 赤蘚紅標(biāo)樣溶液的配制 稱取約 0.25g（精確至 0.0001g）赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)樣品，溶于適量水中，移入 1000mL 棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取 10 mL，移入 500 mL 棕色容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。 A.4.2.5 赤蘚紅試樣溶液的配制 GB 17512.12010 6 稱量與操作方法同A.4.2.4標(biāo)樣溶液的配制。 A.4.2.6 分析步驟 將赤蘚紅標(biāo)樣溶液和赤蘚紅試樣溶液分別置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波長處用分光光度計(jì)測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。 A.4.2.7 結(jié)果計(jì)算 赤蘚紅以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w計(jì)， 數(shù)值用表示，按公式(A.2)計(jì)算： 0001wmAAmw= （A.2） 式中： A 赤蘚紅試樣溶液的吸光度值； m0赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； w0赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品（重量法）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； A0赤蘚紅標(biāo)樣溶液的吸光度值； m試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5 干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2S04計(jì))總量的測定 A.5.1 干燥減量的測定 A.5.1.1 分析步驟 稱取約 2g 試樣（精確至 0.001g） ，置于已在 1352烘至恒量的稱量瓶中，在 1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.5.1.2 結(jié)果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.3)計(jì)算： %1002322=mmmw（A.3） 式中： m2 試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m3試樣干燥至恒量質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5.2 氯化物(以NaCl計(jì))的測定 A.5.2.1 試劑和材料 GB 17512.12010 7 A. 硝基苯。 A. 活性炭；767針型。 A. 硝酸溶液：1+1。 A. 硝酸銀溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。 A. 硫酸鐵銨溶液 配制方法：稱取約 14g 硫酸鐵銨，溶于 100mL 水中，過濾，加 10mL 硝酸，貯存于棕色瓶中； A. 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。 A.5.2.2 試樣溶液的配制 稱取約2g試樣（精確至0.001g），溶于150mL水中，加約15g活性炭，溫和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，不斷搖動(dòng)均勻，放置30min(其間不時(shí)搖動(dòng))。用干燥濾紙過濾。如濾液有色，則再加5g活性炭，不時(shí)搖動(dòng)下放置1h，再用干燥濾紙過濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無色)。每次以10mL水洗活性炭三次，濾液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測定。 A.5.2.3 分析步驟 移取50mL試樣溶液，置于500mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液 (氯化物含量多時(shí)要多加些)及5mL硝基苯，劇烈搖動(dòng)至氯化銀凝結(jié)，加入1mL硫酸鐵銨溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1min，同時(shí)以同樣方法做一空白試驗(yàn)。 A.5.2.4 結(jié)果計(jì)算 氯化物(以NaCl計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.4)計(jì)算： %100)200/50(1000/ )(410113=mMVVcw（A.4） 式中： c1 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V 滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； V0 滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； M1 氯化鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M1（NaCl）=58.4； m4試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5.3 硫酸鹽(以Na2S04計(jì))的測定 A.5.3.1 試劑和材料 A. 氫氧化鈉溶液：2g/L。 A. 鹽酸溶液：1+1999。 A. 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法見附錄B） 。 A. 酚酞指示液：10g/L。 GB 17512.12010 8 A. 玫瑰紅酸鈉指示液：稱取0.lg玫瑰紅酸鈉，溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。 A.5.3.2 分析步驟 吸取25mL試樣溶液（A.5.2.2），置于250mL錐形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動(dòng)下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2min不褪色為終點(diǎn)。 同時(shí)以相同方法做空白試驗(yàn)。 A.5.3.3 結(jié)果計(jì)算 硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)4w計(jì)，數(shù)值表示，按公式(A.5)計(jì)算： %100)200/25()2/(1000/ )(423224=mMVVcw（A.5） 式中： c2 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V2 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； V3 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； M2 硫酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M2（Na2SO4）=142.04； m4 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5.4 干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2SO4計(jì))總量的結(jié)果計(jì)算 干燥減量和氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2SO4計(jì))的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5w計(jì)， 數(shù)值用表示， 按公式(A.6)計(jì)算： 4325wwww+=（A.6） 式中： 2w干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 3w氯化物(以NaCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 4w 硫酸鹽(以Na2SO4計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 A.6 水不溶物的測定 A.6.1 儀器和設(shè)備 A.6.1.1 玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5m15m。 A.6.1.2 恒溫干燥箱。 GB 17512.12010 9 A.6.2 分析步驟 稱取約3g試樣（精確至0.001g），置于500mL燒杯中，加入5060熱水250mL，使之溶解，用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩堝過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)6w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.7)計(jì)算： %100566=mmw （A.7） 式中： m6 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m5 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.7 副染料的測定 A.7.1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 無水乙醇。 A.7.2.2 正丁醇。 A.7.2.3 丙酮溶液：1+1。 A.7.2.4 氨水溶液：4+96。 A.7.2.5 碳酸氫鈉溶液：4g/L。 A.7.3 儀器和設(shè)備 A.7.3.1 分光光度計(jì)。 A.7.3.2 層析濾紙：1號中速，150mm250mm。 A.7.3.3 層析缸：240mm300mm。 A.7.3.4 微量進(jìn)樣器：100L。 A.7.3.5 納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。 A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15m40m。 A.7.3.7 50mm比色皿。 A.7.3.8 10mm比色皿。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 紙上層析條件 GB 17512.12010 10 A. 展開劑：正丁醇+無水乙醇+氨水溶液6+2+3。 A. 溫度：2025。 A.7.4.2 試樣溶液的配制 稱取約1g試樣（精確至0.001g），置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為1%。 A.7.4.3 試樣洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過 5mm，長度為 130mm，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下 l0mm，待展開劑前沿線上升至 150mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。 用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開， 該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見圖 A.2。 基線副染 料(2)主 染 料副染 料(1)130mm150mm250mm25mm 圖 A.2 副染料紙上層析示意圖 將展開后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下， 并剪成約 5mm15mm 的細(xì)條， 分別置于 50mL 的納氏比色管中， 準(zhǔn)確加入 5mL 丙酮溶液， 搖動(dòng) 3min5min后，再準(zhǔn)確加入 20mL 碳酸氫鈉溶液，充分搖動(dòng)，然后分別在玻璃砂芯漏斗中自然過濾，濾液應(yīng)澄清，無懸浮物。 加水至刻度。 分別得到各副染料和空白的洗出液。 在各自副染料的最大吸收波長處， 用 50mm比色皿，將各副染料的試料洗出液在分光光度計(jì)上測定各自的吸光度值。 在分光光度計(jì)上測定吸光度時(shí)，以丙酮溶液 5mL 和碳酸氫鈉溶液 20mL 的混合液作參比液。 A.7.4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 吸取 2mL 1的試樣溶液移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 GB 17512.12010 11 A.7.4.5 標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液 100L， 均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上， 用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升 40mm，取出用冷風(fēng)吹干，剪下所有展開的染料部分，按 A.7.4.3 的方法進(jìn)行萃取操作，得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用 10mm 比色皿在最大吸收波長處測吸光度值。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開，按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。 A.7.4.6 結(jié)果計(jì)算 副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以7w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.8)計(jì)算： ()()SbAbAbAwSSnn+=)2/100)(5/117LL（A.8） 式中： A1An 各副染料洗出液以 50mm 光徑長度測定出的吸光度值； b1bn 各副染料對照空白洗出液以 50mm 光徑長度測定出的吸光度值； As 標(biāo)準(zhǔn)洗出液以 10mm 光徑長度測定出的吸光度值； bs 標(biāo)準(zhǔn)對照空白洗出液以 10mm 光徑長度測定出的吸光度值； 5 折算成以 10mm 光徑長度的比數(shù)； 100/2 標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成 1試樣溶液的比數(shù)； S 試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.8 碘化鈉的測定 A.8.1 方法提要 采用電位滴定法，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中碘化鈉的含量。 A.8.2 試劑和材料 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO3)=0.001mol/L。 A.8.3 儀器和設(shè)備 A.8.3.1 數(shù)字毫伏計(jì)。 A.8.3.2 碘離子選擇電極。 A.8.3.3 參比電極。 A.8.3.4 電磁攪拌器。 A.8.4 試樣溶液的制備 GB 17512.12010 12 稱取約 4.0g 試樣（精確至 0.0001 g），置于燒杯中，加入準(zhǔn)確量取 100mL 的水，用電磁攪拌器攪拌溶解，作為試樣溶液。 A.8.5 分析步驟 將碘離子選擇電極及參比電極插入已溶解的試樣溶液中， 然后調(diào)整毫伏計(jì)的毫伏讀數(shù)， 在充分?jǐn)嚢柘?，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開始滴定時(shí)滴定量每次 0.5mL，漸漸加入，然后觀察每次滴加的電位變化，并記錄電位讀數(shù)，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，滴加速度降至每次 0.1mL，將測得的電位毫伏讀數(shù)和相應(yīng)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積作圖， 曲線的最大突躍點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)， 得出其對應(yīng)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。 A.8.6 結(jié)果計(jì)算 碘化鈉以質(zhì)量分?jǐn)?shù)8w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.9)計(jì)算： %100)1000/(73428=mMVcw（A.9） 式中： c2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V4 滴定試樣耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； M3 碘化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M3（NaI）=149.89； m7 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 A.9 砷的測定 A.9.1 方法提要 赤蘚紅經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 硝酸。 A.9.2.2 硫酸溶液：1+1。 A.9.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。 A.9.2.4 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后，再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含砷相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.9.2.5 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.9.2.6 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.9.2.7 鹽酸溶液：1+10。 GB 17512.12010 13 A.9.2.8 碘化鉀溶液：200g/L。 A.9.3 儀器和設(shè)備 A.9.3.1 原子吸收光譜儀 A.9.3.2 儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：193.7nm；狹縫：0.5 nm1.0nm；燈電流：6 mA 10 mA ； A.9.3.3 載氣流速：氬氣 250mL/min； A.9.3.4 原子化器溫度：900。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 試樣消解 稱取約 1g 試樣（精確至 0.001g） ，置于 250mL 三角或圓底燒瓶中，加 10mL15mL 硝酸和 2mL硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5mL 硝酸-高氯酸混合液， 強(qiáng)火加熱至溶液透明或微黃色， 如仍不透明， 放冷后再補(bǔ)加 5mL 硝酸-高氯酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液透明無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象） ，停止加熱，放冷后加 5mL 水加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時(shí)可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持 10min，放冷后移入 100mL 容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過濾） ，用鹽酸溶液稀釋定容。 同時(shí)按相同的方法制備空白溶液。 A.9.4.2 測定 量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，靜置15min。 同時(shí)按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。 開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測試結(jié)束后電腦自動(dòng)生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等） ，即自動(dòng)換算出試樣中砷含量。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.1mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.10 鉛的測定 A.10.1 方法提要 赤蘚紅經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。 A.10.2 試劑和材料 A.10.2.1 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液； A.10.2.2 氫氧化鈉溶液：1g/L。 GB 17512.12010 14 A.10.2.3 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.10.2.4 鹽酸溶液：1+10。 A.10.3 儀器和設(shè)備 A.10.3.1 原子吸收光譜儀。 A.10.3.2 儀器參考條件：GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法。 A.10.4 分析步驟 可直接采用A.9.4.1的試樣溶液和空白溶液。 按GB