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文檔簡介
第一章 核磁共振概論,1.1 核磁共振基本原理 1.1.1 原子核的磁矩,自旋量子數(shù) I 1/2,具有電核四極矩(quadrupole),1)質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)均為偶數(shù)(質(zhì)子數(shù)、中子數(shù)均為偶數(shù)),則 I = 0 (如12C、16O、32S) 2)質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)(質(zhì)子數(shù)與中子數(shù)其一為偶數(shù),另一為奇數(shù)),則 I = 1/2 (如1H、13C、15N、31P) I = 3/2 (如 35Cl、37Cl), 3)質(zhì)量數(shù)為偶數(shù),原子序數(shù)為奇數(shù)(質(zhì)子數(shù)、中子數(shù)均為奇數(shù)),則 I = 1 (如 2H、14N),,1.1.2 核自旋角動量及磁矩的空間量子化,自旋量子數(shù) 的原子核具有自旋角動量 ,其數(shù)值為:,磁矩,:磁旋比(magnetogyric ratio),有外磁場時:,磁矩和磁場的相互作用能E:,若設外磁場加在Z軸方向上,則有:,原子核不同能級間的能量差為:,允許躍遷( m = 1 ):,1.1.3 核磁共振的產(chǎn)生,如用某一特定頻率的電磁波輻照核,并滿足下述條件,則產(chǎn)生NMR,核磁共振的物理圖象,拉莫爾進動(Larmor Precess):,垂直于B0的線偏振交變磁場,一般把最大Z軸分量叫做原子核的磁矩(并非核的總磁矩),由實驗觀測確定。 如 1H的磁矩 z(max) = 2.79270N (核Bohr磁子N = 5.05082x10-27JT-1),1T下與1H共振頻率最接近的是19F共振頻率(40.055MHz),1T磁場下的共振頻率:,1.2 化學位移(Chemical Shift) 1.2.1 屏蔽常數(shù)(Shielding Constant),核屏蔽,原子的屏蔽 (近程屏蔽),抗磁屏蔽:以s電子為主(1H) 順磁屏蔽:以p, d電子為主(13C, 19F等),分子的屏蔽 (遠程屏蔽),分子內(nèi)的屏蔽:,分子間的屏蔽:,誘導效應、共軛效應、磁各向異性效應、氫鍵效應、范德華效應、順磁效應,溶劑效應、介質(zhì)磁化率效應、氫鍵效應、順磁效應,1.2.2 化學位移,固定頻率,掃場,固定磁場,掃頻,0:儀器的公稱頻率,0:60MHz B0:1.4092T 1ppm= 60Hz 100MHz 2.3488T 100Hz 200MHz 4.6975T 200Hz 400MHz 9.3951T 400Hz,100MHz,250MHz,1.3 自旋自旋耦合(Spin-Spin Coupling),1.3.1 自旋自旋耦合裂分 一級譜:1) 譜線數(shù)目nI+1(與n個等價核相耦合) I=1/2時,n+1規(guī)則 2) 相鄰兩條譜線間距離都相等() 3) 譜線強度分布符合(a+b)n展開式的各項系數(shù),1.3.2 耦合常數(shù)(Coupling Constant) J J反映了核磁矩間相互作用能的大小,和兩核之間相隔化學鍵的數(shù)目密切相關,與儀器的工作頻率無關。 如:13C-1H: 1J; 1H-12C- 12C-1H: 3J,長程耦合(ong-Range Spin-Spin Coupling),1. 4 脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀PFT-NMR (Pulsed Fourier Transform NMR),PFT-NMR(高
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