樣品預(yù)處理.doc

徐州工程學(xué)院 論文報(bào)告題目：樣品預(yù)處理學(xué) 生： 駱乃薇指導(dǎo)教師： 劉輝專 業(yè)： 食品質(zhì)量與安全班 級(jí)： 12質(zhì)量2目 錄1.樣品預(yù)處理的目的12.樣品預(yù)處理的原則13.樣品預(yù)處理的方法1 3.1有機(jī)物破壞法2 3.2蒸餾法3 3.3溶劑抽提法5 3.4色層分離法7 3.5化學(xué)分離法7 3.6濃縮-9 一 目的： 1、 測(cè)定前排除干擾組分； 2 、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。二 原則： 消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果三 方法： 主要有6種。（一）有機(jī)物破壞法測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。1.干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。2.濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。 （2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生有害氣體。 （2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3）試劑用量大，空白值偏高。3. 紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光。855 ，加雙氧水。4. 微波高壓消煮器。 食品樣品最多只要10分鐘（2.5 MPa);其它方法：1. 高壓密封消化法120150，數(shù)小 時(shí)，要求密封條件高。2.自動(dòng)回流消化儀。（二）蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。 常壓蒸餾 蒸 減壓蒸餾 餾 水蒸氣蒸餾 方 法1. 常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜：平底、圓底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1. 爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、 毛細(xì)管、素瓷片） 2. 溫度計(jì)插放位置。 3. 磨口裝置涂油脂2. 減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。減壓蒸餾裝置：1. 水抽子 （水噴射泵）2. 安全瓶3. 蒸餾瓶中一長(zhǎng)管通入液下4. 停機(jī)時(shí)，先移開(kāi)熱源，慢慢放入空氣再撤真空.3. 水蒸汽蒸餾適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。（三）溶劑抽提法利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。 浸提法溶劑抽提法 溶劑萃?。↙IE） 超臨界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃?。⊿PE） 微波萃?。∕AE） 超聲波萃取（UE）一浸提法 （從固體中萃取有效成分）用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái)，又稱“液固萃取法”。1. 提取劑的選擇 由相似相溶原理選擇，選溶劑沸點(diǎn)在4580之間的，低，易揮發(fā)。選穩(wěn)定性好的溶劑。 2. 提取方法： 1）振蕩浸漬法 2）搗碎法 3）索氏提取法二溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提）1. 原理:組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。2. 方法： 工業(yè)上用萃取塔 實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗3. 關(guān)于萃取劑的選擇：（1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。（2）萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶解度很小。（3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開(kāi)，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。3 超臨界萃?。⊿FE）利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。 超臨界流體流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體（臨界溫度為31.05，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。（四）色層分離法又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。色層分析使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。（五）化學(xué)分離法（一）磺化法和皂化法 用來(lái)除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。1. 硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開(kāi)。 主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。2. 皂化法原理: 酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽 + 醇 （1） 用于白酒中總酯的測(cè)定，用過(guò)量的NaOH將酯皂化掉，過(guò)量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來(lái)計(jì)算總酯。常用堿為NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。(2） 沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開(kāi)。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入堿性硫酸銅，將蛋白質(zhì)及其它干擾物、雜質(zhì)沉淀出來(lái)，而糖精鈉留在試液中，取濾液進(jìn)行分析。（三）掩蔽法 向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。（六）濃縮為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)