GB29220-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán)65）.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 292202012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實(shí)施 GB 29220-2012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硬脂酸與失水山梨醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐三硬脂酸酯（司盤(pán) 65） 。 2 化學(xué)名稱(chēng) 山梨醇酐三硬脂酸酯 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 常溫下為黃色至白色 取適量試樣，置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線下目視觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 常溫下為蠟狀固體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 脂肪酸，w/% 8592 附錄 A 中 A.4 多元醇，w/% 1421 附錄 A 中 A.5 酸值（以 KOH 計(jì)）/（mg/g） 15 附錄 A 中 A.6 皂化值（以 KOH 計(jì)）/（mg/g） 176188 附錄 A 中 A.7 羥值（以 KOH 計(jì)）/（mg/g） 6680 附錄 A 中 A.8 水分，w/% 1.5 附錄 A 中 A.9 灼燒殘?jiān)?，w/% 0.50 GB/T 7531a 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 凝固點(diǎn)/ 4750 附錄 A 中 A.10 a灼燒溫度為85025。 GB 29220-2012 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。試驗(yàn)方法中所用溶液在未指明溶劑時(shí)，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 脂肪酸酸值的測(cè)定 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 無(wú)水乙醇。 A.3.1.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L。 A.3.1.1.3 酚酞指示液：10 g/L。 A.3.1.2 分析步驟 稱(chēng)取約 3 g A.4.3.2 中的凝固物 D，精確至 0.001 g，置于錐形瓶中，加入 50 mL 無(wú)水乙醇溶解，必要時(shí)加熱。加入 5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持 30 s 不褪色為終點(diǎn)。 A.3.1.3 結(jié)果計(jì)算 脂肪酸酸值 w1 , 以氫氧化鉀( KOH )計(jì), 數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計(jì)算： mMcVw11(A.1) 式中： V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升( mL )； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升( mol/L )； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克 (g )； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.5 （mg/g） 。 A.3.1.4 結(jié)果判斷 回收的脂肪酸酸值應(yīng)為 190mg/g220mg/g。 A.3.2 多元醇顯色試驗(yàn) A.3.2.1 試劑和材料 A.3.2.1.1 硫酸。 A.3.2.1.2 鄰苯二酚溶液：100 g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。 GB 29220-2012 3 A.3.2.2 分析步驟 取 A.5.2 中的黏稠物 E 約 2 g，加入 2 mL 鄰苯二酚溶液，混勻；再加 5 mL 硫酸混勻，應(yīng)顯紅或紅褐色。 A.4 脂肪酸的測(cè)定 A.4.1 方法提要 樣品通過(guò)皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過(guò)反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱(chēng)量計(jì)算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鉀。 A.4.2.2 乙醇（95%）。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 皂化：稱(chēng)取約 25 g 試樣，精確至 0.01 g。置于 500 mL 燒瓶中，加入 250 mL 乙醇（95%）和 7.5 g 氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流 2 h。將皂化物轉(zhuǎn)移至 800 mL 燒杯中，用約200 mL 水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴上，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約 250 mL，為溶液 A。 A.4.3.2 酸化、 萃取分離： 在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液， 使其析出凝固物， 再加入過(guò)量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80 質(zhì)量恒定的250 mL燒杯中，3次用20 mL熱水洗滌，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500 mL分液漏斗中，3次用100 mL石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800 mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個(gè)500 mL分液漏斗中，3次用100 mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測(cè)定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，在水浴上濃縮至100 mL，于80 干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱(chēng)量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的測(cè)定。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，按式（A.2）計(jì)算： %100122mmmw(A.2) 式中： m1250mL燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2250mL燒杯加凝固物D的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于 1%。 A.5 多元醇的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 無(wú)水乙醇。 A.5.1.2 氫氧化鉀溶液：100 g/L。 GB 29220-2012 4 A.5.2 分析步驟 用氫氧化鉀溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 為 7（用 pH 試紙檢驗(yàn)） 。將此溶液置于水浴上蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后 4 次用 150 mL 熱無(wú)水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗（濾板孔徑 5 m15 m ）過(guò)濾，無(wú)水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個(gè) 800 mL 燒杯中，在水浴上濃縮至約 100 mL。再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在 80 干燥至質(zhì)量恒定的 250 mL 燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至黏稠狀。在 80 干燥至質(zhì)量恒定，得到黏稠物 E 作為回收多元醇的質(zhì)量。稱(chēng)量后的黏稠物 E 用作多元醇顯色試驗(yàn)。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 多元醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3，按式（A.3）計(jì)算： %100343mmmw（A.3） 式中： m3250mL燒杯的質(zhì)量，單位為克(g)； m4250mL燒杯加黏稠物E的質(zhì)量，單位為克(g)； m A.4.4中試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于 1 %。 A.6 酸值（以KOH計(jì)）的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 異丙醇。 A.6.1.2 甲苯。 A.6.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。 A.6.1.4 酚酞指示液：10 g/L。 A.6.2 分析步驟 稱(chēng)取約2.5 g試樣，精確至0.000 2 g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40 mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30 s不褪色為終點(diǎn)。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 酸值 w4 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.4）計(jì)算： mMcVw24（A.4） 式中： V2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） M=56.109。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.2 mg/g。 A.7 皂化值（以KOH計(jì)）的測(cè)定 GB 29220-2012 5 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 無(wú)水乙醇。 A.7.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40 g/L。 A.7.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.5 mol/L。 A.7.1.4 酚酞指示液：10 g/L。 A.7.2 分析步驟 稱(chēng)取約 2 g 試樣，精確至 0.000 2 g，置于 250 mL 磨口錐形瓶中，加入 25 mL0.02 mL 氫氧化鉀乙醇溶液， 連接冷凝管， 于沸水浴中回流 1 h， 稍冷后用 10 mL 無(wú)水乙醇淋洗冷凝管， 取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。 在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.7.3 結(jié)果計(jì)算 皂化值w5 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式 (A.5)計(jì)算: mMc)VV(w305(A.5) 式中： V 0 試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值, 單位為毫升(mL)； V3 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值, 單位為毫升(mL)； c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于1 mg/g。 A.8 羥值（以KOH計(jì)）的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。 A.8.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和。 A.8.1.3 乙?；瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。 A.8.1.4 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KOH）=0.5 mol/L。 A.8.1.5 酚酞指示液：10 g/L。 A.8.2 分析步驟 稱(chēng)取約1.2 g試樣，精確至0.000 2 g，置于250 mL磨口錐形瓶中，加入5 mL0.02 mL乙?；瘎B接冷凝管，在水浴上加熱回流1 h。從冷凝管上端加入10 mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10 min 后，冷卻至室溫。用15 mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10 mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。 在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 為校正游離酸，稱(chēng)取約10 g試樣，精確至0.01 g。置于錐形瓶中，加入30 mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。 A.8.3 結(jié)果計(jì)算 羥值w6 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.6）計(jì)算: GB 29220-2012 6 55406)(mMcVmMcVVw(A.6) 式中： V4 試樣消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V0 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； V5 校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； c氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m 羥值測(cè)定時(shí)試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m5校正游離酸測(cè)定時(shí)試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于4mg/g。 A.9 水分的測(cè)定 稱(chēng)取約 0.6 g 試樣，精確至 0.000 2 g。置于 25 mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量取 5 mL0.02 mL 該試樣溶液，按 GB/T 6283 中直接電量法測(cè)定。 取兩次平行測(cè)定結(jié)