保健食品檢驗技術交流.ppt

煙臺新時代健康產業(yè)有限公司 二一二年十一月1,保健食品檢驗技術交流,1,2,公司及實驗室介紹,檢驗技術心得交流,一、公司及實驗室介紹,煙臺新時代健康產業(yè)有限公司是中央企業(yè)中國節(jié)能環(huán)保集團旗下專業(yè)從事健康產品研發(fā)、生產的高新技術企業(yè)。 目前，公司擁有保健食品與營養(yǎng)食品、化妝品、保潔用品、健康生活用品等四大系列116種產品，“國珍”商標榮獲中國馳名商標。 2012年，公司銷售額預計可達到約40億元。,煙臺新時代健康產業(yè)有限公司實驗室目前主要承擔新時代健康產業(yè)集團旗下保健食品、食品、日化產品等產品及原料的常規(guī)理化分析、微生物分析、重金屬、感官評定、毒素、功效成分等檢測項目的檢驗工作。 實驗室于2008年12月首次通過CNAS認可，獲得證書。,一、公司及實驗室介紹,公司領導對實驗室建設工作一直極為重視，實驗室現(xiàn)有3個儀器實驗室和1個萬級凈化級別的無菌檢驗室，擁有液相色譜分析儀器，原子吸收分光光度計、原子熒光氣相色譜質譜聯(lián)用儀等各種大型先進檢測設備。 實驗室人員均具有豐富的理論知識和實際操作經驗，本科以上學歷占70%以上，其中有碩士以上學歷8名。,一、公司及實驗室介紹,實驗室成立后，歷年參加CNAS組織的能力驗證活動都取得比較好的成績。2012年實驗室參加英國FAPAS組織的食品微生物檢測和食品化學分析能力驗證，均獲得滿意評定。,一、公司及實驗室介紹,7,二、檢驗技術心得交流,作為保健食品生產企業(yè)的實驗室，我們對自己的工作有著如下的定位： “生產企業(yè)是食品安全的第一責任人?！?-食品安全法 “對于生產企業(yè)來說，質量控制工作貫穿了公司全部工作的全過程，因此，從某種意義上說，質量檢驗工作時企業(yè)產品安全的第一責任人?！?那么如何才能做好？,二、檢驗技術心得交流,食品安全法實施條例 第二十七條 食品生產企業(yè)應當就下列事項制定并實施控制要求，保證出廠的食品符合食品安全標準： （一）原料采購、原料驗收、投料等原料控制； （二）生產工序、設備、貯存、包裝等生產關鍵環(huán)節(jié)控制； （三）原料檢驗、半成品檢驗、成品出廠檢驗等檢驗控制； （四）運輸、交付控制。,二、檢驗技術心得交流,安全物質的篩查與控制,農藥殘留,功效物質控制,保健食品檢驗對象,添加劑含量,違禁添加,重金屬,微生物,感官控制,二、檢驗技術心得交流,11,心得交流：煙臺新時代健康產業(yè)有限公司對所有原輔料、中間品、成品都根據保健食品通用衛(wèi)生標準、保健食品批文等的要求建立了相應的質量標準，極大的方便了檢眼工作的開展。,二、檢驗技術心得交流,12,抽樣,選擇合適方法,二、檢驗技術心得交流,合格產品,在國際標準ISO 17025檢測和校準實驗室能力認可準則中，對實驗室提出15個管理要素和10個技術要素要求。,組織,管理體系,文件控制,要求、標書和合同的評審,檢測分包,投訴,服務客戶,服務供應品的采購,不符合工作的控制,改進,糾正措施,預防措施,內部審核,記錄的控制,管理評審,二、檢驗技術心得交流,在國際標準ISO 17025檢測和校準實驗室能力認可準則中，對實驗室提出15個管理要素和10個技術要素要求。,二、檢驗技術心得交流,15,二、檢驗技術心得交流,抽樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫抽樣。,二、檢驗技術心得交流抽樣,17,二、檢驗技術心得交流抽樣,18,報檢：原輔料到廠后，或者成品入庫后，分別由儲運部后者生產部報檢，質量部受理。,二、檢驗技術心得交流抽樣,19,抽樣方案的制定：檢驗人員根據樣品種類、數(shù)量，根據國家有關標準制定相應的方案。,二、檢驗技術心得交流抽樣,抽樣過程中常用的國家標準,21,抽樣實施： 1、抽樣人員應認真執(zhí)行規(guī)定的抽樣方案。封樣應做到牢固、有效。 2、抽樣工作至少由本實驗室2人或2人以上人員進行，一般由理化檢測室與微生物檢測室各出一人配合取樣。同時抽樣人員需對抽樣樣品做好取樣標記（取樣證）,二、檢驗技術心得交流抽樣,22,抽樣實施：抽樣后按規(guī)定認真填寫抽樣記錄。,二、檢驗技術心得交流抽樣,23,二、檢驗技術心得交流,24,選取方法的優(yōu)先測序：國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準。,二、檢驗技術心得交流方法選擇,25,心得交流：現(xiàn)行食品標準中規(guī)定的大腸菌群指標很多是以“MPN/100克或MPN/100毫升”為單位的，但最新的國標GB 4789.3-2010食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數(shù)中的單位卻是以“MPN/克或MPN/毫升”、“CFU/克或CFU/毫升”為單位的。而這兩種結果之間并無換算關系，因此我們在驗收有關物料時需注意其限量單位，如為MPN/100克或MPN/100毫升則應選擇GB/T 4789.3-2003版；如為MPN/克或 MPN/毫升則應該選擇GB 4789.3-2010版。,二、檢驗技術心得交流方法選擇,26,實驗室應對首次采用的檢測方法進行技術能力的驗證，如檢出限、回收率、準確度和精密度等。,二、檢驗技術心得交流方法選擇,27,標準方法中未能詳述但影響檢測結果的環(huán)節(jié)，應將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導書，作為標準方法的補充。 心得交流：現(xiàn)行的保健食品技術評價規(guī)范2003版，其所涉及的功效成分檢驗方法一般較為錯略，以總黃酮含量的測定為例。由于規(guī)范的方法比較粗略，未規(guī)定取樣量，乙醇濃度和超 聲溫度等試驗條件，所以導致總黃酮含量的測定值出現(xiàn)不穩(wěn) 定，不平行等問題。,二、檢驗技術心得交流方法選擇,28,方法偏離、非標方法需要方法確認。當檢測標準發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時，需要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力。 心得交流：保健食品中重金屬的檢測是一個重點也是一個難點，隨著樣品處理技術的發(fā)展，微波消化技術成為應用越來 越多的前處理技術，但在用的GB 5009中采用的仍為壓力 消解罐、干法和濕法消化等，因此我們在采用微波消解 樣品時，對方法偏離進行確認和審批。,二、檢驗技術心得交流方法選擇,檢驗方法偏離實例,30,心得交流：新時代實驗室主要承擔新時代集團公司旗下保健食品、化妝品、日化產品的檢測工作，在檢測產品的重金屬含量過程中發(fā)現(xiàn)，因化妝品中重金屬含量一般高于食品，為防止實驗室器皿對檢測樣品或標準溶液的污染，實驗室對檢測化妝品和保健品的器皿如消解罐分開，并將使用不同檢測器皿的清洗、儲存和隔離程序形成文件。,二、檢驗技術心得交流方法選擇,GC-MS風險物質檢測,二、檢驗技術心得交流方法選擇,32,二、檢驗技術心得交流,在檢驗分析中，樣品前處理一個最常見的問題。據統(tǒng)計，人們常常將60%的時間花在樣品前處理上。這不但不符合高效率的要求，而且煩瑣的傳統(tǒng)樣品處理方法也直接影響到最后的分析結果。,二、檢驗技術心得交流樣品處理,重金屬元素前處理心得,心得交流： 1、平時使用高純試劑BV-硝酸及雙氧水（北京化學試劑研究院），特別重要樣品使用Merk 硝酸或UP級硝酸（江蘇瑞晶）。 2、微波消解后樣品經趕酸近干，約0.25mL，定容25mL，硝酸含量約1%，與標準曲線中硝酸濃度匹配。 3、消解后樣品尚有微量的懸浮顆粒的，最好選擇離心而非過濾。 4、玻璃器皿經硝酸（1+4）浸泡24h后，分別采用自來水、純化水、超純水沖洗。 5、采用無砷玻璃器皿，一經轉移、定容，馬上測定，不可放置過久。,35,心得交流： 以總黃酮為例，為了解決問題，我們做了一系列正交試驗（固液比、超聲時間、溶劑濃度等），使實驗條件達到最優(yōu)比，確定了最佳的取樣量，乙醇濃度和超聲提取溫度等條件，優(yōu)化了總黃酮的提取條件，測定條件；同時除了優(yōu)化了實驗條件和方法，還對實驗儀器，設備進行了改造。經過改造，一次可以同時操作八根層析柱，省時省力，大大節(jié)省了時間，提高了效率。 以上都屬于檢驗方法的補充，形成作業(yè)指導書經審批后作為標準的一部分。,功效成分前處理心得,微生物檢測前處理心得,1、瓶皿洗刷一定要干凈，培養(yǎng)基用水要求pH在7.27.4，不能過酸，培養(yǎng)基的加熱溫度嚴格按照要求進行。 2、所用容器無菌、干燥、防漏。 3、對采集的樣品進行及時、準確的記錄和標記。 4、實驗室在接到樣品后盡快檢驗保證當天的樣品當天檢，整個微生物檢驗過程在無菌操作的條件下進行，取樣量、稀釋度要準確，操作時間嚴格按照要求，選擇現(xiàn)行有效的國家標準方法。,37,二、檢驗技術心得交流,二、檢驗技術心得交流服務供應品采購,外部服務支持和檢驗耗材是保障實驗室正常開展工作必不可少的條件，也是關系到檢測結果質量的重要環(huán)節(jié)之一，實驗室對于重要的供應商均建立了評審檔案。 心得交流：對于從擁有良好信譽或過往記錄的供應商采購的各類物品一般做正常資質評審，而后對其供應的藥品試劑等做抽檢，定期對供應商作考評即可。,二、檢驗技術心得交流服務供應品采購,試劑耗材應先檢查外包裝、說明書、合格證等有效證明，并在實驗過程中進行使用效果的評價監(jiān)督。對某些重要試劑或影響檢驗準確性的實驗材料，多進行上下批次的對照試驗，如培養(yǎng)基等；對于痕量分析用的試劑，應關注試劑的空白。 心得交流:試劑空白初期一般每個樣品做一次,20批以后經過實驗證明試劑空白處于穩(wěn)定水 平時，再適當減少空白試驗的頻次。,二、檢驗技術心得交流服務供應品采購,心得交流： 這里以我們實驗室接收培養(yǎng)基為例：首先核對培養(yǎng)基名稱、規(guī)格、數(shù)量、外觀特征、批號、保質期是否符合要求；其次對生長特征進行驗收。 對計數(shù)培養(yǎng)基采用定量測試方法，生長率測試主要采用以下手段：采用已經驗收合格的上一批次的培養(yǎng)基為對照培養(yǎng)基，生長率符合即為合格。 對選擇性培養(yǎng)基采用定性的測試方法，一般采用相應的標準菌株進行測試陽性結果通過測試，可視為培養(yǎng)基合格。,41,二、檢驗技術心得交流,42,（一）培訓內容 檢驗員培訓應包括態(tài)度、知識和技能三個主要方面的內容。 （二）培訓方式 應事先擬定培訓計劃，采取多種形式，有系統(tǒng)地組織檢驗人員進行有關業(yè)務、技術知識的學習。,二、檢驗技術心得交流人員,1、具有良好的素質（身體、意識、責任感、原則性）。 2、具有一定的科學文化知識。具有完成有關測量的能力，記錄和分析數(shù)據的基本數(shù)學技巧。 3、了解本企業(yè)產品的生產過程及工藝流程等基本生產技術知識。 4、經過培訓取得上崗資格。,二、檢驗技術心得交流人員,二、檢驗技術心得交流人員,心得交流： 每年我們多次組織檢測人員參加各種儀器基礎班、進階班、高級班，培訓效果各有不一。評價培訓效果發(fā)現(xiàn)，參加儀器廠家的培訓效果最好。一般來說，儀器分析領域里頂尖的專家一般不在北大、不在清華，也不在各個科研檢測機構，而是在儀器廠家！我們作為用戶用的是廠家生產的儀器，出了故障，請的是廠家的維修工程師，我們懂的僅僅是使用技術和維護技術，我們交流的范圍是同行，而儀器廠家交流的對象是全球的同行。,實驗室參加廠家培訓組圖,46,二、檢驗技術心得交流,環(huán) 境,5S現(xiàn)場管理,48,二、檢驗技術心得交流,實驗結果的可靠性依賴于試驗嚴格按照標準操作規(guī)程進行，而標準操作規(guī)程應指出如何進行正確的試驗操作。實驗記錄應包含所有關鍵的實驗細節(jié)，以便確認數(shù)據的完整性。 試驗所用的每一個關鍵的實驗設備均記錄在案。 實驗記錄寫錯時，用單線劃掉并簽字。原有數(shù)據不能抹去或被覆蓋。,二、檢驗技術心得交流數(shù)據記錄與分析,二、檢驗技術心得交流數(shù)據記錄與分析,實驗室每年年初制定本年度實驗室間比對和能力驗證計劃，在實驗室內部，經常性組織比對活動。積極參加合格評定委員會組織的國際和國內試驗室間比對和能力驗證工作。 內部質量控制重復檢測、比對、加標和控制樣品的分析,二、檢驗技術心得交流數(shù)據記錄與分析,實驗室每年年初制定本年度實驗室間比對和能力驗證計劃，在實驗室內部，經常性組織比對活動。積極參加合格評定委員會組織的國際和國內試驗室間比對和能力驗證工作。 內部質量控制主要包括重復檢測、加標和控制樣品的分析。,二、檢驗技術心得交流數(shù)據記錄與分析,心得交流： a實驗室控制樣品(LCS)每20個樣品做一次。 b在分析樣品前加標，頻率為每20個樣品做一次，且添加物濃度水平在校準曲線中間范圍濃度。 c重復樣品一般至少每個基體類型 20個樣品做一次。 d使用質量控制圖監(jiān)控實驗室能力。,二、檢驗技術心得交流數(shù)據記錄與分析,心得交流：質量控制圖的應用,以新時代公司產品松花鈣奶粉的鈣含量為例，我們將20次的LCS檢測結果制成控制圖，計算上、下警告限及上、下控制限。 檢測值在上、下警告限之間的區(qū)域內，則測定過程處