GB5009.42-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9 .4 22 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B5 0 0 9.4 22 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.4 22 0 0 3 食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.4 22 0 0 3相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定” ; 刪除了感官檢查、 水不溶物、 氟、 鋅、 銅、 亞硝酸鹽等的分析方法; 修改了氯化鈉、 氯離子、 鎂、 硫酸根、 鉛、 鋇、 碘等的分析方法; 增加了鈣、 氯化鉀的分析方法; 明確了食鹽中總砷、 鎘、 總汞的分析方法。G B5 0 0 9.4 22 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食鹽指標(biāo)的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食鹽中氯化鈉、 鉛、 總砷、 鎘、 總汞、 鋇、 氯化鉀、 亞鐵氰化鉀、 碘的檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食鹽指標(biāo)的測定。2 氯化鈉的測定2.1 水分的測定按G B5 0 0 9.3中直接干燥法操作, 將干燥溫度設(shè)定為1 4 0 2 。干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過5m g, 即為恒重。2.2 氯離子的測定2.2.1 原理樣品溶解后, 用鉻酸鉀作指示劑, 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 測定氯離子的含量。2.2.2 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。2.2.2.1 試劑2.2.2.1.1 硝酸銀。2.2.2.1.2 鉻酸鉀。2.2.2.2 試劑的配制2.2.2.2.1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1m o l/L) 。2.2.2.2.2 鉻酸鉀指示劑: 稱取1 0g鉻酸鉀溶于1 0 0m L水中, 攪拌下滴加硝酸銀溶液至出現(xiàn)紅棕色沉淀, 過濾。2.2.3 儀器和設(shè)備2.2.3.1 天平: 感量0.1m g。2.2.3.2 水浴鍋。2.2.4 分析步驟2.2.4.1 試樣處理稱取2 5g( 精確至0.0 0 1g) 粉碎的試樣于4 0 0m L燒杯中, 加約2 0 0m L的水, 加熱, 用玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至5 0 0m L容量瓶, 加水定容, 搖勻, 必要時(shí)過濾。吸取2 5.0 0m L試樣溶液于G B5 0 0 9.4 22 0 1 62 2 5 0m L容量瓶中, 用水定容, 混勻。2.2.4.2 測定吸取2 5.0 0m L稀釋的試樣溶液(2.2.4.1) 于1 5 0m L錐形瓶中, 加水至5 0m L, 加入4滴鉻酸鉀指示劑(2.2.2.2.2) , 邊攪拌邊用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.2.2.2.1) 滴定, 直至懸濁液中出現(xiàn)穩(wěn)定的桔紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.2.5 分析結(jié)果的表述試樣中氯離子含量按式(1) 計(jì)算:X1=(V1-V0)c3 5.4 5 3fm10 0 01 0 0(1) 式中:X1 試樣中氯離子含量,%;V1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量, 單位為毫升(m L) ;c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;3 5.4 5 3 氯離子的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) ;f 試樣液稀釋倍數(shù);m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 0 0、10 0 0 單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。2.2.6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。2.3 鈣的測定按G B/T5 0 0 9.9 2中原子吸收分光光度法操作。2.4 鎂的測定按G B/T5 0 0 9.9 0操作。2.5 硫酸根的測定(E D T A絡(luò)合滴定法)2.5.1 原理過量的氯化鋇與試樣中硫酸根生成難溶的硫酸鋇沉淀, 剩余的鋇離子用乙 二胺四乙酸 二鈉(E D T A) 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 間接法測定硫酸根。2.5.2 試劑和材料注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。2.5.2.1 試劑2.5.2.1.1 鹽酸。2.5.2.1.2 氨水。2.5.2.1.3 氯化銨。G B5 0 0 9.4 22 0 1 63 2.5.2.1.4 無水乙醇。2.5.2.1.5 乙二胺四乙酸二鈉鎂(C1 0H1 2M g N2N a2O84 H2O,M g - E D T A) 。2.5.2.1.6 乙二胺四乙酸二鈉(E D T A) 。2.5.2.1.7 鉻黑T。2.5.2.1.8 鹽酸羥胺。2.5.2.1.9 氯化鋇。2.5.2.2 試劑的配制2.5.2.2.1 鹽酸溶液(1m o l/L) : 量取1 2m L濃鹽酸, 用水稀釋至1 0 0m L。2.5.2.2.2 氨-氯化銨緩沖溶液(p H1 0) : 稱取2 0g氯化銨, 用水溶解, 加入1 0 0m L氨水, 用水稀釋至1L。2.5.2.2.3 乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液: 稱取1 7.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂, 溶于1L水中。2.5.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0 2m o l/L) 。2.5.2.2.5 鉻黑T指示劑: 稱取0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺, 無水乙醇溶解并稀釋至1 0 0m L, 貯于棕色瓶內(nèi)。2.5.2.2.6 氯化鋇溶液(0.0 2m o l/L) : 稱取2.4 0g氯化鋇, 溶于5 0 0m L水中, 室溫放置2 4h, 過濾后使用。吸取5 .0 0m L氯化鋇溶液置于1 5 0m L錐形瓶中, 加入5m L乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液(2 .5 .2 .2 .3) 、1 0m L無水乙醇、5m L氨-氯化銨緩沖溶液(2.5.2.2.2) 、4滴鉻黑T指示劑(2.5.2.2.5) , 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(2.5.2.2.4) 滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止, 記錄消耗的E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V1。2.5.3 儀器和設(shè)備2.5.3.1 天平: 感量0.1m g。2.5.3.2 水浴鍋。2.5.4 分析步驟2.5.4.1 試樣處理稱取2 5g( 精確至0.0 0 1g) 粉碎的試樣于4 0 0m L燒杯中, 加約2 0 0m L的水, 置沸水浴上加熱, 用玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至5 0 0m L容量瓶, 加水定容, 搖勻, 必要時(shí)過濾。當(dāng)試樣中待測離子含量過高時(shí)可適當(dāng)稀釋后再測定。2.5.4.2 測定吸取一定體積( 使溶液中硫酸根含量在8m g以下) 的試樣溶液(2.5.4.1) , 置于1 5 0m L錐形瓶中,加1滴鹽酸溶液(2.5.2.2.1) , 加入5.0 0m L氯化鋇溶液(2.5.2.2.6) , 攪拌片刻, 放置5m i n, 加入5m L乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液,1 0m L無水乙醇,5m L氨-氯化銨緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑, 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止, 記錄消耗的E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V3。溶液中鈣鎂總量的滴定: 吸取與測定硫酸根體積相同的試樣溶液, 置于1 5 0m L錐形瓶中, 加水至2 5m L, 加入5m L氨-氯化銨緩沖溶液、4滴鉻黑T指示劑, 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止, 記錄消耗的E D T A標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。2.5.5 分析結(jié)果的表述試樣中硫酸根的含量按式(2) 計(jì)算:G B5 0 0 9.4 22 0 1 64 X2=(V1+V2-V3)c9 6.0 6Fm10 0 01 0 0(2) 式中:X2 試樣中硫酸根的含量,%;V1 滴定氯化鋇溶液時(shí)E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量, 單位為毫升(m L) ;V2 滴定鈣鎂總量時(shí)E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量, 單位為毫升(m L) ;V3 滴定硫酸根時(shí)E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量, 單位為毫升(m L) ;c E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;9 6.0 6 硫酸根的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) ;F 試樣液稀釋倍數(shù);m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 0 0、10 0 0 單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。2.5.6 精密度在重復(fù)性條件下, 獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。2.6 氯化鈉的測定2.6.1 分析步驟由上述各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果, 得出食鹽樣品所含單項(xiàng)離子的百分含量, 然后依表1中所注順序號計(jì)算各化合物成分的百分含量。依次計(jì)算硫酸鈣、 硫酸鎂、 硫酸鈉、 氯化鈣、 氯化鎂、 氯化鉀的含量, 剩余氯離子計(jì)算為氯化鈉含量。表1 化合物成分計(jì)算順序表陰離子陽離子鈣(C a2+)鎂(M g2+)鉀(K+)鈉(N a+)硫酸根(S O42-)(1) 硫酸鈣(2) 硫酸鎂(3) 硫酸鈉氯離子(C l-)(4) 氯化鈣(5) 氯化鎂(6) 氯化鉀(7) 氯化鈉 若依順序號計(jì)算時(shí), 某種化合物因陰離子或陽離子不存在而不能形成, 則依次以下一順序號遞補(bǔ)進(jìn)行計(jì)算。2.6.2 分析結(jié)果的表述2.6.2.1 氯化鈉( 濕基)試樣中氯化鈉( 濕基) 的含量X(w)即按2.6.1計(jì)算后所得氯化鈉含量, 以%計(jì)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。2.6.2.2 氯化鈉( 以干基計(jì))試樣中氯化鈉含量按式(3) 計(jì)算:X3=X(w)1-P(3)G B5 0 0 9.4 22 0 1 65 式中:X3 試樣中氯化鈉( 以干基計(jì)) 的含量,%;X(w) 試樣中氯化鈉( 濕基) 的含量,%;P 水分含量,%。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。2.6.3 精密度在重復(fù)性條件下, 獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。3 鉛的測定3.1 原理試樣經(jīng)處理后, 鉛離子在一定p H條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(D D T C) 形成絡(luò)合物, 經(jīng)4 -甲基- 2 -戊酮萃取分離, 導(dǎo)入原子吸收光譜儀中, 電熱原子化后吸收2 8 3.3n m共振線, 在一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鉛含量成正比, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3.2 試劑和材料注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。所用試劑用時(shí)現(xiàn)配。3.2.1 試劑3.2.1.1 硝酸。3.2.1.2 高氯酸。3.2.1.3 硫酸銨 (NH4)2S O4 。3.2.1.4 檸檬酸銨。3.2.1.5 溴百里酚藍(lán)。3.2.1.6 二乙基二硫代氨基甲酸鈉(D D T C) 。3.2.1.7 氨水。3.2.1.8 4 -甲基- 2 -戊酮(M I B K) 。3.2.2 試劑的配制3.2.2.1 混合酸: 硝酸-高氯酸(9+1) 。3.2.2.2 硫酸銨溶液(3 0 0g/L) : 稱取3 0g硫酸銨, 用水溶解并稀釋至1 0 0m L。3.2.2.3 檸檬酸銨溶液(2 5 0g/L) : 稱取2 5g檸檬酸銨, 用水溶解并稀釋至1 0 0m L。3.2.2.4 溴百里酚藍(lán)溶液(1g/L) 。3.2.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉(D D T C) 溶液(5 0g/L) : 稱取5g二乙基二硫代氨基甲酸鈉, 用水溶解并稀釋至1 0 0m L。3.2.2.6 氨水溶液(1+1) 。3.2.2.7 硝酸溶液(5+9 5) : 量取5 0m L硝酸緩慢倒入9 5 0m L水中, 混勻。3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)品鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0m g/m L) 。G B5 0 0 9.4 22 0 1 66 3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: 精確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 0 0m L容量瓶中, 用硝酸溶液(3.2.2.7) 定容至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升分別含0.0n g、5.0n g、1 0.0n g、2 0.0n g、4 0.0n g鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。3.3 儀器和設(shè)備3.3.1 原子吸收光譜儀, 附石墨爐及鉛空心陰極燈。3.3.2 天平: 感量0.0 0 1g。3.3.3 可調(diào)式電熱板、 可調(diào)式電爐。3.4 分析步驟3.4.1 試樣處理準(zhǔn)確稱取1 0g( 精確至0.0 1g) 試樣于1 0 0m L燒杯中, 加少量水溶解, 再加少量混合酸(3.2.2.1) , 加熱煮沸, 放冷后全部轉(zhuǎn)移至5 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻備用。3.4.2 萃取分離視試樣情況, 吸取2 5.0m L5 0.0m L按3.4.1制備的樣液及試劑空白液, 分別置于1 2 5m L分液漏斗中, 補(bǔ)加水至6 0m L。加2m L檸檬酸銨溶液(3.2.2.3) , 溴百里酚藍(lán)溶液(3.2.2.4)3滴5滴, 用氨水溶液(3.2.2.6) 調(diào)p H至溶液由黃變藍(lán), 加硫酸銨溶液(3.2.2.2)1 0.0m L,D D T C溶液(3.2.2.5)1 0m L, 搖勻。放置5m i n左右, 加入1 0.0m L的M I B K(3.2.1.8) , 劇烈振搖提取1m i n, 靜置分層后, 棄去水層, 將M I B K層放入1 0m L帶塞刻度管中, 備用。分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液1 0.0m L于1 2 5m L分液漏斗中, 與試樣相同方法萃取。同時(shí)做試劑空白。3.4.3 測定同G B5 0 0 9.1 2中石墨爐原子吸收光譜法的測定。3.5 分析結(jié)果的表述、 精密度同G B5 0 0 9.1 2石墨爐原子吸收光譜法中分析結(jié)果的表述、 精密度。4 總砷的測定按G B5 0 0 9.1 1中氫化物原子熒光光度法操作。5 鎘的測定按G B5 0 0 9.1 5中原子吸收光譜法操作。6 總汞的測定按G B5 0 0 9.1 7中原子熒光光譜分析法操作。G B5 0 0 9.4 22 0 1 67 7 鋇的測定7.1 原理鋇離子與硫酸根生成硫酸鋇沉淀, 利用比濁作限量測定。7.2 試劑和材料注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。7.2.1 試劑7.2.1.1 硫酸。7.2.1.2 氯化鋇。7.2.2 試劑的配制7.2.2.1 硫酸溶液: 量取5.7m L硫酸, 倒入5 0m L水中, 再加水稀釋至1 0 0m L。7.2.2.2 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取2.6 6 80g氯化鋇(B a C l22 H2O) , 溶于水, 移入1 0 0m L容量瓶中, 加水至刻度, 搖勻,1m L此溶液相當(dāng)于1 5.0m g鋇。7.2.2.3 鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取1.0m L鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.2.2.2) , 置于2 0 0m L容量瓶中, 用水定容至刻度。1m L此溶液相當(dāng)于0.0 7 5m g鋇。7.3 儀器和設(shè)備天平: 感量0.0 0 1g。7.4 分析步驟稱取5 0.0 0g試樣, 加水溶解至5 0 0m L, 過濾, 棄去初濾液, 量取5 0m L濾液于5 0m L比色管中, 另取1m L鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液(7.2.2.3) 置于5 0m L比色管中, 加水至刻度, 混勻。于兩管中各加入2m L硫酸溶液(7.2.2.1) , 搖勻, 放置2h后目測比較, 試樣管不得比標(biāo)準(zhǔn)管混濁, 即1 5m g/k g的鋇。8 氯化鉀的測定注:食鹽中氯化鉀含量2g/1 0 0g時(shí), 按重量法操作; 食鹽中氯化鉀含量2g/1 0 0g時(shí), 按火焰發(fā)射光譜法操作。8.1 火焰發(fā)射光譜法8.1.1 按G B/T5 0 0 9.9 1操作。8.1.2 分析結(jié)果的表述試樣中氯化鉀的含量按式(4) 計(jì)算:X4=(c-c0)Vf1.9 0 66m(1-P)10 0 010 0 01 0 0(4) 式中:X4 試樣中氯化鉀( 以干基計(jì)) 的含量, 單位為克每百克(g/1 0 0g) ;c 測定用試樣液中鉀的濃度( 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出) , 單位為微克每毫升(g/m L) ;c0 試劑空白液中鉀的濃度( 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出) , 單位為微克每毫升(g/m L) ;V 試樣液定容體積, 單位為毫升(m L) ;G B5 0 0 9.4 22 0 1 68 f 試樣液稀釋倍數(shù);m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;P 水分含量,%;1.9 0 66 換算系數(shù);1 0 0、10 0 0 單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8.2 重量法8.2.1 原理試樣用水溶解后, 在弱堿性溶液中四苯硼酸鈉與鉀離子生成四苯硼鉀沉淀物, 沉淀物經(jīng)干燥后稱量。加入乙二胺四乙酸二鈉消除其他陽離子的干擾。8.2.2 試劑注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。8.2.2.1 試劑8.2.2.1.1 氫氧化鋁。8.2.2.1.2 乙二胺四乙酸二鈉(E D T A) 。8.2.2.1.3 氫氧化鈉: 不含鉀。8.2.2.1.4 四苯硼酸鈉。8.2.2.1.5 酚酞。8.2.2.1.6 乙醇(9 5%) 。8.2.2.2 試劑的配制8.2.2.2.1 乙二胺四乙酸二鈉溶液(1 0 0g/L) : 稱取1 0gE D T A, 溶于1 0 0m L水中。8.2.2.2.2 氫氧化鈉溶液(2 0 0g/L) : 稱取2 0g氫氧化鈉溶于1 0 0m L水中。8.2.2.2.3 四苯硼酸鈉溶液(2 5g/L) : 稱取6.2 5g四苯硼酸鈉于4 0 0m L燒杯中, 加入約2 0 0m L水使其溶解。加入5g氫氧化鋁, 攪拌1 0m i n, 用慢速濾紙過濾, 如濾液呈混濁, 應(yīng)反復(fù)過濾至澄清, 集全部濾液于2 5 0m L容量瓶中, 加入1m L氫氧化鈉溶液, 定容, 搖勻, 使用前重新過濾。8.2.2.2.4 四苯硼酸鈉洗液(1g/L) : 吸取2 0m L四苯硼酸鈉溶液于5 0 0m L容量瓶中, 定容, 搖勻。8.2.2.2.5 酚酞指示液(5g/L) : 稱取0.5g酚酞, 溶解于1 0 0m L的9 5%乙醇溶液中。8.2.3 儀器和設(shè)備8.2.3.1 4號玻璃砂芯漏斗( 濾板孔徑5m1 5m) 。8.2.3.2 循環(huán)水式真空泵。8.2.3.3 電熱恒溫干燥箱。8.2.3.4 干燥器: 內(nèi)附有效干燥劑。8.2.3.5 分析天平: 感量0.1m g。8.2.4 分析步驟稱取2.5g( 精確至0.0 0 01g) 試樣, 置于1 0 0m L燒杯中, 加水溶解后移入5 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻后過濾, 并棄去最初濾液。G B5 0 0 9.4 22 0 1 69 準(zhǔn)確吸取2 5.0m L濾液( 樣液中氯化鉀含量不得超過4 8m g) 置于1 0 0m L燒杯中, 加入1 0m LE D T A溶液、2滴酚酞指示液, 在不斷攪拌下逐滴加入氫氧化鈉溶液, 直至試液的顏色變成粉紅色, 然后再過量1m L, 搖勻( 此時(shí)試液體積約4 0m L) 。在不斷攪拌下, 逐滴加入按理論量(1 6m g氯化鉀需3m L四苯硼酸鈉溶液) 多4m L的四苯硼酸鈉溶液, 靜置0.5h。用預(yù)先經(jīng)1 2 0烘至恒重的4號玻璃砂芯漏斗抽濾沉淀, 將沉淀用四苯硼酸鈉洗液全部洗入砂芯漏斗內(nèi), 再用該洗液洗滌5次, 每次用5m L, 最后用水洗滌2次, 每次用2m L。將砂芯漏斗連同沉淀置于1 2 0干燥箱內(nèi), 干燥1h取出, 放入干燥器冷卻至室溫后稱量( 精確到0.0 0 01g) 。同時(shí)做空白試驗(yàn)。( 砂芯漏斗的處理: 將砂芯漏斗中沉淀物洗掉后放入丙酮溶液中浸泡0.5h, 取出沖洗干凈, 放入蒸餾水中煮沸片刻抽濾, 烘干。 )8.2.5 分析結(jié)果的表述試樣中氯化鉀的含量按式(5) 計(jì)算:X5=0.2 0 81(m1-m2)m(1-P)1 0 0(5) 式中:X5 試樣中氯化鉀( 以干基計(jì)) 的含量, 單位為克每百克(g/1 0 0g) ;m1 所取試樣中四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 空白試驗(yàn)中四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;P 水分含量,%;0.2 0 81 四苯硼鉀換算為氯化鉀的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8.2.6 精密度在重復(fù)性條件下, 獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。9 亞鐵氰化鉀的測定( 硫酸亞鐵法)9.1 原理亞鐵氰化鉀在酸性條件下與硫酸亞鐵生成藍(lán)色復(fù)鹽, 與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。方法檢出限為1.0m g/k g。9.2 試劑注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。9.2.1 試劑9.2.1.1 硫酸。9.2.1.2 硫酸亞鐵(F e S O47 H2O) 。9.2.1.3 亞鐵氰化鉀。9.2.2 試劑的配制9.2.2.1 硫酸溶液: 量取5.7m L硫酸, 倒入5 0m L水中, 冷卻后再加水至1 0 0m L。G B5 0 0 9.4 22 0 1 61 0 9.2.2.2 硫酸亞鐵溶液(8 0g/L) : 稱取8g硫酸亞鐵, 溶于1 0 0m L硫酸溶液中, 過濾, 貯于棕色試劑瓶中低溫保存。9.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備9.2.3.1 亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取0.1 9 93g亞鐵氰化鉀(K4F e(C N)6 3 H2O) , 溶于少量水,移入1 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度。1m L此溶液相當(dāng)于1.0m g亞鐵氰根( F e(C N)64-) 。9.2.3.2 亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液: 吸取1 0.0m L亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置于1 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度,1m L此溶液相當(dāng)于0.1 0m g亞鐵氰根( F e(C N)64-) 。9.3 儀器和設(shè)備9.3.1 分光光度計(jì)。9.3.2 天平: 感量為0.0 0 1g。9.4 分析步驟稱取1 0g( 精確至0.0 1g) 試樣溶于水, 移入5 0m L容量瓶中, 加水至刻度, 混勻, 過濾, 棄去初濾液,然后吸取2 5.0m L濾液于比色管中。吸取0m L、0.1 m L、0.2 m L、0.3 m L、0.4 m L、0.5 m L亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液 相當(dāng)于0g、1 0.0g、2 0.0g、3 0.0g、4 0.0g、5 0.0g亞鐵氰根( F e(C N)64-) , 分別置于2 5m L比色管中, 各加水至2 5m L。試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管各加2m L硫酸亞鐵溶液, 混勻。2 0m i n后, 用3c m比色杯, 以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn), 于波長6 7 0n m處測吸光度。以亞鐵氰根質(zhì)量為橫坐標(biāo), 對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。根據(jù)試樣的吸光度, 從工作曲線查出測定用樣液中亞鐵氰根的含量。9.5 分析結(jié)果的表述試樣中亞鐵氰化鉀的含量按式(6) 計(jì)算:X6=m110 0 0m22 55 010 0 010 0 0(6) 式中:X6 試樣中亞鐵氰化鉀( 以F e(C N)64-計(jì)) 的含量, 單位為克每千克(g/k g) ;m1 測定用樣液中亞鐵氰根的質(zhì)量, 單位為微克(g) ;m2 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;2 5/5 0 5 0m L試樣濾液中取2 5m L用于試驗(yàn);10 0 0 單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9.6 精密度在重復(fù)性條件下, 獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。1 0 碘的測定( 氧化還原滴定法)1 0.1 原理試樣中的碘離子在酸性條件下用次氯酸鈉氧化成碘酸根, 草酸除去過剩的次氯酸鈉, 碘酸根氧化碘G B5 0 0 9.4 22 0 1 61 1 化鉀而游離出單質(zhì)碘, 以淀粉溶液做指示劑, 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 計(jì)算碘含量。1 0.2 試劑注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。1 0.2.1 試劑1 0.2.1.1