正交實驗設(shè)計在化學(xué)研究中的應(yīng)用課稿.doc

正交實驗設(shè)計在化學(xué)研究中的應(yīng)用摘要：正交實驗設(shè)計法能使化學(xué)分析盡可能減少試驗的次數(shù)，設(shè)定好分析的因素和水平并制作成正交表，正交表是合理安排實驗次數(shù)和數(shù)據(jù)分析的工具，從而確定因素和水平的關(guān)系并獲得最優(yōu)分析方法、生產(chǎn)條件和工藝。關(guān)鍵詞：正交試驗，化學(xué)研究，應(yīng)用正交設(shè)計法（orthogonal design）是一種研究與處理多因素試驗的重要數(shù)理統(tǒng)計方法，按照一系列規(guī)格化的正交表來安排試驗，可用盡可能少的試驗次數(shù)，來獲得最滿意的試驗結(jié)果。正交表是合理安排試驗和數(shù)據(jù)分析的主要工具，具有正交性、均衡分散性、齊同可比性和可用于分析交互作用的特點。正交試驗的成功與否，很大程度取決于正交表的選擇，最佳正交表一般應(yīng)考慮因素、水平、試驗次數(shù)、重復(fù)性及統(tǒng)計分析方法。化學(xué)研究涉及研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息，在化學(xué)化工中的應(yīng)用性很廣，因而正交試驗設(shè)計的方法也廣泛應(yīng)用于這些研究中。本文就優(yōu)化生產(chǎn)條件、工藝水平、復(fù)配技術(shù)、提取與測定等方面闡述正交試驗設(shè)計法在分析化學(xué)中的應(yīng)用。1 最優(yōu)配方選擇在制備粉體復(fù)合材料的研究中，好的配方法能抑制粉體分解、促進粉體燒結(jié)、賦予粉體導(dǎo)電性，使微分彌散強化，因此優(yōu)良配方的選取是研究粉體復(fù)合材料的重要環(huán)節(jié)。閆軍等1采用了L9（34）正交表設(shè)計實驗進行化學(xué)鍍銅法包覆鋁及氧化銅團聚粉體工藝研究，探討了不同硫酸銅用量、檸檬酸三鈉用量、次磷酸鈉用量和不同pH對粉體材料鍍覆穩(wěn)定性的影響，優(yōu)選出的最佳配方：CuSO4 1015g/L；次磷酸鈉4.55.5g/L；檸檬酸三鈉6575g/L；表面活性劑10mg/L；pH 45；溫度5560，加載量1020g/L，時間3040min。按配方投料，鍍成的材料，其鍍覆效果好，在pH=45范圍內(nèi)對Al及CuO團聚粉體無明顯破壞。張艷等2對化工生產(chǎn)的某助劑配方進行了優(yōu)化，選三因素、三水平進行試驗，選正交表L9（34）考察了不同溫度、加堿量、催化劑種類對助劑的影響。最終確定溫度為90；加堿量為35kg；催化劑為乙類為最優(yōu)配方。按配方下料，發(fā)現(xiàn)該配方助劑的收率最高。2 最優(yōu)工藝選擇在對某些天然產(chǎn)物的提取中，由于目標天然產(chǎn)物的量往往很少，而樣品量又很大，如果采用一般的方法對這些天然產(chǎn)物進行提取，不僅耗時、耗物而且提取目標產(chǎn)物的收率很低，特別是產(chǎn)量有限、價格昂貴的樣品，因而需要對工藝進行優(yōu)化。喻菁等3采用了L9(34)正交試驗設(shè)計對忍冬藤中綠原酸的提取工藝進行了優(yōu)選，以綠原酸含量和轉(zhuǎn)移率為評價指標，對水提法、乙醇回流法、乙醇滲漉法等進行考察。綜合考慮，最佳提取工藝為滲漉法：乙醇濃度為40%，收集8倍量滲漉液，滲漉液流速為12mLKg-1min-1，該法提取較完全。楊佩鵬等4對桑皮纖維生物脫膠工藝研究的實驗中采用L9(34)的正交表，進行了四因素、三水平的試驗設(shè)計，考察了生物酶煮練、NaOH溶液濃度、煮練時間、Na2SiO4含量對脫膠工藝的影響，選擇了：生物酶煮練時間為60h；NaOH溶液濃度為10g/L；煮練時間為90min；Na2SiO4含量為9g/L纖維產(chǎn)率最高的最優(yōu)桑皮脫膠工藝。王忠壯等5采用了L9(34)正交表對太白木根皮的提取工藝進行了優(yōu)化，考察了提取次數(shù)、提取時間、溶劑用量、溶劑含醇量這四因素對提取工藝的影響。確定提取效果較好的條件：提取三次；提取時間1.0h；溶劑用量8倍；溶劑含醇量70%。經(jīng)明等6在篩選心衰顆粒提取工藝的研究中采用L9(34)正交表安排實驗，選擇了加水量為（藥材量的倍數(shù)）的12倍，提取次數(shù)為3次，提取時間為60min的的最佳提取工藝。吳芳等7在蛇床子總香豆素的測定及其提取條件的正交設(shè)計優(yōu)選中采用L9(34)正交表安排實驗，以蛇床子素、歐前胡素為定量指標成分，通過蛇床子浸出、水煎、超聲等提取方法的比較和篩選，確定乙醇濃度、水浴溫度、超聲時間、浸漬時間四因素對提取結(jié)果的影響，優(yōu)選出的條件為：75%乙醇在55水浴溫度下43Hz超聲提取90min是適合蛇床子素總香豆素提取的最佳條件。3 實驗條件的選擇 在分析化學(xué)實驗中, 常存在一系列不同的實驗條件,要從中選出最優(yōu)實驗條件,這樣才能在優(yōu)化試驗條件下得到較好的實驗結(jié)果或最低檢出限8。正交實驗設(shè)計可以對實驗進行兩方面的分析：直觀分析、交互作用。在眾多的正交試驗中，所考察的因素和位級是千變?nèi)f化的。有的試驗所要考察的因素較多，由于試驗條件的限制又不能多做實驗9。所以進行條件的優(yōu)化是相當必要的,實驗室制取CH4的條件選擇，蘇同福10對其操作條件進行了討論，選用L4(23)的正交表以無水CH3COONa、NaOH、CaO為因素，在多次試驗中對其直觀分析和方差分析后，實驗條件的最佳組合為：CH3COONa的質(zhì)量為1.5g、NaOH的質(zhì)量為CH3COONa質(zhì)量的60%、CaO的質(zhì)量為NaOH的100%，在5分鐘內(nèi)CH4的產(chǎn)率最高。4 其他張國權(quán)等11用均勻正交試驗設(shè)計優(yōu)化了影響熱溶性膜性能的因素，用均勻正交設(shè)計試驗UL16(45)進行了試驗，在設(shè)定的條件下使熱溶性膜綜合性能較優(yōu)的因素水平：干燥溫度為37，（石蠟）為3.761g/L，魔芋膠與卡拉膠的比例為1.298，（乳化劑）為1.094g/L，（PEG-400）為3.375mL/L。此外，正交實試驗設(shè)計還用于電廠化學(xué)中， 李建華等12設(shè)計了L9(34)正交表安排實驗，通過對實驗的極差分析，得到最佳再生工藝：鹽酸質(zhì)量分數(shù)4%，再生液流速3m/h，再生劑用量440kg，再生溫度20。同時進行了鍋爐化學(xué)清洗的正交試驗，通過極差分析得出的最佳清洗條件為：溫度120，介質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)1.5%，循環(huán)流速0.1m/L，洗爐時間為6h。 在計算機高速發(fā)展的今天，正交試驗設(shè)計應(yīng)用的范圍越來越廣，孫影13對SPSS13.0在化學(xué)正交試驗設(shè)計的應(yīng)用做了研究，以實驗室制取氫氣為例用 SPSS程序處理文獻的數(shù)據(jù)再通過正交設(shè)計模擬試驗從而得出了實驗室制備氫氣的最優(yōu)條件：H2SO4的濃度為30%，CuSO45H2O的量為0.6g，Zn的質(zhì)量為4g。 在化學(xué)組成隨環(huán)境等因素變化的研究中，由于變化因素不確定，從而在對目標的成分確定中往往需要克服這些變化的影響。所以需要確定變化的規(guī)律，楊穎14選用正交試驗設(shè)計方法，系統(tǒng)的分析了不同離地條件、不同造林方式、不同年齡、竹稈不同部位麻竹材化學(xué)成分變化規(guī)律，選了用L18(37)的正交表安排實驗，確定了影響麻竹材化學(xué)成分的首要因子是年齡，對各化學(xué)成分指標影響均極端顯著；其次是竹稈部位（包括垂直部位和水平部位），對部分化學(xué)成分指標影響顯著；而立地條件和造林方式，其對麻竹材化學(xué)成分影響不顯著。各因素對各化學(xué)成分指標影響重要程度的順序也有所不同。 在動物飼料的開發(fā)中，正交試驗設(shè)計法也廣泛應(yīng)用于這些研究中。楊紅軍等15采用L9(34)正交表安排了膨化生產(chǎn)SPF的嘗試，確定了水分含量為23%，喂料速度為24r/min、螺桿轉(zhuǎn)速為150r/min和膨化溫度為120或160時為滅菌的最佳工藝，通過分析飼料中的水分、粗蛋白、粗灰分、粗脂肪等飼料的概略成分，證明了上述方案為最優(yōu)方案。5 小結(jié)正交試驗設(shè)計廣泛的應(yīng)用于化學(xué)研究和生產(chǎn)中，對于多因素多水平的化學(xué)實驗，為了讓實驗操作簡單化、合理化，采用正交設(shè)計法進行底物和操作條件的優(yōu)選具有廣闊的應(yīng)用前景16。選擇科學(xué)的合理的測試指標 、因素、水平是整個正交實驗的重要步驟，對能否獲得最佳的反應(yīng)底物和操作條件具有重要的價值，對化學(xué)的發(fā)展與進步起了促進作用。參考文獻1閆軍,崔海萍,杜心康,王建江. 化學(xué)鍍銅法包覆鋁及氧化銅團聚粉體工藝研究J. 電鍍與精飾,2005,27(2):24-272張艷,魏金枝. 正交試驗用于精細工藝課程復(fù)配技術(shù)教學(xué)的體會J. 化工高等教育,2005,(2).3喻菁,王小平,徐強,. 忍冬藤葉中綠原酸的提取工藝研究J. 陜西中醫(yī),2008,29(6):7344楊佩鵬,武海良,吳長春,. 桑皮纖維生物脫膠工藝研究J. 絲綢,2006,(11)5王忠壯,高瑋,全山叢,胡晉紅. 太白楤木根皮的提取工藝研究J. 中國中藥雜志,1999,24(8):470-4726經(jīng)明,王宏,曾祖平,王永紅,何薇,. 正交試驗篩選心衰顆粒提取工藝的研究J. 中國實驗方劑學(xué)雜志,2008,14(8):29-307吳芳,劉新宇,陳連劍,郭華,范國榮. 蛇床子總香豆素的測定及其提取條件的正交設(shè)計優(yōu)選J. 中藥新藥與臨床藥理,2002,13(2):113-1158康偉芳. 論實驗誤差在選取實驗手段和方法中的作用J . 工業(yè)技術(shù)經(jīng)濟,1994 , (6) :59 - 60.9劉傳銀. 化學(xué)實驗的誤差分析及其優(yōu)化設(shè)計J. 鄖陽師范高等?？茖W(xué)校學(xué)報,2004,24(6):21-2310蘇同福. 實驗室制取CH4最佳條件的探討J. 許昌學(xué)院學(xué)報,2004,23(2:114-116.11張國權(quán),呂小歡,楊君. 最小綜合損失準則與多指標均勻正交試驗設(shè)計的優(yōu)化J. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2002,25(1)85-8812李建華,潘娟琴. 正交試驗設(shè)計及其在電廠化學(xué)中的應(yīng)用J. 工業(yè)水處理,2002,22(6):10-1313 孫影. SPSS13.