GB-T19373-2003飼料中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定氣相色譜法.pdf

I C S 6 5 . 1 2 0B 4 6G _ B中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 9 3 7 3 -2 0 0 3飼料中氨基甲酸醋類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定 氣相色譜法D e t e r mi n a t i o n o f c a r b a m a t e p e s t i c i d e r e s i d u e s i n f e e d s -G a s c h r o ma t o g r a p h y2 0 0 3 - 1 1 - 1 0發(fā)布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 實(shí) 施中華人民共和匡國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 媛G B/ T 1 9 3 7 3 -2 0 0 3前言本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心( 北京) 負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 高生、 李麗蓓、 饒正華、 范理、 趙根龍。G B/ T 1 9 3 7 3 -2 0 0 3飼料中氨基甲酸醋類(lèi)農(nóng)藥殘留盤(pán)測(cè)定 氣相色譜法范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中七種氨基甲酸酷類(lèi)農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料和濃縮飼料中速滅威、 葉蟬散、 仲丁威、 09曳威、 峽喃丹、 抗蚜威和西維因七種氨基甲酸酷類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)的最小檢測(cè)濃度 : 抗蚜威為。 . 0 2 m g / k g ， 速滅威、 葉蟬散、 仲丁威、 嗯蟲(chóng)威、 峽喃丹和西維因?yàn)? . 0 4 mg / k g ,2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注 日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤內(nèi)容) 或修改版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)。然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 6 6 8 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 G B / T 1 4 6 9 9 . 1 飼料采樣方法原理 以丙酮提取配合飼料或濃縮飼料中氨基甲酸酷類(lèi)農(nóng)藥， 加硫酸鈉水溶液， 用石油醚提取， 經(jīng)弗羅里硅土柱凈化， 然后用配有氮磷檢測(cè)器( N P D) 和毛細(xì)管柱的氣相色譜儀測(cè)定。試荊與材料 除特殊說(shuō)明外， 所用試劑均為分析純， 有機(jī)溶劑在檢測(cè)前均應(yīng)做空白試驗(yàn)， 以檢查試劑的純度， 色譜圖上應(yīng)沒(méi)有干擾檢測(cè)的雜質(zhì)峰。 .告 : 一些有機(jī)溶荊可能影響健康， 應(yīng)在通風(fēng)良好處使用。4 . 1 水: 符合 G B / T 6 6 8 2 二級(jí)用水規(guī)定。4 . 2丙酮 。4 . 3石油醚 ( 沸程范圍 6 0 0 C一 9 0 0C) .4 . 4 乙酸乙酣。4 . 5 二抓甲烷。4 . 6 二氯甲烷+石油醚溶液: 量取 5 0 0 mL二氯甲烷加 5 0 0 mL a4 . 7 無(wú)水硫酸鈉。4 . 8 2 0 g / L硫酸鈉溶液: 稱(chēng)取 2 0 g無(wú)水硫酸鈉溶于 1L水中。4 . 9 弗羅里硅土( 0 . 1 5 mm-0 . 1 8 mm) : 使用前經(jīng) 1 3 0 烘 4h ， 保存于干燥器內(nèi)備用。4 . 1 0 洗脫液: 吸取 6 0 mL乙酸乙醋+4 0 mL石油醚混合。4 . 1 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品: a ) 速滅威( 間甲苯基一 N 一 甲基氨基甲酸醋) : 9 9 % ; b ) 葉蟬散( 鄰異丙基苯基甲基氨基甲酸醋) : 9 9 %; c ) 仲丁威( 鄰仲丁基苯基甲基氨基甲酸醋) : 9 9 %; 1GB/ T 1 9 3 7 3 -2 0 0 3 d ) 呼蟲(chóng)威 2 , 3 - ( 異丙撐二氧) 蔡基 N 一 甲基氨基甲酸醋) : 9 8 . 5 %; e ) 吠喃丹( 2 , 3 一 二氫- 2 , 2 一 二甲基一 7 一 本并吠喃基一 甲基氨基甲酸醋) : 9 9 %; f ) 抗蚜威( 5 , 6 一 二甲基一 N 一 二甲氨基一 4 - 嗆吮基一 2甲基氨基甲酸醋) : 9 8 0 a ; 9 ) 西維因( 1 - 蔡基 N 一 甲基氨基甲酸醋) : 9 8 %.4 . 1 2 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液: a ) 貯備液: 稱(chēng)取農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品( 4 . 1 1 ) 各2 0 mg 精確到0 . 1 m g ， 分別用乙酸乙醋溶解在 1 0 0 mL容量 瓶中， 并定容到 1 0 0 m L， 各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品濃度為 2 0 0 mg / L , b ) 中間液: 吸取中各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液 4 . 1 2 a ) 1 . 0 mL置于同一 1 0 0 m1 _ 容量瓶中， 用乙酸乙醋 定容到 1 0 0 mL 。此時(shí)混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)濃度為2 . 0 mg / L, c ) 工作液 : 吸取不同體積的中間液( 4 . 1 2 . b ) ， 用乙酸乙醋配制成各農(nóng)藥濃度為 。 . 1 mg / L , 0 . 2 mg / 10 . 3 mg / L, O . 4 mg / 10 . 5 mg / 1 一 的工作液。5儀器5 . 1 三角瓶 : 5 0 0 mL具塞5 . 2 分液漏斗: 5 0 0 m工 _ 具塞。5 . 3 層析柱: 長(zhǎng) 1 7 c m， 內(nèi)徑 1 c m玻璃層析柱， 依次加少許玻璃棉或脫脂棉， 2g 無(wú)水硫酸鈉， 6g氟羅里硅土、 49無(wú)水硫酸鈉， 稍加振動(dòng)使之充實(shí)。 注:為避免雜質(zhì)干擾， 常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器使用前要徹底清洗， 用水沖洗干凈， 再用丙酮清洗， 干燥后方可使用。忌用塑 料容器， 勿用油脂潤(rùn)滑活塞。5 . 4 分析天平: 感量0 , 0 0 0 1 g .55 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5 . 6 超 聲 波 提 少 農(nóng) 器。5 . 7 離心機(jī): 3 0 0 0 r / mi n e5 . 8 氣相色譜儀: 配備氮、 磷檢測(cè)器( N P D ) ， 毛細(xì)管柱， 柱徑。 . 2 5 m m ， 長(zhǎng)2 . 5 m, H P - 5 液膜厚度2 p m - 3 u m6采樣采樣按 G B / T 1 4 6 9 9 . 1 采取實(shí)驗(yàn)室樣品， 并在運(yùn)輸和貯存過(guò)程中， 沒(méi)有損壞或化學(xué)及生化改變。試樣 制備 實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)混合均勻后， 按四分法縮減至 1 0 0 g ， 粉碎， 使之完全通過(guò) 。 . 4 5 mm篩孔， 再充分混合 。備用 。8步驟8 . 1 提 取 準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品 1 0 g 士。 . 1 g ， 放人三角瓶( 5 , 1 ) 內(nèi)， 加 1 0 0 ml丙酮， 于超聲波提取器( 5 . 6 ) 內(nèi)， 超聲提取 2 0 mi n , 每隔 5 mi n 搖動(dòng)一次， 然后轉(zhuǎn)移到 1 0 0 ml離心管內(nèi)， 3 0 0 0 r / m i n離心 5 mi n ， 取清液 5 0 mL加到分液漏斗內(nèi)， 加 1 0 0 mL硫酸鈉溶液( 4 . 8 ) ， 依次加 5 0 mL , 3 0 m L, 3 0 ml 一 二氯甲烷+石油醚( 4 . 6 )川分液漏斗( 5 . 2 ) 提取、 合并二氯甲烷石油醚提取液經(jīng) 2 0 g無(wú)水硫酸鈉( 4 . 7 ) 脫水， 收集在旋轉(zhuǎn)濃縮器內(nèi)， 于6 0 水浴上， 減壓濃縮到約 2 m l， 待柱凈化8 . 2凈化 用洗脫液( 4 . 1 0 ) 5 0 ml預(yù)洗層析柱( 5 . 3 ) ， 棄去， 將濃縮的提取液( 8 . 1 ) 轉(zhuǎn)移到層析柱內(nèi)， 用 5 MI ,洗脫液( 4 . 1 0 ) 分?jǐn)?shù)次洗滌燒瓶也轉(zhuǎn)移到層析柱內(nèi)， 用洗脫液( 4 . 1 0 ) 2 0 m工 ， 收集洗脫液于濃縮器內(nèi)， 減GB / T 1 9 3 7 3 -2 0 0 3壓濃縮到約 2m工 _ ， 轉(zhuǎn)移到 5 mL刻度試管內(nèi)， 用 2 mL石油醚分?jǐn)?shù)次洗滌濃縮器也轉(zhuǎn)移到同一試管內(nèi)，用氮?dú)獯抵两桑?用石油醚定容到 1 m工 ， 供氣相色譜測(cè)定。8 . 3 氣相色譜測(cè)定8 . 3 . 1 氣相色譜條件8 . 3 . 1 . 1 載氣: 氮?dú)猓?柱流速 2 , 0 mL / m i n ,8 . 3 . 1 . 2 不分流進(jìn)樣， 延遲時(shí)間0 . 6 mi n ,8 . 3 . 1 . 3 溫度: 進(jìn)樣口2 8 0 0C、 檢測(cè)器2 8 0 0C、 柱箱 1 7 0 保持1 mi n ， 以8 C / mi n的速度升溫至 2 3 0 恒溫 1 2 m i n ,8 . 3 . 1 . 4 檢測(cè)器條件: 氫氣流速3 . 0 mL / mi n ; 空氣流速 8 0 mL / min ; 補(bǔ)充氣流速 2 0 mL / m i n ,8 . 3 . 2 定性 定f測(cè)定8 . 3 . 2 . 1 根據(jù) 8 . 3 . 1中的條件， 在氣相色譜儀穩(wěn)定后， 注人 1 f L農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 1 2 ) 和試樣液( 8 . 2 ) ， 七種氨基甲酸醋類(lèi)農(nóng)藥出峰最快為速滅威， 如將速滅威的比保留值定為 1 . 0 ， 則葉蟬散為 1 . 1 0 ;仲丁威為 1 . 2 6 ; 唔蟲(chóng)威為 1 . 4 0 ; 吠喃丹為1 . 8 9 ; 抗蚜威為 2 . 0 3 : 西維因?yàn)? . 5 9 ,8 . 3 . 2 . 2 根據(jù)比保留值比較對(duì)試樣中的氨基甲酸醋類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行定性確認(rèn)。8 . 3 . 2 . 3 根據(jù)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 1 2 ) 中已知濃度各農(nóng)藥的峰值( 高或面積) 與試樣中確認(rèn)的各農(nóng)藥的峰值( 峰高或峰面積) 比較進(jìn)行定量測(cè)定。 注: 在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)， 應(yīng)每間隔 5 個(gè)一6個(gè)試樣注入一次標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 1 2 ) ， 以檢驗(yàn)儀器的靈敏度是否發(fā)生 變 化9結(jié)果計(jì)算9 . 1 調(diào)整農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 1 2 ) 中各農(nóng)藥的濃度， 使峰值( 峰高或峰面積) 與試樣中各農(nóng)藥的峰值( 峰高或峰面積) 相近。依式( 1 ) 進(jìn)行單標(biāo)比較計(jì)算試樣中各農(nóng)藥的殘留量 W ( mg / k g )A Xm, 火VA,Xm xV. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式 中:A 試樣溶液( 8 . 2 ) 中各農(nóng)藥的峰值;A , 標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 1 2 ) 中各種農(nóng)藥的峰值;m ， 標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 1