GB6730.41-1986鐵礦石化學(xué)分析方法示波極譜法測(cè)定鉛量.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1鐵礦石化學(xué)分析方法示波極譜法測(cè)定鉛量: 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0. 41- 8 6Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e o s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t代林 Wt I 洲I一 洲 本 標(biāo)準(zhǔn)適用 一十 鐵 礦了、 鐵精 礦、 燒結(jié) 礦和 球團(tuán) 礦中 鉛量的 測(cè)定。 測(cè)定范 圍:0 . 0 1 。 一 0 . 5 0 0 0 0 本標(biāo)準(zhǔn)遵守G B 1 4 6 7 - - 7 8 冶金產(chǎn)品化 學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī) 定 。1 方法提要 在3 m o l / I 鹽酸底 液 : ， 鉛在滴汞 電 極仁 產(chǎn)生良好的還原波， 峰電 位為一 0 . 5 3 V A對(duì)飽和甘 汞電極) 。鉛的 濃度在0 . 0 2 一1 m g i 2 5 m l 范IT S 內(nèi)，波高r 濃度成正比。 試 樣用 鹽酸、 氫氟 酸及硝酸分 解，硫酸冒煙，然后在稀 硫酸介 質(zhì)中。用艷作共沉淀a il 以富集微量鉛r j F - 擾A ; 素分離。 將沉淀轉(zhuǎn)化為 碳酸鹽， 溶f 鹽酸后，在3 m o l j l 鹽酸中測(cè)定。2 試劑 2 . 1 過(guò)氧化鈉。 2 . 2 還原鐵粉。 2 . 3 鹽酸 ( F ) 1 . 1 9 g : m l ) : 優(yōu)級(jí)純。 2 . 4 鹽酸 ( 1十1 ) 。 2 . 5 鹽酸 ( 1+3) 。 2 . 6 鹽酸 ( 5+9 5 ) 0 2 . 7 6 i 酸 ( / ， 1 . 4 2 g i m l ) : 優(yōu)級(jí)純。 2 . 8 硫酸 ( o 1 . 8 4 g ; m l ) :優(yōu)級(jí)純。 2 . 9 硫酸 ( 1+1 ) 。 2 . 1 0 硫酸 ( 5+9 5 ) a 2 . 1 1 氫韌 酸 ( p 1 . 1 5 9 m 1 ) 。 2 . 1 2 高氯酸 ( p 1 . 6 7 8 / m 1 ) 。 2 . 1 3 碳酸鈉溶液 ( 1 0 0% a ) a 2 . 1 4 碳酸鈉溶液 ( 3%) 。 2 . 1 5 明膠溶液 ( 0 . 5 1/ 6 ) :將0 . 5 g 明膠溶解于l o o m , 近沸的水中。用時(shí)現(xiàn)配。 2 . 1 8 A J 膠 ( 0 . 0 0 5 0 c )鹽酸 ( 3 m o ll )底液:取1 2 5 m 1 鹽酸 ( 2 . 3 ) ， 加5 m l 明膠溶液 ( 2 . 1 5 ) ，用水稀釋至5 0 0 m 1 ，混勻。 2 . 1 7 a 肖 酸銘溶液:稱取2 4 . 1 g 硝酸穗，加水 溶解，移人2 0 0 m 1 容隧瓶中，稀釋is刻 度，混勻。 此溶液 1 m l 含5 0 m g 銀。 2 . 1 8 甲基橙 ( 0 . 0 5 %) 0 2 . 1 9 氫氧化鈉 ( 2 0 % ) :貯 I - 塑料瓶 : 。 2 . 2 0 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 一 。 8- 1 9 發(fā)布1 9 8 7 一 0 8一0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6 7 3 0. 4 1 一8 6 2 . 2 0 . 1 稱取1 . 0 0 0 0 g 金屬錯(cuò) ( 9 9 . 9 0) ，置1 - 2 0 0 m I 饒杯中，加5 1 ) 一 6 0 n , 1 .肖 酸 ( 1 +I ) ，勺 熱全完全溶解，冷卻至室溫，移人5 0 0 m l 容最瓶中，用水稀釋至x 9 !x , 7勻。此洛液 1 m l , 5 2 . 0 0 r l 1 g 錯(cuò)。 2 . 2 0 . 2 移取5 0 . 0 0 m 1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 . 約. 1 ) ， 置干勸。 ，川客是瓶中， 用 硝酸 ( 3十 9 5 ) 稀釋至刻度，混勻。 此 溶液I m l 含2 0 0 . 0 u 9 V ; o3 儀器示波極A義 ( 飽和廿汞電極為陽(yáng)極)4 試樣4 . 1 一 般試樣卞 via 勿、 砂卜 干l o o ll m 如試樣中潔臺(tái) 7 !c 或易 氣化物嘴含最高時(shí)，粉I變應(yīng)小廠 1 6 0 N n ,4 . 2 頂干燥不影響試樣組成者應(yīng)按G B 6 7 3 0 . 1 一8 6 鐵W石化學(xué)分析方法分析川頂干噪試樣的制備進(jìn)行。5 分析步驟 5 . 1 測(cè)定數(shù)量 同一試 樣， 在同一試 臉室，應(yīng)山同一 操作者 在不同時(shí)間內(nèi) 進(jìn)行2 一4 次測(cè)定。 5 . 2 試樣量 按表1 稱取試樣。 表 1錯(cuò)橇 ，%試樣以 ， e0 . 0 1比 I n0 . 5 0 0 0 0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 0 0 0 5 . 3 空白試驗(yàn) 隨14 試 樣做 空自試 驗(yàn)，所川M 9 須 取0同 1 試M瓶。 5 . 4 校正試驗(yàn) 隨同試樣分析同類型 ( 指分析步驟相 一 致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 5 . 5 測(cè)定 5 . 5 . ， 試樣的分解 5 . 5 . 1 . 1 將試樣 ( 5 . 2 )置1 - 1 0 0 m 1 聚四板乙烯 ( P , r F E )燒杯中， 以水潤(rùn)濕， 加J O m l 鹽酸 ( 2 . 3 )與 I O m l 氫氛 酸 ( 2 . 1 1 ) ，低溫加熱溶解1 h ,加5 1 11 1 肖 酸 ( 2 . 7 ) , 繼續(xù)加熱至試樣完全分 解。 5 . 5 . 1 . 2 溶液冷卻后，加2 5 m 1 硫酸 ( 2 . 9 ) , 11 1 1熱蒸發(fā)全冒 濃煙， 取 h 冷 卻，以少14 1 水 沖洗杯壁，再旅發(fā)至日濃煙，取 廠 冷卻。加5 0 m 1 水，加熱使可 溶性鹽類溶解， 將溶液移人2 0 0 m 1 燒杯卜 ， 以3 0 m 1水分次 洗凈P ,r F E 燒杯。 5 . 5 . 1 . 3 加 熱煮沸。在 攪拌 廠 逐滴加人2 m l 梢 酸鉗 ) 溶液 ( 2 . 1 7 ) ， 再煮沸后保溫9 0 m i n , 冷5 = 室溫( 或放置過(guò)夜) 。 f l 一 般鐵礦經(jīng)如此處理均能完全分 解。如遇堆 溶試樣且不溶殘?jiān)泻U時(shí)，作如F 處理I - 燒杯, J , 加2 m I a 氯酸 ( 2 . 1 2 ) .胃煙 E 全千F K 冷卻，加2 0 1, 1 鹽酸 ( 2 . 4 ) ，加熱至可溶性鹽類溶解， 過(guò)濾 I - 2 0 0 - I 燒杯 ( , , 用水 洗燒杯 ; 濾紙3一4 次，濾液保昭不溶殘?jiān)B同濾紙置于剛玉 姍禍II 灰化，加I K 過(guò)喊化 鈉 ( 2 . 1 ) ， 混勻后，在7 0 0 左右，熔融5一I O mi n ,冷卻后，以少里水浸取熔融物，用鹽酸 ( 2 . 4 )中和全沉淀溶解. r j 濾液合并。以下按5 . 5 . 1 . 3 進(jìn)行 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6 7 8 0. 4 1 一. 6 5 . 5 . 2 分離 5 . 5 . 2 . 1 沉淀用9 c m的慢速定量濾紙過(guò)濾，用硫酸 ( 2 . 1 0 ) 洗燒杯及沉淀各3 一4 次，再用水洗澆杯及 沉淀6 一7 次。 將沉淀與濾紙放人原 燒杯中，加8 m l 硝酸 ( 2 . 7 )與2 m l 高 氯酸 ( 2 . 1 2 ) ，小心 低溫加熱至高氯酸冒煙并回流2 一3 m i n 以 破壞濾紙 ( 如仍破壞不完全，則滴加 硝酸繼續(xù)氧化) ， 冷卻后用約l o m l 水 洗滌杯 壁，加1 滴甲 基橙 ( 2 . 1 8 ) ，以 氫氧化鈉溶液( 2 . 1 9 ) 中和至剛變黃色， 加3 0 - 1碳酸鈉溶液 ( 2 . 1 3 ) ,煮沸后于8 0 一 9 0 保溫1 h o 5 . 5 . 2 . 2 冷卻后，以慢速定量 濾紙過(guò)濾，用 碳酸鈉溶液 ( 2 . 1 4 ) 洗沉淀及燒杯5 一6 次， 再 用水 洗3一4 次。 注試 樣含鋇 量超過(guò)2 0 -9 時(shí).沉淀用慢速定量 濾紙過(guò)濾，用水洗2一3 次，沉淀保存。 在濾液內(nèi)加入2 m l 硝酸 鋸溶液 ( 2 . 1 7 ) ，低溫加熱煮沸，冷卻后，在原濾紙 上 過(guò)濾，用水洗燒杯2 次，洗沉 淀 8-1 0 次， 以下按 5 . 5 . 2 . 3 進(jìn)行。 5 . 5 . 2 . 3 然后用 鹽酸 ( 2 . 6 )將沉淀從漏斗卜 溶解于原燒杯中 ( 溶解時(shí)在漏斗上蓋上 表皿， 以防劇烈反應(yīng)而濺 失) 。再用鹽酸 ( 2 . 5 ) 洗表I M 及濾紙2 一3 次，用熱水洗數(shù)次。 5 . 5 . 2 . 4 低溫蒸發(fā)溶液至近 卜 ，加1 2 . 5 - 1 鹽酸 ( 2 . 4 )溫?zé)崾果}類溶解后，冷至室溫，移人2 5 - 1容量瓶中，加。 . 2 5 m 1 明膠 ( 2 . 1 5 ) ，用水 洗燒杯并稀釋至刻度， 混勻，傾去少量 溶液。加5 0 一1 0 0 m g鐵粉 ( 2 . 2 ) 搖動(dòng)溶液并放置2 0 m i n 后用磁鐵在瓶底吸住鐵粉。 注 鉛m小于 0 . 0 5 % 時(shí)，將溶液低溫蒸發(fā)至干涸，加1 0 . 1 含0 . 0 0 5 % 明膠的鹽酸底液 ( 2 . 1 6 ) , 搖動(dòng)溶液使鹽類 溶解。移入2 5 - 1 燒杯中，加約5 0 - K 鐵粉 ( 2 . 2 )搖動(dòng)溶液，放置2 0 m i n 后，用磁鐵吸留鐵粉于燒杯一側(cè)， 以 下按5 . .5 . 3 進(jìn)行。 5 . 5 . 3 測(cè)量 5 . 5 . 3 . 1 將 部分 溶液倒人1 5 m 1 燒杯中 ( 第一 次 溶液棄去) ， 在 起始電 位一 0 . 3 0 V 進(jìn)行測(cè)定。 記錄 鉛的波高， 減去 隨同試樣空白的波高。 5 . 5 . 3 . 2 從I . 作曲線上 查出 相應(yīng)的鉛量。 5 . 6 工作曲線的繪制 移 取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 2 . 0 0 , 3 . 5 0 , 5 . 0 0 - 1 鉛標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ( 2 . 2 0 . 2 ) ，分 別置于5 個(gè)P T F E 燒杯中， 以下按試樣的分 解 ( 5 . 5 . 1 ) 、分 離 ( 5 . 5 . 2 )與測(cè)量 ( 5 . 5 . 3 . 1 )各步進(jìn)行。以 鉛a . 為橫坐標(biāo)， 波高為 縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6 分析結(jié)果的計(jì)算6 . 1 按下式計(jì)算鉛的百分含最Pb( 叭)二 一M - x州x 1 0 61 o oxK式中:m，從工作曲線七 查得的鉛量，卜 9 ;試樣量，9 ，K由公式K二1 0 01 0 0 - A 所 得 的 換 算 系 數(shù)( 如使用預(yù)千 燥試樣， 則 K= 1 ) , A是按G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 鐵礦石化學(xué)分析方法重 量法測(cè)定分析試樣1 1 ! 吸濕水量測(cè)定得到的 吸濕水質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)。 . 2 分析值的驗(yàn)收: 當(dāng) 平行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試 樣所得的分析值與 標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2 所列的允許差時(shí)，則試樣分析 值 有效，否則無(wú)效，應(yīng)重新分析。分析值是否有效首先取決于平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否I 標(biāo) 準(zhǔn)值一致。 當(dāng)所得試樣的兩個(gè)有 效分析值之差，不大J 幾 表2 所列允許差時(shí)，則可予以平均，計(jì)算為最終分析結(jié)果，如二者之差大于允許差時(shí)，則應(yīng)按附錄A 的規(guī)定，進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載G B 6 7 3 0 . 4 1一F T , 6 . 3 鼓終結(jié) k 的L ! 算: 試樣有 效分 析伙的算術(shù)平 均佑為 最終分析結(jié)果。干均f e i i 十 算至小 數(shù)第五 位，井 按數(shù)字修約規(guī)則 的規(guī)定修約至小數(shù)第 : 位。了 允許差農(nóng) 2六 寸襄f d 千 f T , I T 差試 祥 允 i l11 . o1 1 ) 一, ) . n 淚，士 日. 川3門 川 ) I) 比( 臨( 卜 0 . 1 的日O U R! 1 . 0 0 8 日 . I 川) 0 . 2 以!二日 . 川I x 0 . 自 ) 0上o . 2 1 i0 -0 . 5 0 0:11 川 I :;， 日 . O z 06 65免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r