GB14836-1993硫化橡膠灰分的定性分析.pdf

中華 人 民共 和 國(guó)國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 4 8 3 6 一 9 3硫 化 橡 膠 灰 分 的 定 性 分 析V u l c a n i z e d r u b b e r 心u a l i t a t i v e a n a l y s i s o f a s h1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠灰分中元素的定性方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠所加無(wú)機(jī)填料中的主要元素: 鈣、 鎂、 鋅、 鉛、 鐵、 鋁、 銻、 鋇、 欽和硅的鑒定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B / T 4 4 9 8 硫化橡膠灰分的測(cè)定3 原理 橡膠試料經(jīng)灰化， 除去有機(jī)物， 得到相應(yīng)的氧化物， 鹽類等物質(zhì)， 再借助于這些物質(zhì)在酸中的溶解性能的差異進(jìn)行分離， 并采用經(jīng)典的化學(xué)定性方法進(jìn)行鑒定。 在使用本方法時(shí)， 應(yīng)注意安全并采用必要的防護(hù)措施。4 試荊與材料 在分析過(guò)程中， 只能使用分析純?cè)噭┖脱囵s水， 或純度相當(dāng)?shù)乃? . 1 鹽酸( G B 6 2 2 ) 04 . 2 亞硝酸鉀( H G / T 3 -9 1 9 ) ,4 . 3 無(wú)水碳酸鈉( G B 6 3 9 ) ,4 . 4 無(wú)水碳酸鉀( G B 1 3 9 7 ) ,4 . 5 氨水( G B 6 3 1 ) .4 - 6 過(guò)氧化氫。4 . 7 乙酸溶液: c ( C H , C O O H ) =1 m o l / L ,4 . 8 氨水溶液: 1 +1 ( V +V ) ,4 . 9 草酸鐵飽和溶液。4 . 1 0 對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚( 鎂試劑I ) 溶液: p = 0 . 0 1 g / L ,車們 氫氧化鈉溶液: p = 2 5 0 g / L ,4 . 1 2 硫酸銅( C U S 0 4 5 H , 0 ) 溶液: P =l g / L ,4 . 1 3 硫氰酸汞按溶液, p = 2 0 g / L ,4 . 1 4 亞鐵氰化鉀溶液: p =1 0 0 g / L ,4 . 1 5 1 , 2 一 二輕基蔥釀- 3 - 磺酸鈉( 茜素磺酸鈉) 溶液: p 二。 . 5 g / L ,4 . 1 6 重鉻酸鉀溶液; p =1 0 0 g / L ,4 . 1 7 鉻酸鉀溶液: P =2 0 g / L ,4 . 1 8 硝酸溶液: c ( H N O , ) =1 m o l / L , . -一-國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / r 1 4 8 3 6 一9 34 . 1 9 羅丹明B ( C z a H a , C I O , N , ) 溶液: p =0 . 1 g / L ,4 . 2 0 氟 化鉀溶液: p =1 0 0 g / L a4 . 2 1 玫瑰紅酸鈉( C , O s N a , ) 溶液: p = 5 g / L , 注: 玫瑰紅破鈉水溶液數(shù)小時(shí)內(nèi)即分解， 用時(shí)根據(jù)使用的t臨時(shí)配制.4 . 2 2 鹽酸溶液: c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L ,4 . 2 3 相酸鐵溶液: 溶解6 g 鋁酸按于1 5 m L水中， 加入5 m L 氨水。 此溶液徽微加熱， 再加入2 4 m L 濃硝酸, 5 7 m L 蒸餾水?dāng)嚢杌靹颍?靜置過(guò)夜后使用。4 . 2 4 聯(lián)笨胺乙酸溶液: p =1 g / L 。 取聯(lián)苯胺0 . 1 g , 溶解于1 0 m L 冰乙 酸中， 加水稀釋至1 0 0 m L ， 然后過(guò)濾.4 . 2 5 乙酸鈉飽和溶液。4 . 2 6 試 液A的比 對(duì) 溶 液: 用 水 溶解0 . 5 9 g C a ( N O O , - 4 H ,O , 1 . 0 6 g M g ( N O O , - 6 H , 0 , 0 . 4 5 5 gZ n ( N O O 2 6 H , O和1 . 6 g P b ( N O , ) : 并稀釋至1 0 0 0 m L ,4 . 2 7 試液B 的比 對(duì)溶液: 用水溶解0 . 7 1 5 g F e ( N O , ) , 9 H , O , 1 . 4 g A l ( N O , ) 3 . 9 H , O和用濃鹽酸溶解0 . 1 9 g S b C l , 混合 后用水稀釋至1 0 0 0 m L .4 . 2 8 試液c的比 對(duì)溶液: 用水溶解0 . 1 9 g B a ( N O , )0 . 4 0 g T i C l , 和0 . 2 8 g N a S i 0 , 5 H , O并稀釋至1 0 0 0 mL;一 ;儀器 試管。;:黑色點(diǎn)滴板。白色點(diǎn)滴板。瓷對(duì)渦。鉑結(jié)鍋 。. 6 離心機(jī)。 分析步驟JU心6 . 1 試液的制備 稱取2 - 3 g 剪碎的試樣， 按G B / T 4 4 9 8 將試樣制成灰分( 如灰分呈藍(lán)綠色， 可能有鉆存在) ， 加5 m L 乙酸溶液， 加熱至沸騰， 靜止， 取上層清液( 試液A ) 鑒定: 鈣離子、 鎂離子、 鋅離子、 鉛離子。殘?jiān)靡?酸溶液洗滌二次， 加5 m L鹽酸， 加熱溶解， 靜止， 取上層清液( 試液B ) 鑒定: 鐵離子、 鋁離子、 銻離子。殘?jiān)名}酸洗滌二次， 再用蒸餾水洗至中 性， 千操后移入 鉑增渦， 加4 g 等量的無(wú)水碳酸鈉、 無(wú)水碳酸鉀混合物， 攪拌均勻， 放入8 0 0 的高溫爐中熔融至透明， 冷卻， 加5 m L鹽酸溶解( 試液C ) 鑒定: 鋇離子、欽離子和硅酸根離子， 見(jiàn)下表?；曳秩?液鑒 定 。2 十 、 瓏 ， 十 、 zn舍 十 、 P b z + ( 試 準(zhǔn) A )叮|匕加5n I L 乙酸溶濃加熱至 姚諭一 %5Fe+,AI“ +(一 往渣N e z 0 0K z C O , 熔 融冷卻后加盆觸溶 液 ， 鑒 定 壓， 十 、 T i -, S i, +試 液 C )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 4 8 3 6 一 9 36 . 2 鑒定 鑒定各離子時(shí)需做空白試驗(yàn)和在試液中加入相應(yīng)的比對(duì)溶液的比對(duì)試驗(yàn)。6 . 2 . 1 鈣離子的鑒定 取 1 m L試液 A于試管中， 加3 - 5 滴氨水調(diào)至弱堿性。如出現(xiàn)沉淀， 離心， 取其清液， 加入。 . 5 m .草酸鐵溶液， 加熱， 如出現(xiàn)白色沉淀， 示有鈣離子存在。6 . 2 . 2 鎂離子的鑒定 取2 -3 滴試液A , 置于白色點(diǎn)滴板上， 加3 -5 滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至強(qiáng)堿性。 然后加入1 -2滴鎂試劑1 溶液， 用玻璃棒攪拌， 如有天藍(lán)色沉淀生成， 示有鎂離子存在。6 . 2 . 3 鋅離子的鑒定 取2 -3 滴試液A , 置于白色點(diǎn)滴板上， 加1 滴硫酸銅溶液, 1 滴硫氰酸汞按溶液， 用玻璃棒攪拌并摩擦點(diǎn)滴板， 慢慢產(chǎn)生紫色沉淀， 示有鋅離子存在。6 . 2 . 4 鉛離子的鑒定 取 1 -2 滴試液A( 如按含鹵素橡膠制取灰分的試樣， 則取試液B ) ， 置于白色點(diǎn)滴板上， 加1 -2 滴鉻酸鉀或重鉻酸鉀溶液， 如產(chǎn)生黃色沉淀， 示有鉛離子存在。 注: 此沉淀易溶于強(qiáng)堿， 難溶于硝酸溶液， 不溶于氫氧化按及乙酸。6 . 2 . 5 鐵離子的鑒定 取2 -3 滴試液B , 置于白色點(diǎn)滴板上， 加入1 -2 滴亞鐵氰化鉀溶液， 如有深藍(lán)色沉淀產(chǎn)生， 示有三價(jià)鐵離子存在。6 . 2 . 6 鋁離子的鑒定 在小條濾紙上滴1 滴亞鐵氰化鉀溶液， 烤干后加1 滴試液B ， 將濾紙放在濃氨水瓶口 熏1 -2 m i n ,然后加1 滴茜素磺酸鈉溶液于濾紙的潮濕斑點(diǎn)上。 再用氨熏， 小心烤干濾紙條， 如濾紙上呈現(xiàn)玫瑰紅環(huán)，示有鋁離子存在。6 . 2 . 了 銻離子的鑒定 取 2 -3 滴試液B , 置于白色點(diǎn)滴板上， 加一小粒固體亞硝酸鉀， 待劇烈作用停止后， 加1 -2 滴羅丹明B溶液， 如溶液變紫色， 示有銻離子存在。6 . 2 . 8 鋇離子的鑒定 將試液C用氨水調(diào)節(jié)p H到6 -8 ， 取1 滴點(diǎn)在濾紙上， 加1 滴玫瑰紅酸鈉溶液， 如出現(xiàn)紅褐色斑點(diǎn)，再用鹽酸溶液潤(rùn)濕斑點(diǎn)呈鮮紅色， 示有鋇離子存在。6 . 2 . 9 欽離子的鑒定 取2 m L試液C置于試管中， 逐滴加入約1 m L 過(guò)氧化氫， 同時(shí)振蕩。 如溶液呈現(xiàn)金黃色， 再加氟化鉀溶液， 如黃色消失， 示有欽離子存在。6 . 2 . 1 0 硅酸根離子的鑒定 取2 滴試液C置于試管中， 加2 滴鋁酸按溶液， 微微加熱， 待冷卻后加1 滴聯(lián)苯胺乙酸溶液和3 -8滴乙酸鈉溶