有機化學實驗答案.doc

使用分液漏斗的目的在于利用混合液之間的溶解度差異大，快速分層。使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣。操作部分:1、 請安裝一個蒸餾乙醚的裝置；演示分液漏斗的操作。蒸餾乙醚的裝置：圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶（與下圖有差別）、燒杯、電熱套。鎂帶使用前用細砂紙將其表面擦亮，剪成小段；反應操作中隔絕水汽：正-溴丁烷用無水氯化鈣干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口裝置氯化鈣干燥管。1、 請寫出己二酸的制備原理，實驗中除去未反應的KMnO4所選用的試劑是什么？為什么要除去KMnO4？ （1）己二酸的制備原理：（2）實驗中除去未反應的KMnO4所選用的試劑是亞硫酸氫鈉；（3）除去多余的高錳酸鉀只是因為在后面的酸化處理時， 2KMnO4+16HCl（濃）2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O ，生成的氯氣是劇毒氣體； KCl、MnCl2會混入己二酸。 2、 請安裝一個熔點測定裝置；演示分液漏斗的操作。熔點測定裝置：B形管、溫度計、毛細管、白礦油,橡皮圈，切口塞子，酒精燈2、 在制備乙酸乙酯實驗中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到純產(chǎn)品10.5ml（d=0.9003g/ml），請問其產(chǎn)率為多少？51.15%乙酸乙酯分子量為88（51.09%分子量為88.11）【或者直接寫51%】3、 在乙酸乙酯的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml飽和碳酸鈉溶液（2）10ml飽和鹽水（3）10ml飽和氯化鈣溶液洗滌，請說說每步洗滌的作用。答 ：(1)中和多余的乙酸，調(diào)節(jié)混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸鈉溶液，降低酯在水中的溶解度，還可以防止乳化，有利于分層，便于分離。(3)干燥產(chǎn)物。3、 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法卻難以分離，此物不溶于水，與水共沸不發(fā)生化學反應，在100C左右時有20.1mmHg的蒸汽壓，請安裝一個能分離此混合物的裝置；演示分液漏斗的操作。水蒸汽蒸餾：1000ml短頸圓底燒瓶（雙孔軟木塞）、1000ml長頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶4、 重結(jié)晶的作用是什么？何種操作可以檢驗重結(jié)晶后的產(chǎn)品純度？重結(jié)晶的作用是進一步提純產(chǎn)品；可利用測定熔點來檢測經(jīng)重結(jié)晶后的產(chǎn)品是否純凈的；5、 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低于130C的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？（各舉一例） 球形冷凝管用于冷凝回流（當沸點高于130C時，用空氣冷凝管）球形冷凝管正溴丁烷 空氣冷凝管2-甲基-2-己醇（乙酸異戊酯） 直形冷凝管乙酸乙酯（提純蒸餾部分）4、請安裝一個環(huán)己烯制備的裝置；演示分液漏斗的操作。環(huán)己烯制備的裝置：圓底燒瓶、韋氏分餾柱、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶（也可如圖所示）燒杯，電熱套分餾裝置圖蒸餾裝置圖6、 在正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層？（1）10ml水洗去HBr、正丁醇下層；（2）8ml濃硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯上層；（3）10ml水洗去硫酸下層；（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液洗去硫酸下層；（5）10ml水洗滌洗去碳酸氫鈉下層7、 什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低于130C的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？（各舉一例） 球形冷凝管用于冷凝回流（當沸點高于130C時，用空氣冷凝管）球形冷凝管正溴丁烷 空氣冷凝管2-甲基-2-己醇（乙酸異戊酯） 直形冷凝管乙酸乙酯（提純蒸餾部分）5、 請安裝一個帶有分水器的回流反應裝置；演示分液漏斗的操作。帶有分水器的回流反應裝置（制備乙酸丁酯）：分水器、球形冷凝管、溫度計、三頸瓶、玻璃塞8、 重結(jié)晶要經(jīng)過哪些步驟？重結(jié)晶一般要經(jīng)過如下步驟：選擇合適的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾，冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等。9、 請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，并說說實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？液下加料裝置，優(yōu)點：能連續(xù)進行，用較小容積的反應器制得較大量的產(chǎn)物，適應：沸點較低的乙酸酯類（邊加料邊反應邊蒸餾）。不可以，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右移；另外醇還可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的進行，而乙酸則不能和乙酸乙酯形成共沸物。6、 請安裝一個連續(xù)合成乙酸乙酯的裝置；演示分液漏斗的操作。連續(xù)合成乙酸乙酯的裝置：滴液漏斗、溫度計、彎頭、三頸瓶、直形冷凝管、接液管、錐形瓶請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，并說說實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？液下加料裝置，優(yōu)點：能連續(xù)進行，用較小容積的反應器制得較大量的產(chǎn)物，適應：沸點較低的乙酸酯類（邊加料邊反應邊蒸餾）。不可以，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右移；另外醇還可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的進行，而乙酸則不能和乙酸乙酯形成共沸物。10、 分餾的原理是什么？分餾柱為什么要保溫？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。分餾的原理是利用分餾柱，使沸騰著的混合液的蒸氣進入分餾柱時，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分就被冷卻為液體，回流入燒瓶中。故上升的蒸氣含容易揮發(fā)組分的相對量便較多了，而冷凝下來的液體含不易揮發(fā)組分的相對量也就較多，當冷凝液回流途中遇到上升的蒸氣，二者進行熱交換，上升蒸氣中高沸點的組分又被冷凝，因此易揮發(fā)組分又增加了。如此在分餾柱內(nèi)反復進行著氣化、冷凝、回流等程序，當分餾柱的效率相當高且操作正確時，則在分餾柱上部逸出的蒸氣就接近于純的易揮發(fā)的組分，而向下回流入燒瓶的液體，則接近于難揮發(fā)的組分。分餾柱保溫的作用：保證分餾柱內(nèi)進行多次的汽液之間熱交換的效果，控制加熱速度，可以提高分餾效率。本學期合成環(huán)己烯這個實驗中用到分餾柱。原理：7、 請安裝一個制備正溴丁烷的裝置；演示分液漏斗的操作。制備正溴丁烷的裝置：圓底燒瓶、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯/11、 測定熔點時，判斷始熔的現(xiàn)象是：（ A ），判斷全熔的現(xiàn)象是：（ D ）A、樣品塌落并出現(xiàn)液滴 B、樣品發(fā)毛 C、樣品收縮 D、樣品全變透明12、 水蒸汽蒸餾的原理是什么？裝置中T型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用水蒸汽蒸餾就是根據(jù)分壓定律（即混合物沸點比任意組分沸點都要低）,以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100時蒸餾出來的一種操作過程。裝置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象時，隨時與大氣相通。直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。 用化學方程式寫出本學期制備乙酸異戊酯的原理。8、 請選出重結(jié)晶所用的全部儀器，請從己二酸經(jīng)酸化后析出結(jié)晶開始操作至得到產(chǎn)品為止；演示分液漏斗的操作。重結(jié)晶所用的全部儀器：濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏斗、表面皿，錐形瓶，酒精燈，電爐布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、表面皿【注：己二酸的重結(jié)晶以水為溶劑，要加活性炭脫色】13、 重結(jié)晶實驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用下列哪種物質(zhì)進行洗滌？（ B ）A、母液 B、新鮮的冷溶劑 C、冷水 D、熱水14、 在正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層？（1）10ml水洗去HBr、正丁醇下層；（2）8ml濃硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯上層；（3）10ml水洗去硫酸下層；（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液洗去硫酸下層；（5）10ml水洗滌洗去碳酸氫鈉下層9、 請安裝一個合成乙酸異戊酯的回流裝置；演示分液漏斗的操作。 回流裝置 蒸餾裝置空氣蒸餾15、 在正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層？（1）10ml水洗去HBr、正丁醇下層；（2）8ml濃硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯上層；（3）10ml水洗去硫酸下層；（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液洗去硫酸下層；（5）10ml水洗滌洗去碳酸氫鈉下層16、 為什么不能用無水氯化鈣干燥2-甲基-2-己醇？請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。因氯化鈣能與醇形成絡合物。由正丁醇制備正溴丁烷：再以正溴丁烷為原料，制備2-甲基-2-己醇10、請安裝一個合成乙酸丁酯的裝置；演示分液漏斗的操作。制備乙酸丁酯：分水器、球形冷凝管、溫度計、三頸瓶（玻璃塞）17、 分餾的原理是什么？分餾柱為什么要保溫？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。分餾的原理是利用分餾柱，使沸騰著的混合液的蒸氣進入分餾柱時，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分就被冷卻為液體，回流入燒瓶中。故上升的蒸氣含容易揮發(fā)組分的相對量便較多了，而冷凝下來的液體含不易揮發(fā)組分的相對量也就較多，當冷凝液回流途中遇到上升的蒸氣，二者進行熱交換，上升蒸氣中高沸點的組分又被冷凝，因此易揮發(fā)組分又增加了。如此在分餾柱內(nèi)反復進行著氣化、冷凝、回流等程序，當分餾柱的效率相當高且操作正確時，則在分餾柱上部逸出的蒸氣就接近于純的易揮發(fā)的組分，而向下回流入燒瓶的液體，則接近于難揮發(fā)的組分。分餾柱保溫的作用：保證分餾柱內(nèi)進行多次的汽液之間熱交換的效果，控制加熱速度，可以提高分餾效率。本學期合成環(huán)己烯這個實驗中用到分餾柱。原理：18、 重結(jié)晶要經(jīng)過哪些步驟？重結(jié)晶一般要經(jīng)過如下步驟：選擇合適的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾，冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等。11、請安裝一個蒸餾2-甲基-2-己醇純品的裝置；演示分液漏斗的操作。裝置：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶（2個）（也可如圖所示）125C前用直形冷凝管；125C后用空氣冷凝管（此時可不換接液管）19、 酯化反應的特點是什么？在制備乙酸乙酯時是如何創(chuàng)造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？可逆 乙醇過量；濃硫酸過量；液下加料裝置（邊加料邊反應邊蒸餾，連續(xù)進行）。20、 蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什么位置？且實驗結(jié)束時，停止加熱和停止通水誰先誰后？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？溫度計水銀球的上限應與蒸餾瓶支管的下限在同一水平線；且實驗結(jié)束時，先停止加熱，再停止通水；在制備乙酸乙酯時，（滴液漏斗）溫度計的水銀球應插到液面以下。12、請安裝一個合成2-甲基-2乙醇的裝置；演示分液漏斗的操作。21、 什么叫熔程？純物質(zhì)的熔點和不純物質(zhì)的熔點有何區(qū)別？兩種熔點相同的物質(zhì)等量混合后，混合物的熔點有什么變化？純化合物從開始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的溫度范圍叫做熔程，也叫熔點范圍。當達熔點時，純化合物晶體幾乎同時崩潰，因此熔程很小，一般為0.5-1。但是，不純品即當有少量雜質(zhì)存在時，其熔點一般總是降低，熔程增大。 混合物熔點下降22、 在制備乙酸乙酯實驗中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到純產(chǎn)品10.5ml（d=0.9003g/ml），請問其產(chǎn)率為多少？51.15%乙酸乙酯分子量為88（51.09%分子量為88.11）【或者直接寫51%】13、制備到一個有機物，其沸點是160C，經(jīng)多步洗滌、干燥后，請安裝一個合適的裝置將其蒸餾出來；演示分液漏斗的操作。125C前：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管、錐形瓶（也可如圖所示）125C后：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、空氣冷凝管、接液管、錐形瓶（也可如圖所示）（類似2-甲基-2-己醇的提純蒸餾） 23、 重結(jié)晶實驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用下列哪種物質(zhì)進行洗滌？（ B ）A、母液 B、新鮮的冷溶劑 C、冷水 D、熱水24、 重結(jié)晶趁熱過濾時，應選用：（ C ）A、金屬漏斗 B、玻璃漏斗 C、金屬漏斗加短頸玻璃漏斗 D、金屬漏斗加長頸玻璃漏斗25、 為什么不能用無水氯化鈣干燥2-甲基-2-己醇？請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。因氯化鈣能與醇形成絡合物。由正丁醇制備正溴丁烷：再以正溴丁烷為原料，制備2-甲基-2-己醇14、請安裝一個用小容器能進行大量制備乙酸乙酯的反應裝置；演示分液漏斗的操作。（同第6題）液下加料裝置：滴液漏斗、溫度計、彎頭、三頸瓶、直形冷凝管、接液管、錐形瓶26、 在正溴丁烷的制備中，將粗產(chǎn)物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產(chǎn)物是上層還是下層？（1）10ml水洗去HBr、正丁醇下層；（2）8ml濃硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯上層；（3）10ml水洗去硫酸下層；（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液洗去硫酸下層；（5）10ml水洗滌洗去碳酸氫鈉下層27、 用堿性高錳酸鉀氧化2-甲基環(huán)己酮時，預期會得到哪些產(chǎn)物?在堿性環(huán)境中，Mn的氧化性減弱，無機產(chǎn)物為K2MnO4。2-甲基環(huán)己酮被高錳酸鉀氧化，可能