硫酸鋁凈水劑中氧化鋁含量測(cè)定操作規(guī)范.doc

硫酸鋁凈水劑中氧化鋁含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范1 適用范圍適用于硫酸鋁凈水劑中氧化鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.50%6.50%。2 測(cè)定原理試樣中的鋁與已知過(guò)量的EDTA反應(yīng)，生成絡(luò)合物。在pH值約為6時(shí)，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA。加入過(guò)量NaF，使Al-EDTA中的EDTA被F-取代釋放出與Al等量的EDTA，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3 試劑3.1 百里酚藍(lán)指示劑：1g/L。 稱取0.1g百里酚藍(lán)，溶于乙醇（95%），以乙醇（95%）稀釋至100mL，轉(zhuǎn)移至50mL白滴瓶中。3.2 醋酸醋酸鈉緩沖溶液：pH5.5。 稱取200g結(jié)晶乙酸鈉，溶于500mL水，加9mL冰醋酸，以水稀釋至1000mL，混勻，轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中。3.3 鹽酸氯化鉀混合溶液：pH2.0。移取16.8mL鹽酸，用水稀釋至100mL，混勻，得到溶液a；稱取14.9g氯化鉀，溶于水，稀釋至1000mL，混勻，得到溶液b；移取33.5mL溶液a與250mL溶液b，混勻，稀釋至1000mL，轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中。3.4 EDTA水溶液：5%。稱取25g乙二胺四乙酸二鈉，溶于水，稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶中。3.5 二甲酚橙指示劑：2g/L。 稱取0.1g二甲酚橙，溶于水，稀釋至50mL，轉(zhuǎn)移至50mL白滴瓶中，有效期30天。3.6 氟化鈉飽和溶液。 取塑料燒杯盛裝熱去離子水500mL，稱取20g氟化鈉，用塑料棒攪拌使溶解充分，轉(zhuǎn)移至500mL塑料試劑瓶中。3.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L（精確至0.00001mol/L）。3.7.1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取1.8630g氧化鋅工作基準(zhǔn)試劑（預(yù)先900煅燒2小時(shí)后置于干燥器中冷至室溫），加入20mL鹽酸（1+1）于電爐上低溫溶解至完全，取下冷至室溫，完全轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中。此溶液含氯化鋅0.02289mol/L。3.7.2 計(jì)算按下式計(jì)算氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示：式中：氧化鋅的質(zhì)量，單位為克（g）；溶液的體積，單位為毫升（mL）；氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）。4 測(cè)定步驟4.1 稱量：將約15g左右試樣轉(zhuǎn)移至干燥的白滴瓶中，用減量法從滴瓶中稱取0.6g（精確至0.0001g）試樣于250mL錐形瓶中，用少量水吹洗瓶壁。4.2 煮沸：加入40mL水，2-3滴百里酚藍(lán)指示劑（3.1），用醋酸醋酸鈉緩沖溶液（3.2）調(diào)節(jié)使溶液剛好呈黃色，加入5mLEDTA溶液（3.4），10mL鹽酸氯化鉀溶液（3.3），于電爐上加熱至沸騰2-3min后，取下稍冷，流水冷卻至室溫。4.3 滴定：向冷卻至室溫的錐形瓶中加入20mL醋酸醋酸鈉緩沖溶液（3.2），4滴二甲酚橙指示劑（3.5），用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)，不計(jì)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4.4 煮沸：加入15mL氟化鈉飽和溶液（3.6），于電爐上加熱至沸騰2-3min后，取下稍冷，流水冷卻至室溫。4.5 滴定：用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)（與上次的終點(diǎn)的紅色一致），記錄鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。4.6 分析結(jié)果按下式計(jì)算，數(shù)值以表示：式中：第二次滴定消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；鋁離子對(duì)氧化鋁物質(zhì)的量的換算系數(shù)；氧化鋁的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/m