畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）-柑橘皮中黃色素的提取工藝研究.doc

分類號(hào) TQ028 單位代碼 11395 密 級(jí) 學(xué) 號(hào) 0806210250 學(xué)生畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 題 目柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 作 者 院 系 化學(xué)與化工學(xué)院 專 業(yè)化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師 答辯日期2012 年 5 月 26 日 榆 林 學(xué) 院 畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 誠(chéng)信責(zé)任書 本人鄭重聲明 所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 本人鄭重聲明 所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下 是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下 獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果 畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 中凡引用他人已經(jīng)發(fā)表獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果 畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 中凡引用他人已經(jīng)發(fā)表 或未發(fā)表的成果 數(shù)據(jù) 觀點(diǎn)等 均已明確注明出處 盡我所知 除文或未發(fā)表的成果 數(shù)據(jù) 觀點(diǎn)等 均已明確注明出處 盡我所知 除文 中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外 本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)公開中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外 本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)公開 發(fā)表或發(fā)表或撰撰寫寫過過的的研研究究成成果果 對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體 對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體 均已在文中以明確方式標(biāo)明 均已在文中以明確方式標(biāo)明 本人畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 與資料若有不實(shí) 愿意承擔(dān)一切相關(guān)的法律本人畢業(yè)設(shè)計(jì) 論文 與資料若有不實(shí) 愿意承擔(dān)一切相關(guān)的法律 責(zé)任 責(zé)任 論論文文作作者者簽簽名名 2012 年 5 月 25 日 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 I 摘摘 要要 柑橘皮黃色素的主要成分是檸檬烯與類胡蘿卜素的混合物 還富含維生素 E 和稀有元素硒 它是一類利用現(xiàn)代的生物技術(shù)提取的重要的天然色素 這些物 質(zhì)對(duì)于防止癌細(xì)胞的生長(zhǎng) 延遲細(xì)胞衰老和增強(qiáng)人體免疫力均有很好的作用 所 以它不僅可作為飲料 蛋白食品 淀粉食品 調(diào)味品的著色劑 也用于食品的強(qiáng) 化營(yíng)養(yǎng)劑 香味劑和保健食品的重要配料之一 是一種理想的天然色素 所以 多方面開發(fā) 研究和應(yīng)用天然色素 對(duì)保證人類的健康和發(fā)展綠色食品工業(yè)十分 重要 本實(shí)驗(yàn)以柑橘皮中黃色素的吸光度為指標(biāo) 通過分析原料粒度 提取溶劑 提取液濃度 料液比 溫度 時(shí)間 pH各因素對(duì)提取率的影響 采用單因素及正 交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了柑橘皮中黃色素提取工藝 結(jié)果表明 乙醇對(duì)黃色素提取效果最好 醇浸提法單因素實(shí)驗(yàn)中 最佳條件 為 乙醇濃度 99 7 提取溫度 60 時(shí)間 5h 料液比 1 4 pH5 0 通過醇提法 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 得到最佳工藝條件為 99 7 的乙醇 60 料液比 1 8 時(shí)間 5h pH5 0 關(guān)鍵詞 關(guān)鍵詞 柑橘皮 黃色素 提取 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 II Study on Extraction Technology of yellow pigment Orange peel ABSTRACT Limonene and carotenoid mixture is the main component of orange pigmentis which is also rich in vitamin E and rare element selenium Orange pigmentis is a kind of the use of modern biological extraction technology and become an important natural pigment These substances to prevent the growth of cancer cells delay cellular senescence and enhance the body immunity have very good effect So it can not only as a drink protein food starch food seasoning colorants but also used for the strengthening of the food nutrition agent fragrance agent and one of the important ingredients of health food it is a kind of ideal natural pigment So many aspects of the development research and application of natural pigments to ensure human health and development of green food industry is very important The experiment on Extraction of yellow pigment from orange peel rate as the target through the analysis of various factors such as particle size of raw materials extraction solvent extraction solution concentration ratio of material to solvent temperature time PH factors on extraction rate influence using single factor and orthogonal experiment to optimize the extraction technology of yellow pigment from orange peel The results show that ethanol as the solvent for extraction of yellow pigment from orange peel effect best The optimal conditions for the extraction of ethanol concentrations alcohol extraction of single factor experiment is 99 7 temperature 60 C 5h solid liquid ratio1 4 pH5 0 Through alcohol extraction orthogonal experiment the optimal conditions 99 7 ethanol 50 solid liquid ratio1 4 5h pH7 0 Keywords citrus yellow pigment extraction 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 III 目目錄錄 摘要 ABSTRACT 1 緒論 1 1 1 研究背景及意義 1 1 2 柑橘皮概況 2 1 3 柑橘皮色素概況 2 1 3 1 柑橘皮色素的生物活性 2 1 3 2 柑橘皮色素的理化性質(zhì) 2 1 3 3 柑橘皮色素的提取方法 3 1 4 實(shí)驗(yàn)研究的主要內(nèi)容和意義 4 2 實(shí)驗(yàn)部分 5 2 1 實(shí)驗(yàn)原理 5 2 2 實(shí)驗(yàn)器材 5 2 2 1 儀器 5 2 2 2 試劑 5 2 2 3 材料 6 2 3 實(shí)驗(yàn)方法 6 2 3 1 工藝流程 6 2 3 2 提取步驟 8 2 3 3 最佳吸光波長(zhǎng)的確定 9 2 3 4 醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 9 3 結(jié)果與討論 11 3 1 最佳吸光波長(zhǎng)的確定 11 3 2 醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 10 3 2 1 單因素實(shí)驗(yàn) 10 3 2 2 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 15 3 3 結(jié)果計(jì)算 16 4 結(jié)論 17 參考文獻(xiàn) 18 致謝 19 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 1 1 緒論緒論 柑橘屬于蕓香科中的植物橘 1 柑橘樹為常綠小喬木 常長(zhǎng)在溫暖濕潤(rùn)氣候 的地方 主要分布在南北緯40 土壤和氣候條件適宜的熱帶地區(qū)和亞熱帶地區(qū) 柑 橘是被廣泛種植的水果之一 全球柑橘產(chǎn)量每年約在8 000 萬(wàn)t 我國(guó)柑橘的種植面積也很廣 產(chǎn)量?jī)H次于美國(guó) 加拿大 2 我國(guó)的柑橘分布 在北緯16 37 之間 海拔最高達(dá)2600米 四川巴塘 南起海南三亞 北至陜西 甘肅 河南 東起臺(tái)灣省 西至西藏的雅魯藏布江河谷 但我國(guó)柑橘的經(jīng)濟(jì)栽培 區(qū)主要集中在北緯20 33 之間 海拔700 1000米以下 江西作為我國(guó)柑桔的主 要產(chǎn)區(qū)之一 主要種植南豐蜜桔 贛州臍橙 新余蜜桔等品種 于是柑橘產(chǎn)量也 不斷上升 目前年產(chǎn)量己達(dá)到61 99萬(wàn)噸之多 1 1 研究背景及意義研究背景及意義 食品的色澤是構(gòu)成食品感官質(zhì)量的重要因素之一 因此 色素是構(gòu)成食品添加 劑的一個(gè)重要組成部分 3 食用色素通常分為天然色素和合成色素兩類 合成色 素由于具有著色力強(qiáng) 無臭無味 色澤鮮艷 穩(wěn)定性好 品質(zhì)均一 易于溶解和 拼色 以及成本低廉等一系列優(yōu)點(diǎn) 曾被廣泛應(yīng)用 但隨著毒理學(xué)和分析技術(shù)的不 斷發(fā)展以及人類對(duì)自身健康的重視 相當(dāng)一部分化學(xué)合成色素被證明對(duì)人體有致癌 性或其他毒害作用 合成色素對(duì)人體健康的危害作用逐漸引起了人們的注意 因 此 近年來化學(xué)合成色素的品種和數(shù)量越來越少 而天然色素不但使用安全可靠 色澤自然 而且具有相當(dāng)?shù)臓I(yíng)養(yǎng)和醫(yī)療保健作用 故合成色素被天然色素取代是 色素應(yīng)用的必然趨勢(shì) 且多方面的開發(fā) 研究和應(yīng)用天然色素 對(duì)保證人類的健 康和發(fā)展綠色食品工業(yè)都是十分重要的 因此 尋求和開發(fā)利用天然色素資源已 成為人們?nèi)找骊P(guān)注的課題 這對(duì)保護(hù)人民的健康及食品工業(yè)的發(fā)展具有重要意義 4 柑橘是我國(guó)廣泛種植的主要水果之一 其果皮產(chǎn)量大約占果實(shí)的20 經(jīng)研究表 明柑橘皮中含有精油 色素 果膠 黃酮類化合物等多種可提取利用的成分 值 得加以綜合利用 5 目前 我國(guó)柑橘皮除少量用于制取香精油及中藥外 大部分沒 有得到合理地利用 其中柑橘皮黃色素是一類利用現(xiàn)代的生物技術(shù)提取而成的重 要的天然色素 主要成分是檸檬烯與類胡蘿卜素的混合物 還富含維生素E 和稀 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 2 有元素硒 6 這些物質(zhì)對(duì)于延遲細(xì)胞衰老和增強(qiáng)人體免疫力和防止癌細(xì)胞的生長(zhǎng) 均有不錯(cuò)的作用 所以它不僅可作為飲料 蛋白食品 淀粉食品 調(diào)味品的著色 劑 而且還可作為食品的強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)劑 香味劑和保健食品的重要配料之一 是一 種理想的天然色素 多方面開發(fā) 研究和應(yīng)用天然色素 對(duì)保證人類的健康和發(fā) 展綠色食品工業(yè)都是十分重要的 橘皮色素作為食品添加劑在新型保健食品 化 妝品和藥品行業(yè)中具有相當(dāng)大的應(yīng)用前景 橘皮色素的提取工藝與新技術(shù)研究的 課題也已成為天然產(chǎn)物加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一 7 目前國(guó)內(nèi)對(duì)柑橘皮色素的研 究熱點(diǎn)是優(yōu)化提取工藝條件 同時(shí) 有關(guān)橘皮色素機(jī)理性以及安全性的研究也引起 了人們的關(guān)注 隨著科技的發(fā)展以及提取手段的多樣化 科研工作者不僅要考慮 色素的提取率 還要注重要使生產(chǎn)成本降低 8 可以預(yù)見 隨著研究工作的不斷 深入 橘皮色素的研究和提取必將獲得廣闊的市場(chǎng)前景 1 2 柑橘皮概況柑橘皮概況 柑橘是我國(guó)南方主要的水果之一 因色 香 味兼?zhèn)?甜酸多汁 清香爽 口 風(fēng)味醇厚 營(yíng)養(yǎng)豐富 深受人們喜愛 而柑橘生產(chǎn)加工伴隨大約30 50 的皮渣副產(chǎn)物的生成 柑橘果皮產(chǎn)量約占果實(shí)產(chǎn)量的25 40 橘皮是一種可 以更新的生物資源 柑橘皮 醫(yī)學(xué)上稱為陳皮 性溫 味辛 苦 有理氣健脾 燥濕化痰的功效 對(duì)治療高血壓 心肌梗死 消炎 抑菌等都有效 目前 我國(guó)柑 橘皮除少量的用于提取香精油及中藥 陳皮 外 大部分作為廢物被丟棄 不但浪 費(fèi)了資源 而且污染了環(huán)境 9 此對(duì)我國(guó)十分豐富的橘類果皮這一天然有機(jī)化學(xué) 資源的深層次研發(fā)與利用 具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)前景 1 3 柑橘皮色素概況柑橘皮色素概況 1 3 1 柑橘皮色素的生物活性柑橘皮色素的生物活性 柑橘皮中含有兩類性質(zhì)不同的天然色素物質(zhì) 一類為脂溶性的類胡蘿卜素 另一類為水溶性的黃色色素 它們不僅安全性高 可以用來著色 而且有很大 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 3 的營(yíng)養(yǎng)和生理功能調(diào)節(jié)作用 一方面保護(hù)細(xì)胞免受氧化傷害 減少一些疾病如動(dòng) 脈硬化癥 關(guān)節(jié)炎等的發(fā)病率 10 另一方面它有理氣健脾 去濕化痰的功效 可 治療胸腔漲悶 食少吐瀉等癥狀 其中的番茄紅素不僅具有抗氧化活性 而且研 究證實(shí)加強(qiáng)飲食中的番茄紅素用量可增加罹患小細(xì)胞型肺癌患者的存活率 同 時(shí)也可使前列腺癌的發(fā)病機(jī)率降低 11 此外 所含的葉黃素是一種類胡蘿卜醇色 素 有水溶性和脂溶性兩種 能夠保護(hù)視覺斑降解引起的衰老 使白內(nèi)障的發(fā)生 率減少 1 3 2 柑橘皮色素的理化性質(zhì)柑橘皮色素的理化性質(zhì) 干橘皮色素是棕紅色浸膏 黏稠 有濃郁的柑橘香味 橘皮中含有的色素種 類較多 主要有類胡蘿卜素 是由40 個(gè)碳原子組成 含多個(gè)異戊二烯結(jié)構(gòu)的多 種脂溶性植物色素 12 橘皮色素可分為脂溶性色素 如橘黃素B 水溶性色素 如 橘黃素A 脂溶性類胡蘿卜色素主要由檸檬烯與類胡蘿卜素組成 易溶于乙醇 乙醚 四氯化碳 三氯甲烷等有機(jī)溶劑 水溶性色素易溶于水 一般呈淡黃色 溶于極性有機(jī)溶劑 難溶于非極性有機(jī)溶劑 黃色素在水中和弱酸 弱堿溶液中 溶解性好 對(duì)光和熱有極強(qiáng)的耐受性 而脂溶性色素與水溶性色素相比 其熱穩(wěn) 定性與光穩(wěn)定性較弱 13 由于脂溶性類胡蘿卜色素分子中含有羧基 在酸性下呈 游離羧酸狀態(tài) 溶解性較差 在堿性條件生成鹽 溶解度較大 14 1 3 3 柑橘皮色素的提取方法柑橘皮色素的提取方法 橘皮色素提取方法常見的有有機(jī)溶劑提取法 堿提取法 微波提取法 超臨 界流體萃取法以及超聲波法等 有機(jī)溶劑浸提法 浸提法是依據(jù)原料被提取成分的極性和共存雜質(zhì)的理化性質(zhì)的不同 遵循相 似相溶原則 使其有效成分從原料表面或組織內(nèi)部向溶劑轉(zhuǎn)移的傳質(zhì)過程 有機(jī) 溶劑浸提法提取橘皮色素最重要的是浸提劑的選擇 常用的浸提劑有乙醇 三氯 甲烷 丙酮和石油醚等有機(jī)溶劑 其中乙醚的浸提作用可代替石油醚 而且沸點(diǎn)較 石油醚低 易于回收 乙醇和三氯甲烷的收率相對(duì)乙醚和石油醚要低 但提取成 本不大 是常用的提取劑 有機(jī)溶劑浸提法在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用較廣 根據(jù)欲提取 色素的性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑作萃取劑是提高提取率的關(guān)鍵 15 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 4 堿提取法 柑橘皮中的黃色素在水和弱堿溶液中的溶解性極好 因此以水為溶劑 添加 適量的堿液能促使柑橘皮中的果膠酶和纖維素酶發(fā)生分解反應(yīng) 使橘皮中黃色素 較快地從細(xì)胞中流出 從而增大提取速率 堿提取法的操作簡(jiǎn)單 生產(chǎn)設(shè)備投資 也少 經(jīng)濟(jì) 適用 收率也高 但由于堿提取法加工過程需消耗大量的堿且廢液 不易回收 因此 隨著人們保護(hù)環(huán)境的意識(shí)逐漸增強(qiáng) 使堿提取法的使用發(fā)展 空間受到了限制 微波提取法 微波提取法是一種新型的現(xiàn)代分離技術(shù) 它的原理是利用物料組分吸收微波 能力的差異加熱某些組分 微波能夠穿透萃取介質(zhì)并滲入到物質(zhì)細(xì)胞的內(nèi)部 使 內(nèi)部的極性分子隨電場(chǎng)的變化而發(fā)生激烈的碰撞與摩擦 從而使細(xì)胞破裂 細(xì)胞 內(nèi)的有效成分則自由流出而被溶劑溶解 微波萃取橘皮色素具有熱效率高 省時(shí) 產(chǎn)品質(zhì)量高 設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn) 但微波法存在溫升問題 如果操作不當(dāng) 會(huì)使橘 皮色素破壞 影響產(chǎn)品的提取率 因此微波提取法要求嚴(yán)格控制溫度 超臨界流體萃取法 超臨界流體萃取是利用超臨界流體的物理性質(zhì)介于氣體和液體之間的特性進(jìn) 行萃取的一項(xiàng)新型萃取和分離技術(shù) 采用超臨界流體提取柑橘皮中黃色素 萃取 物的天然風(fēng)味 是比較理想的橘皮色素提取方法 但超臨界流體萃取法操作繁雜 設(shè)備昂貴 對(duì)原料的粉碎程度和水分等有一定的工藝要求 因此 限制了其廣泛 應(yīng)用 超聲波法 超聲波在傳遞過程中存在著正負(fù)壓強(qiáng)交變周期 因而在溶劑和樣品之間產(chǎn)生 聲波空化作用 導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成 增長(zhǎng)和爆破壓縮 從而使固體樣品分散 可使樣品與萃取溶劑之間的接觸面積增大 使目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速 率也提高 作為色素提取工藝的一種新技術(shù) 超聲波提取橘皮色素 安全性高 操作簡(jiǎn)單易行 同時(shí)具有處理能力大 萃取效率高 操作周期短等優(yōu)點(diǎn) 其具有 很廣闊的應(yīng)用前景 超聲波輔助提取時(shí)間短 提取條件溫和適合提取熱穩(wěn)定性差 的活性物質(zhì) 該法為橘皮色素提取的先進(jìn)技術(shù)之一 16 本次實(shí)驗(yàn)選擇常規(guī)的提取方法 有機(jī)溶劑浸提法 操作簡(jiǎn)單 容易實(shí)現(xiàn) 1 4 實(shí)驗(yàn)研究的主要內(nèi)容實(shí)驗(yàn)研究的主要內(nèi)容和意義和意義 利用有機(jī)溶劑提取柑橘皮中的黃色素 然后對(duì)不同提取劑提出的黃色素溶液 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 5 的吸光度作對(duì)比 尋找出柑橘皮中黃色素的最佳提取劑 然后進(jìn)行醇浸提法單因 素實(shí)驗(yàn) 研究原料粒度 提取劑濃度 溫度 時(shí)間 料液比 pH對(duì)柑橘皮中黃色 素物質(zhì)提取的影響 初步確定出柑橘皮中黃色素的最佳單因素提取條件 再進(jìn)行 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)確定最佳提取工藝 天然色素作為一種可再生的安全可靠 色澤自然 而且具有相當(dāng)?shù)臓I(yíng)養(yǎng)和醫(yī) 療保健作用的物質(zhì)對(duì)保護(hù)人民的健康及食品工業(yè)的發(fā)展具有重要意義 17 因此 尋求和開發(fā)利用天然色素資源已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的課題 從柑橘皮中提取黃色 素更是具有重要的應(yīng)用前景和深遠(yuǎn)研究意義 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 1 2 實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分 2 1 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 柑橘皮色素在乙醇中具有溶解性 溶劑通過繼續(xù)多次浸提 可以把絕大部分 色素溶出 18 2 2 實(shí)驗(yàn)器材實(shí)驗(yàn)器材 2 2 1 儀器儀器 表 2 1 實(shí)驗(yàn)儀器及相關(guān)信息 儀器名稱儀器型號(hào)生產(chǎn)廠家 電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG 9140A型上海 恒科學(xué)儀器有限公司 微型植物粉碎機(jī)FZ102型北京中興儀器有限公司 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩 120目 孔徑 0 125mm 上虞市大亨橋化驗(yàn)儀器廠 電動(dòng)離心機(jī)80 2型江蘇金壇環(huán)宇科學(xué)儀器廠 可見分光光度計(jì)722S型上海菁華儀器有限公司 恒溫水浴鍋HH 4型金壇市丹陽(yáng)門石英玻璃廠 電子分析天平FA1104N型上海精密儀器有限公司 循環(huán)水式真空泵SHZ D 型鞏義市予華儀器責(zé)任公司 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 RE52CS型上海亞榮生化儀器廠 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG 9140A型上海 恒科學(xué)儀器有限公司 微型植物試樣粉碎機(jī) FZ102型北京中興儀器有限公司 海爾電冰柜BC DB 519HAN北京博通躍科貿(mào)有限公司 回流裝置 B19 26西安市臨潼區(qū)玻璃儀器廠 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 2 2 2 2 試劑試劑 表 2 2 實(shí)驗(yàn)試劑及相關(guān)信息 試劑名稱 純度等級(jí)生產(chǎn)廠家 三氯甲烷 分析純天津市富有化工有限公司 無水乙醇 分析純 天津市富有化工有限公司 丙酮 分析純天津市富有化工有限公司 甲醇 分析純天津市瑞金特化有限公司 石油醚 分析純天津市富有化工有限公司 氫氧化鈉 分析純天津市致遠(yuǎn)試劑有限公司 鹽酸 分析純四川西隴化工有限公司 2 2 3 材料材料 柑橘皮 市售柑橘 產(chǎn)地不詳 洗凈冷凍粉碎風(fēng)干備用 如圖2 1所示 圖 2 1 柑橘皮粉末 2 3 實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法 2 3 1 工藝流程工藝流程 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 3 抽濾 濾渣 第二次浸提 濾液 石油醚抽提 回收溶劑真空濃縮 抽濾 濾液 回收溶液 濾渣 真空濃縮 浸膏 棕紅色膏體 黃色素 柑橘皮第一次浸提干燥粉碎冷凍清洗 圖 2 2 工藝流程 2 3 2 提取步驟提取步驟 1 原料的選擇和預(yù)處理 提取色素的柑橘盡可能選擇皮厚 色澤鮮艷的新鮮柑橘 品種 要求無霉變 柑橘皮洗掉泥沙和雜物 洗凈后切成小碎塊 再放入冰箱進(jìn) 行冷凍 然后粉碎風(fēng)干 2 浸提 用無水乙醇在50 浸提5 小時(shí) 原料與無水乙醇的料液比為1 4 PH 等于7 為防止乙醇揮發(fā)損失 浸提應(yīng)在密封環(huán)境下進(jìn)行 浸提兩次 3 抽濾 浸提后進(jìn)行真空抽濾 洗滌兩次 收集濾液 4 濃縮 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將浸提液中的80 90 的無水乙醇蒸餾回收 濃縮時(shí) 溫度應(yīng)控制在60 以下 以防止色素在高溫時(shí)被破壞 減壓濃縮至原浸提液液的 10 20 左右 將其冷卻至常溫 轉(zhuǎn)入分液漏斗中 5 萃取 用20mL的石油醚萃取3 次 萃取中速攪拌 在密閉容器中進(jìn)行 萃取 時(shí)間30min 靜置后分層 上層石油醚含絕大部分的脂溶性色素 分離出上層石 油醚 合并3 次萃取的石油醚 萃取后絕大部分脂溶性色素進(jìn)入石油醚 萃余相 中則留下水溶性色素和殘留的少量脂溶性色素 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 4 6 脂溶性色素的產(chǎn)品獲取 在減壓蒸餾設(shè)備中將分離出來的石油醚萃取液濃縮回 收石油醚 蒸餾溫度不能超過50 蒸餾至近干 得到深紅色膏狀物 再將膏狀 物移至真空干燥箱 在50 以下真空干燥得到深紅色粉末為脂溶性柑橘皮色素 19 2 3 3 最佳吸光波長(zhǎng)的確定最佳吸光波長(zhǎng)的確定 按照?qǐng)D2 2所示工藝流程制得色素成品 用體積分?jǐn)?shù)99 7 的無水乙醇稀釋 后 用722S可見分光光度計(jì)測(cè)其在不同波長(zhǎng)下的吸光度 比色皿厚度為1 cm 參比 溶液為體積分?jǐn)?shù)為99 7 的乙醇溶液 測(cè)定結(jié)果如表1 所示 2 3 4 醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 單因素試驗(yàn) 1 最佳提取劑的確定 準(zhǔn)確稱取 5 份 1 0g 柑橘皮粉末 分別加入 20mL 甲醇 無水乙醇 丙酮 三氯甲烷 石油醚 常溫下浸提 4h 浸提液抽濾后濾液稀釋 40 倍 在波長(zhǎng)為 340nm 下測(cè)其吸光度 2 原料粒度的選擇 準(zhǔn)確稱取 1 0g 不同粒度的柑橘皮粉末 3 份 塊狀 大于 120 目 小于 120 目 用 20mL 體積分?jǐn)?shù)為 99 7 無水乙醇在常溫下浸提 4h 浸提液抽濾后濾液稀釋 40 倍 在波長(zhǎng)為 340nm 下測(cè)其吸光度 3 提取時(shí)間的選擇 準(zhǔn)確稱取5 份橘皮粉末 每份1 0 g 以1 20 的料液比加 入體積分?jǐn)?shù)99 7 的無水乙醇在常溫下浸提0 5h 3h 5h 7h 浸提液過濾后稀 釋到相同倍數(shù) 在340 nm 波長(zhǎng)下分別測(cè)其吸光度 4 提取劑濃度的選擇 準(zhǔn)確稱取5 份橘皮粉末 每份1 0 g 以1 20 的料液比 加入體積分?jǐn)?shù)為99 7 80 50 20 的乙醇溶液和純水20mL 常溫浸提 5h 抽濾后濾液稀釋至相同倍數(shù) 在340nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度 5 提取溫度的選擇 準(zhǔn)確稱取 5 份橘皮粉末 每份 1 0 g 以 1 20 的料液比 加入體積分?jǐn)?shù) 99 7 的無水乙醇分別在 20 40 50 60 80 下浸提 5h 注 40 50 60 80 下進(jìn)行浸提時(shí)需要冷凝回流 浸提液過濾后 稀釋到相同倍數(shù) 在 340 nm 波長(zhǎng)下分別測(cè)其吸光度 6 料液比的選擇 準(zhǔn)確稱取 5 份橘皮粉末 每份 1 0 g 以 1 4 1 8 1 10 1 15 1 20 的料液比加入體積分?jǐn)?shù) 99 7 的無水乙醇在常溫 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 5 下浸提 5h 浸提液過濾后稀釋到相同倍數(shù) 在 340 nm 波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度 7 pH 的選擇 準(zhǔn)確稱取 5 份橘皮粉末 每份 1 0 g 以 1 20 的料液比加入體 積分?jǐn)?shù) 99 7 pH 為 2 0 4 0 5 0 7 0 9 0 的無水乙醇在常溫下浸提 5h 浸 提液過濾后稀釋到相同倍數(shù) 在 340 nm 波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合分析 選用料液比 溫度 pH 三因素 以提取樣品測(cè)得 的吸光度值為依據(jù) 選用 L3 34 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化柑橘皮黃色素的提取 表 3 9 分別 取 1 0g 柑橘皮粉末 9 份 按照表 3 9 因素水平值操作 初提液抽濾后稀釋 40 倍 測(cè)定其吸光度值 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 6 3 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 3 1 最佳吸光波長(zhǎng)的確定最佳吸光波長(zhǎng)的確定 表3 1不同波長(zhǎng)下的吸光度 波長(zhǎng) nm 320330340350360370 吸光度0 5970 7950 9060 7830 5550 335 圖3 1不同波長(zhǎng)下的吸光度 以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo) 吸光度為縱坐標(biāo)作圖 得吸收曲線圖3 1 從圖可見色素溶 液在340nm處有個(gè)明顯的吸收峰 其吸光度最大 因此 選定340 nm 作為測(cè)定吸 光度的最佳波長(zhǎng) 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 1 300320340360380 波長(zhǎng) nm 吸光度 吸光度 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 7 3 2 醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)醇浸提法優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 3 2 1 單因素試驗(yàn)單因素試驗(yàn) 1 最佳提取劑的確定 表 3 2 不同溶劑下的吸光度 序號(hào)12345 試劑三氯甲烷無水乙醇丙酮石油醚甲醇 吸光度0 4870 5560 5130 0980 574 圖 3 2 不同溶劑下的吸光度 由圖 3 2 可知 無水乙醇與甲醇的浸提效果較好 而石油醚的提取效果較差 丙酮 三氯甲烷與甲醇均有一定的毒性 所以淘汰 因此 選擇提取效果好 無 毒 并且較經(jīng)濟(jì)的無水乙醇作為提取劑 2 原料粒度的選擇 表 3 3 不同粒度下的吸光度 序號(hào)123 粒度塊狀大于 120 目小于 120 目 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 12345 三氯甲烷 無水乙醇 丙酮 石油醚 甲醇 吸光度 吸光度 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 8 吸光度0 4300 6550 668 圖 3 3 不同粒度下的吸光度 由圖3 3可知 小于120目的橘皮浸提效果較好 因?yàn)榉勰铋倨づc浸提劑的 接觸面積較大 色素更容易被提取出來 3 提取時(shí)間的選擇 表 3 4 不同時(shí)間下吸光度 序號(hào)1234 時(shí)間 h0 5357 吸光度0 6210 8670 8950 753 圖 3 4 不同時(shí)間下吸光度 由圖3 4可知 5h較其他時(shí)間吸光度較大 是最佳浸提時(shí)間 其浸提效果最好 時(shí)間超過5 h 會(huì)使色素發(fā)生變質(zhì) 從而使吸光度值下降 而時(shí)間過短會(huì)因?yàn)榻?0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 123 塊狀 大于120目 小于120目 吸光度 吸光度 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 012345678 時(shí)間 h 吸光度 吸光度 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 9 不完全而使吸光度較低 4 提取劑濃度的選擇 表 3 5 不同濃度下吸光度 序號(hào)12345 濃度 99 78050200 吸光度0 8730 8250 6320 5210 513 圖 3 5 不同濃度下吸光度 以濃度為橫坐標(biāo) 吸光度為縱坐標(biāo)作圖 得吸收曲線圖3 5 由圖3 5可知 體 積分?jǐn)?shù)為99 7 的無水乙醇比其他體積分?jǐn)?shù)的無水乙醇提取液吸光度大 較其他 體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液提取效果要好 因此選定體積分?jǐn)?shù)99 7 的乙醇為最佳的浸 提劑 5 提取溫度的選擇 表 3 6 不同溫度下吸光度 序號(hào)12345 溫度 2040506080 吸光度0 8520 8610 8660 8640 835 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 020406080100 濃度 吸光度 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 10 圖 3 6 不同溫度下吸光度 由圖3 6結(jié)果可知 50 與其他溫度有差異 提取液吸光度最大 為了確定 在多個(gè)條件作用下的最佳浸提溫度與單因素條件作用下的最佳浸提溫度是否吻合 因此 選定40 50 和60 作為正交試驗(yàn)一個(gè)因素的3 個(gè)水平 6 料液比的選擇 表 3 7 不同料液比下吸光度 序號(hào)12345 料液比 g mL 1 41 81 101 151 20 吸光度0 8980 8850 8820 8790 875 圖 3 7 不同料液比下吸光度 0 83 0 835 0 84 0 845 0 85 0 855 0 86 0 865 0 87 020406080100 溫度 吸光度 吸光度 0 86 0 865 0 87 0 875 0 88 0 885 0 89 0 895 0 9 12345 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 吸光度 吸光度 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 11 由圖3 7可知 料液比為1 4比其他料液比差異顯著 浸提效果最好 為了 確定在多個(gè)條件作用下的最佳浸提料液比與單因素條件作用下的最佳浸提料液比 是否吻合 因此 選定料液比1 4 1 8 和1 10 作為正交實(shí)驗(yàn)一個(gè)因素的3 個(gè)水平 7 PH 的選擇 表 3 8 不同 pH 下吸光度 序號(hào)12345 pH2 04 05 07 09 0 吸光度0 7450 7640 8930 8750 870 0 72 0 74 0 76 0 78 0 8 0 82 0 84 0 86 0 88 0 9 0 92 0246810 pH值 吸光度 吸光度 圖 3 8 不同 pH 下吸光度 由圖3 8 可知 pH 值為5 0 時(shí) 提取效果最好 pH 值為5 0 與其他pH 值 差異顯著 為了確定在多條件下的最佳值pH 與單因素條件作用下的最佳pH 值 是否吻合 因此 選定pH 值為 5 0 7 0 9 0 這一個(gè)因素的3個(gè)水平進(jìn)行正交 實(shí)驗(yàn) 3 2 2 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 表 3 9 橘皮黃色素 L3 33 正交試驗(yàn) 榆林學(xué)院本科畢業(yè)論文 12 試驗(yàn) 號(hào) 溫度 A 料液比 g mL B pH C 吸光值 1401 45 01 167 2401 87 01 158 340 1 109 01 165 4501 47 01 177 5501 89 01 163 650 1 105 01 155 7601 49 01 148 8601 85 01 164 960 1 107 01 045 T13 490 3 4923 486 T23 495 3 4853 380 T33 357 3 3653 476 K11 163 1 1641 162 K21 165 1 1621 127 K31 119 1 1221 159 R0 046 0 0420 035 以吸光度為考核指標(biāo) 進(jìn)行級(jí)差分析 由表3 9 可知 各因素影響順序是A B C 最佳組合為A2B1C2 試驗(yàn)號(hào)為4吸光度最大 因此 柑橘皮中黃色素的最 佳提取條件為99 7 的乙醇溶液提取5h 溫度為50 pH等于7 料液比為1 4 3 3 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 利用正交實(shí)驗(yàn)所確定的最佳提取工藝按照?qǐng)D 2 1 提取步驟提取柑橘皮中的黃 色素 原料用量為 5g 所提取色素的質(zhì)量為 0 126g 則所得提取率為 0 126 5 100 2 52 柑橘皮中黃色素的提取工藝研究 13 4 結(jié)論結(jié)論 柑橘皮黃色素溶液的最大吸收波長(zhǎng)為340 nm 本實(shí)驗(yàn)研究柑橘皮中黃色素的最佳提取工藝 先通過石油醚 丙酮 無水乙 醇 三氯甲烷 甲醇的單一溶劑的試驗(yàn)表明 無水乙醇為較理想的黃色素提取劑 再在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上 選出影響柑橘皮黃色素提取效果的因素 原料粒度 乙醇濃度 提取溫度 提取時(shí)間 料液比 pH 通過正交實(shí)驗(yàn)分析了溫度 pH 料液比三因素對(duì)柑橘皮中黃色素提取效果的影響 經(jīng)驗(yàn)證分析 柑橘皮中黃 色素的最佳提取工藝為 99 7 的乙醇 溫度為 50 料液比為 1 4 時(shí)間 5h pH 為 7 0 最后采用最佳提取工藝提取柑橘皮中黃色素 產(chǎn)品為棕紅色膏狀 物 圖 4 1 計(jì)算得黃色素的提取率為 2 52 本實(shí)驗(yàn)中 各種溶劑可以回收使用 且經(jīng)過石油醚處理過的色素不僅質(zhì)量好 而且毒性較小 柑橘皮系天然產(chǎn)品 安全無毒 可提取得深橙色粉末水溶性色素和黃棕色膏狀 油溶色素 色素可做食品 醫(yī)藥 化妝品的著色劑 源料廉價(jià)易得 安全性高 提