焦?fàn)t氣制甲醇個別工段操作規(guī)程及試車方案.doc

焦?fàn)t氣制甲醇個別工段操作規(guī)程及試車方案一.開車順序總體安排 在確保一次開車成功的前提下,本著縮短開車時間.合理利用工藝流程線路,降低開車費(fèi)用的原則下,開車選擇先對精脫硫系統(tǒng)開車,轉(zhuǎn)化系統(tǒng)穿插并行,具體順序如下:1.精脫硫系統(tǒng)單槽觸媒吹掃.2.精脫硫系統(tǒng)試壓查漏.3.系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q.(包括焦?fàn)t氣壓縮機(jī)進(jìn)出口管線)4.鐵錳脫硫劑裝填、升溫配氫還原.5.兩臺鐵鉬槽、烘爐加氫觸媒裝填、升溫硫化.6.轉(zhuǎn)化爐,預(yù)熱爐,廢熱鍋爐的內(nèi)襯烘爐,內(nèi)襯檢查及觸媒裝填工作.7.轉(zhuǎn)化系統(tǒng)氮?dú)獯祾呒暗獨(dú)庵脫Q.8.轉(zhuǎn)化觸媒升溫及投料.9.轉(zhuǎn)化爐后工序開車,出合格凈化氣.二.系統(tǒng)開車前應(yīng)具備條件1.精脫硫,轉(zhuǎn)化及其后工序和輔助工段設(shè)備,管線已經(jīng)按設(shè)計安裝完畢,且以試壓,試漏及單體試車合格驗收.2.崗位操作人員均以培訓(xùn)合格,能夠熟練掌握本崗位操作技能,熟悉本崗位的工藝,生產(chǎn)原理,熟知操作手段及突發(fā)事件應(yīng)急處理方法.3.各觸媒供貨廠家已提供了完整可行的升溫還原方案,并派專業(yè)技術(shù)人員到現(xiàn)場指導(dǎo).4.精脫硫: 吸油劑 、活性碳脫硫劑、鐵鉬轉(zhuǎn)化劑、鐵錳脫硫劑、 中溫氧化鋅脫硫劑 、 鐵鉬轉(zhuǎn)化劑及轉(zhuǎn)化、 常溫氧化鋅 、 轉(zhuǎn)化鎳觸媒以裝填完畢.5.空分必須保證氨氣純度99.9%且連續(xù)穩(wěn)定.6.所有運(yùn)行儀表均以安裝調(diào)試完畢,現(xiàn)場解壓閥動作靈敏好用,具備正常使用條件,各設(shè)備出口及管線上的就地壓力表,溫度表以安裝就位.7.分析儀器均以調(diào)試合格,具備正常分析功能.三.精脫硫系統(tǒng)吹除1.拆下列設(shè)備出口法蘭或出口閥前法蘭,在法蘭間加一擋板.A.油分離器(F61201)出口法蘭.B.預(yù)脫硫槽(D61201A.B)出口閥前法蘭.C.鐵鉬轉(zhuǎn)化器(D61202)出口連接法蘭.D.二次鐵鉬轉(zhuǎn)化器(D61205)出口連接法蘭.E.鐵錳脫硫槽(D61203A.B.C)出口閥前法蘭.F.中溫氧化鋅(D61204A.B)出口法蘭.2.吹掃操作. 聯(lián)系焦?fàn)t氣壓縮機(jī)打空氣,依照正常工藝管線,分別對精脫硫所有安裝管線設(shè)備進(jìn)行吹掃,吹掃時應(yīng)逐段逐槽進(jìn)行,吹掃壓力控制在0.30.5MPa各槽吹至無雜務(wù)無粉塵時,可是示為合格.3.吹掃工作結(jié)束后,聯(lián)系將所有的法蘭連接好,檢查各設(shè)備出口導(dǎo)淋,是否被粉塵堵塞,及時疏通清理.四.精脫硫系統(tǒng)氣密實驗1.聯(lián)系焦?fàn)t氣壓縮機(jī)打空氣,依以下流程對精脫硫各設(shè)備沖壓.空氣焦?fàn)t氣壓縮機(jī)除油槽預(yù)脫硫槽A.B鐵鉬轉(zhuǎn)化器1#鐵錳槽2#鐵錳槽3#鐵錳槽二次鐵鉬轉(zhuǎn)化器1#氧化鋅槽2#氧化鋅槽出口閥關(guān)閉2.焦?fàn)t氣壓縮機(jī)出口保壓0.5MPa用把肥皂水對上述設(shè)備及管線的閥門法蘭裝卸料孔,儀表測溫,溫壓點等所有靜態(tài)密封點進(jìn)行試漏,發(fā)現(xiàn)漏點做好標(biāo)記,卸壓后處理,然后重新提壓試漏.3.0.5MPa試漏,消漏結(jié)束后,系統(tǒng)提壓至1.0MPa,對設(shè)備及管線的靜態(tài)密封點重新試漏和消漏,如此反復(fù)直至2.0MPa消漏結(jié)束.4.氣密實驗后精脫硫開始烘爐，用焦?fàn)t氣壓縮機(jī)打空氣經(jīng)除油槽，升溫爐加熱開始時D61202 D61203A。B。C D61205 D61204A。B進(jìn)行烘爐五.氣密實驗合格后首先對升溫爐烘爐,點燃升溫爐嘴升溫烘爐.空分來的0.5MPA氮?dú)馔ㄟ^升溫爐盤管在爐后放空.升溫爐烘爐曲線：溫度 速率/h 時間 常溫-130 6 20 130 恒溫 48 130-300 6-8 24 300 恒溫 24 300-500 10 20 500 恒溫 48 500-常溫 20 24 累計 208 六.升溫爐完畢后,用焦?fàn)t氣壓縮機(jī)壓縮空氣經(jīng)油過濾槽有升溫爐加熱對鐵鉬轉(zhuǎn)化器D61202 鐵錳槽A.B.C 二次鐵鉬轉(zhuǎn)化器D61205 氧化鋅槽D61204A.B逐一烘爐各設(shè)備烘爐曲線.溫度 速率/H 時間 常溫-130 5 2 130 恒溫 24 130-300 68 20 300 恒溫 24 300-350 10 5 350 恒溫 48 350-常溫 20 20 累計 165 烘爐要求及注意事項1.作好記錄2.注意監(jiān)督3.熄火時要防止回火4.點火時注意安全5.防止中毒七.為了省時間，先裝填除油劑，預(yù)脫硫劑，每一臺爐烘爐完畢之后根據(jù)供貨廠家要求規(guī)定裝填鐵鉬轉(zhuǎn)化劑，二此鐵鉬脫硫劑，鐵錳脫硫劑，氧化鋅脫硫劑。八.精脫硫系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q1.除油槽2#氧化鋅出口問設(shè)備管線置換流程.氮?dú)饨範(fàn)t氣壓縮機(jī)入口氮?dú)?回1管線除油槽預(yù)脫硫槽A.B焦?fàn)t氣初預(yù)熱器鐵鉬轉(zhuǎn)化器1#鐵錳槽2#鐵錳槽3#鐵錳槽二次鐵鉬槽1#氧化鋅脫硫槽2#氧化鋅脫硫槽放空2.升溫爐置換氮?dú)馍郎貭t放空3.置換時壓力控制在0.30.5MPA在2#氧化鋅出口放空,采用憋壓排放.反復(fù)置換34次,分析各槽出口氣中O20.5%為合格.4.排放時要打開各設(shè)備間的互串閥,升溫管線閥,各管線導(dǎo)淋，目的是把各設(shè)備官銜的死角，盲腸徹底置換干凈.T202有機(jī)硫加氫催化劑硫化方案 T202有機(jī)硫加氫催化劑硫化就是利用焦?fàn)t氣中高濃度H2S將催化劑的金屬組分由氧化態(tài)轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的硫化態(tài)。硫化的關(guān)鍵是要避免金屬氧化態(tài)在與H2S反應(yīng)轉(zhuǎn)化成硫化態(tài)之前被熱氫還原。所以，催化劑硫化時，必須控制好溫度與循環(huán)氣中H2S含量，在H2S未穿透催化劑床層前，床層最高點溫度不應(yīng)超過230。利用未經(jīng)脫硫的高硫原料氣硫化。1、硫化條件：氣源：未經(jīng)脫硫的焦?fàn)t氣，其中含硫5-7g/m3硫化空速：一般控制在250-400h-1最高溫度400壓力：0.1-1.0MPa，放硫時降低到0.1-0.2MPa2、硫化曲線：溫度范圍 升溫速度（/h） 時間 壓力MPa 介質(zhì) 流量m3/h 說明 常溫-120 20 5 0.6 低硫焦氣或氮?dú)?7000-9000 驅(qū)趕吸附水 120 恒溫 7 0.6 低硫焦氣或氮?dú)?7000-9000 驅(qū)趕吸附水 120-220 205 0.6 低硫焦氣或氮?dú)?7000-9000 升溫硫化 220 恒溫 7 1.0 高硫焦氣 7000-9000 升溫硫化 220-300 5 20 1.0 高硫焦氣 9000-11000 硫化初期 300 恒溫 8 1.0 高硫焦氣 9000-11000 硫化初期 300-370 15 5 1.0 高硫焦氣 9000-11000 硫化激烈、趕SO2-4根 370 恒溫 8 1.0 高硫焦氣 9000-11000 充分硫化 370-40015 2 0.1-0.2 低硫焦氣 15000 放硫、硫化末期 400 恒溫 5 0.1-0.2 低硫焦氣 15000 充分放硫 累計 72 3、 硫化注意事項：(1) 系統(tǒng)用氮?dú)庵脫Q合格后，引入低硫焦?fàn)t氣（或循環(huán)氮?dú)猓┻M(jìn)入升溫爐，建立升溫流程，點燃升溫爐，根據(jù)升溫曲線調(diào)節(jié)燃燒氣量，一般控制升溫爐出口溫度不大于床層溫度50，將催化劑升溫至220恒溫，待催化劑床層溫度拉平后，改高硫原料氣對催化劑進(jìn)行等溫硫化，床層最高溫度450。(2) 硫化時將系統(tǒng)壓力以每小時0.3-0.5MPa的速率提至硫化曲線要求的操作壓力。(3) 在120前主要是趕吸附水平穩(wěn)升溫，防止操作過急。(4) 120恒溫主要是驅(qū)趕吸附水，拉平床層溫度。(5) 220開始有硫化反應(yīng)應(yīng)加強(qiáng)分析，每1小時分析一次進(jìn)出口H2S含量。(6) 300時密切注意床層溫度付反應(yīng)開始，應(yīng)控制入口溫度按硫化曲線進(jìn)行。(7) 300-370吸硫激烈，應(yīng)保證充足時間，使硫化徹底具體參照分析數(shù)據(jù)定，當(dāng)開始放硫時（出口H2S濃度大于入口H2S濃度）應(yīng)加快升溫。(8) 硫化時提高壓力應(yīng)緩慢進(jìn)行，最高提至1.0MPa。放硫時應(yīng)把溫度提到400保持0.1-0.2MPa即可，此時應(yīng)該保證足夠時間，當(dāng)分析進(jìn)出口硫濃度基本一致，可認(rèn)為硫化結(jié)束。(9) 催化劑硫化結(jié)束后要用低硫原料氣對催化劑吹掃，這時可將催化劑床層溫度保持在400，壓力逐漸降低，保持在0.1-0.2MPa即可，這一階段要保證有足夠時間，分析出口H2S300mg/m3可停止吹掃，將系統(tǒng)壓力逐漸提至0.5MPa，設(shè)備保溫保壓。(10) 硫化期間應(yīng)嚴(yán)格監(jiān)測氮?dú)饧兌龋ＷC氮?dú)饧兌?9.9，原料氣中嚴(yán)格控制氧含量0.2（V）。(11) 升溫介質(zhì)中不允許含有NH3，以防造成鉬流失。(12) 硫化時嚴(yán)禁催化劑超溫，若出現(xiàn)溫升過快應(yīng)立即停、切氣，查明原因后方可再硫化。(13) 硫化時注意提溫不提氫，提氫不提溫。 4、 高溫氧化鋅升溫二次鐵鉬槽硫化結(jié)束后，利用焦?fàn)t氣對氧化鋅升溫：低硫焦?fàn)t氣焦?fàn)t氣壓縮機(jī)油過濾器升溫爐二次鐵鉬2氧化鋅1氧化鋅放空 T305高溫氧化鋅升溫方案1. 升溫時，當(dāng)新1氧化鋅、2氧化鋅升至120均應(yīng)安排4-6小時恒溫，這時，要及時排放導(dǎo)淋內(nèi)的冷凝水。以上均以每槽觸媒熱點為控制點來調(diào)節(jié)升溫速率，以縮短時間，分別使升溫氣直接進(jìn)入1氧化鋅、2氧化鋅，分別將各槽升至指標(biāo)上限。待兩槽均升至指標(biāo)上限，逐槽切出。氧化鋅升溫曲線：溫度 速率/h 時間（hr） 介質(zhì) 常溫120 30 4 N2 120 恒 4 N2 120-280 40 4 N2 280 恒 4 N2 合計 16 2升溫時注意事項：2.1防止蒸汽進(jìn)入氧化鋅槽。2.2按時排冷凝水。2.3不可使用硫化氣進(jìn)行升溫。精脫硫系統(tǒng)升溫還原硫化工作結(jié)束后系統(tǒng)充氮?dú)獗?.5MPa對系統(tǒng)保溫保壓防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)。七、轉(zhuǎn)化爐、預(yù)熱爐、廢熱鍋爐烘爐：精脫硫系統(tǒng)開始配H2還原后，為縮短開車時間，轉(zhuǎn)化爐、預(yù)熱爐及廢熱鍋爐可利用空氣對其進(jìn)行烘爐工作。1. 分析預(yù)熱爐爐膛：CO+H20.5，燃燒氣中O20.5，按預(yù)熱爐點火操作程序，點燃預(yù)熱爐火嘴。2. 按以下流程通空氣對上述設(shè)備烘爐?？諝饨?fàn)t氣壓縮機(jī)過濾器預(yù)脫硫槽副線升溫爐焦?fàn)t氣預(yù)熱器預(yù)熱爐轉(zhuǎn)化爐廢熱鍋爐焦?fàn)t氣預(yù)熱器初預(yù)熱器鍋爐給水預(yù)熱器脫鹽水預(yù)熱器放空3. 為確保烘爐質(zhì)量，在轉(zhuǎn)化爐第一階段升溫時，轉(zhuǎn)化夾套冷卻水可不用，待第二階段升溫時，視情況再加。4. 在烘爐過程中，預(yù)熱爐對流段溫度250后可通少量蒸汽保護(hù)爐管（現(xiàn)場排放）。5. 轉(zhuǎn)化烘爐氮?dú)饬侩S著爐溫的逐漸升高要適當(dāng)調(diào)整，盡可能縮小各測溫點間的溫差。轉(zhuǎn)化爐、預(yù)熱爐、廢熱鍋爐烘爐方案八.精脫硫系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q1.除油槽2#氧化鋅出口問設(shè)備管線置換流程.氮?dú)饨範(fàn)t氣壓縮機(jī)入口氮?dú)?回1管線除油槽預(yù)脫硫槽A.B焦?fàn)t氣初預(yù)熱器鐵鉬轉(zhuǎn)化器1#鐵錳槽2#鐵錳槽3#鐵錳槽二次鐵鉬槽1#氧化鋅脫硫槽2#氧化鋅脫硫槽放空2.升溫爐置換氮?dú)馍郎貭t放空 3.置換時壓力控制在0.30.5MPA在2#氧化一鋅出口放空,采用憋壓排放.反復(fù)置換34次,分析各槽出口氣中O20.5%為合格.4.排放時要打開各設(shè)備間的互串閥,升溫4線閥,各管線導(dǎo)淋，目的是把各設(shè)備官銜的死角，盲腸徹底置換干凈.在氮?dú)庵脫Q工藝中，氮?dú)獾募兌取⒘髁?、露點如何要求？純度.流量標(biāo)準(zhǔn)立方米每小時，漏點應(yīng)該用肥皂水涂抹，發(fā)現(xiàn)漏點后進(jìn)行處理，處理后在反復(fù)進(jìn)行試壓鐵錳脫硫劑我們公司凈化技術(shù)研究所自流失年代以來一直從事干法脫硫劑及相關(guān)技術(shù)的研究開發(fā),早期研制的高,中溫鐵錳系脫硫劑在全國享有盛譽(yù),處于領(lǐng)先地位.80年代末,在對原由的鐵錳系脫硫劑不斷改進(jìn)創(chuàng)新的同時，又在常溫領(lǐng)域取得了一系列成果，現(xiàn)已形成了從高溫，中溫到常溫的系列脫硫劑產(chǎn)品,主要型號有MF-1,MF-2,LS-1, CNJC-01,CNS-1,XNL-1等.催化劑型號TC-1:240M3;240噸.物理特性形狀規(guī)格:45-10柱狀對比重:1.0-1.1(kg/l)側(cè)壓強(qiáng)度:50(N/cm)磨耗率():10質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)TC-1執(zhí)行Q510501XN.004-91標(biāo)準(zhǔn).工藝指標(biāo)溫度:300450壓力:常壓4.5MPA空速:5002000h-1脫硫精度:2PPM(總200PPM時) 5PPM(總200PPM時)反應(yīng)原理:中溫氧化鐵的供貨形態(tài)為FE2O3而只有經(jīng)過還原轉(zhuǎn)化為FE3O4才具有中溫脫性能。還原機(jī)理：還原溫度（）：170-300還原介質(zhì)：低硫N2+H2氣H2+CO2氣（H2S5PPM）注意事項：1還原時不得超溫，以免出現(xiàn)過度還原造成脫硫效率下降。其次應(yīng)該注意保證介后濃度相對穩(wěn)定。避免因濃度變化引起超溫。 2 再生處理條件：在較高溫度下（400-500）反應(yīng)生成的硫化鐵可用蒸汽再生。再生時間約為4-6小時。以尾氣中H2S數(shù)量與入口氣體相同時為止。 3 溫度控制由于脫硫反應(yīng)為放反應(yīng)，因次要保留交好的脫硫精度，必須盡可能在較底溫度下操作但在有機(jī)硫濃度較高時，則應(yīng)以轉(zhuǎn)化有機(jī)硫為主。因此要提高操作溫度。此時出口硫含量會略高。性能特點TC-1型脫硫劑是以鐵，錳的氧化物為主要活性組分的轉(zhuǎn)化-吸收型雙功能脫硫劑。他們均能將有機(jī)硫（硫醇，硫醚，羰基硫，二硫化物等）熱解或加氫轉(zhuǎn)化成硫加氫，又能將硫化氫脫出掉。主要用于精脫天然氣，油田氣，焦?fàn)t氣等氣體中的硫化物，TC-1自八十年代研制成功以來，經(jīng)過20年的發(fā)展，改進(jìn)，其性能顯著提高，廣泛應(yīng)用與大，中，小形化工企業(yè)。工廠的應(yīng)用結(jié)果證明，與傳統(tǒng)型脫硫劑（FE-MN轉(zhuǎn)化加ZNO或CO-MO轉(zhuǎn)化加ZNO）相比具有脫硫精度高，硫容大，成本低（低20-50%）等優(yōu)點。TC-1性能優(yōu)越，在正常操作條件下，完全能滿足貴廠的工藝條件，使用壽命與進(jìn)口硫含量有關(guān)。 轉(zhuǎn)化催化劑1催化劑型號裝填量Z205（上部20%）：JM3；4噸。Z204（下部80%）：19M3；16.5噸。2物理特性外觀顏色和形狀：瓦灰色拉西環(huán)狀Z205251016-18Z20419919堆比重：Z205：1.0KG/LZ204：1.1KG/L3化學(xué)組分Z205：組分 NIO AL2O3 CAO SIO2 FE2O3 燒失重含量 5.00 89.00 4.00 0.20 0.2 3.0Z204：組分NIO AL2O3 CAO SIO2 FE2O3含量14.0 50 10 0.20 0.24產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)Z205 執(zhí)行Q/45072398-6.013-2001標(biāo)準(zhǔn)Z206 執(zhí)行Q/45072398-6.012-2001標(biāo)準(zhǔn)5催化劑的技術(shù)指標(biāo)化學(xué)組成， %（M/M）Z205； NIO5.0；SIO20.20Z204； NIO14.0； SIO20.20顆粒徑向抗壓碎強(qiáng)度（平均值）N/顆，400低強(qiáng)度顆粒百分率（低于200N/顆的顆粒百分率），%5.06使用