歐盟殘余應力標準EN153 05中文翻譯稿.pdf

EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 1 歐盟X射線衍射殘余應力測定標準EN 15305 2008中文翻譯稿 Non destructive Testing Test Method for Residual Stress analysis by X ray Diffraction 無損檢測 用X射線衍射進行殘余應力分析 的測試方法 摘 要 歐盟 X 射線衍射殘余應力測定標準 EN15305 2008 和美國標 準 ASTM E915 10 明確要求采用不假定剪切應力為零的完整應力 方程和橢圓擬合方法 否則會出現(xiàn) 系統(tǒng)誤差 用于擬合的 sin 2 值在正負 方向上最少需測量 7 個 建議做 9 個以上 測定鈦 合金材料殘余應力時用銅靶 X 射線管 如用其它靶材需考慮 X 射 線穿透深度不同帶來的與標準方法的差異 應選擇高能量分辨率 不易產(chǎn)生 X 射線輻射飽和的探測器 無應力鐵粉測定的精度要求 為正常 6 9MPa 最大 14MPa EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 2 ICS 19 100 無損檢測 用X射線衍射進行殘余應力分析 的測試方法 本歐洲標準于2008年7月4日經(jīng)歐盟標準委員會 CEN 批準 歐盟標準委員會成員國有義務按照歐盟標準無變更的給予標準國家地位 關(guān)于本 標準的最新目錄和題錄都可從歐盟標準委員會管理中心和歐盟成員國那里得到 本標準有三個官方版本 英語 法語 德語 任何被歐盟成員國翻譯且被歐盟 標準管理中心公布的標準擁有同官方標準一樣的地位 國家標準成員國包括 奧地利 比利時 保加利亞 塞浦路斯 捷克 丹麥 愛 沙尼亞 芬蘭 法國 德國 希臘 匈牙利 冰島 愛爾蘭 意大利 拉脫維亞 立陶宛 盧森堡 馬爾他 荷蘭 挪威 波蘭 葡萄牙 羅馬尼亞 斯洛伐克 斯洛文尼亞 西班牙 瑞典 瑞士和英國 EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITE EUROEEN DE NORMALISATION EUROPAISCHES KOMITEE FUR NORMUNG EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 3 目 錄目 錄 前言 7 簡介 8 1 范圍 8 1 范圍 8 2 參考標準 9 2 參考標準 9 3 術(shù)語 定義和符號 9 3 術(shù)語 定義和符號 9 3 1 術(shù)語和定義 9 3 2 符號和縮寫 9 4 原理 11 4 原理 11 4 1 測量的基本原理 11 4 2 兩軸應力分析 13 4 3 三軸應力分析 15 5 樣品 16 5 樣品 16 5 1 材料特性 16 5 1 1 概述 16 5 1 2 形狀 尺寸和重量 17 5 1 3 樣品成分 同質(zhì)性 17 5 1 4 晶粒尺寸和衍射區(qū)域 17 5 1 5 X射線穿透深度 17 5 1 6 涂層和薄膜 17 5 2 樣品準備 18 5 2 1 表面處理 18 5 2 2 深度應力分布圖 18 5 2 3 大型樣品或復雜形狀樣品 19 6 儀器 19 6 儀器 19 6 1 概述 19 6 2 儀器的選擇 19 6 2 1 概述 19 6 2 2 法 20 6 2 3 法 22 6 2 4 修改的 方法 23 6 2 5 其它衍射幾何 23 6 3 輻射的選擇 23 6 4 探測器的選擇 26 6 5 設備的性能 26 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 4 6 5 1 設備的校準 26 6 5 2 測角儀的性能 26 6 6 設備的資格及驗證 27 6 6 1 概述 27 6 6 2 設備的資格 27 6 6 3 合格設備的性能驗證 28 7 實驗方法 29 7 實驗方法 29 7 1 概述 29 7 2 樣品定位 30 7 3 衍射條件 30 7 4 數(shù)據(jù)采集 31 8 數(shù)據(jù)處理 32 8 數(shù)據(jù)處理 32 8 1 概述 32 8 2 衍射數(shù)據(jù)處理 33 8 2 1 概述 33 8 2 2 強度校正 33 8 2 3 衍射峰位置的確定 33 8 2 4 衍射峰位置的校正 34 8 3 應力計算 34 8 3 1 應變和應力計算 34 8 3 2 誤差與不確定性 35 8 4 結(jié)果的關(guān)鍵評估 35 8 4 1 概述 35 8 4 2 視覺檢查 35 8 4 3 定量檢查 36 9 報告 37 9 報告 37 10 實驗測定X射線彈性常數(shù)XEC 38 10 實驗測定X射線彈性常數(shù)XEC 38 10 1 簡介 38 10 2 加載設備 38 10 3 樣品 39 10 4 加載裝置的校準和樣品的調(diào)節(jié) 39 10 5 衍射儀測量 40 10 6 XEC的計算 40 11 參照樣品 標樣 41 11 參照樣品 標樣 41 11 1 簡介 41 11 2 無應力參照物 41 11 2 1 概述 41 11 2 2 無應力粉末準備 42 11 2 3 測量方式 42 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 5 11 3 應力參照標樣 42 11 3 1 實驗室 LQ 應力參照標樣 42 11 3 2 實驗室間 ILQ 應力參照標樣 43 12 局限性 43 12 局限性 43 12 1 簡介 43 12 2 次表面應力梯度的存在 44 12 3 表面應力梯度 44 12 4 表面粗糙度 44 12 5 不平表面 44 12 6 試樣微觀結(jié)構(gòu)的影響 45 12 6 1 織構(gòu)材料 45 12 6 2 多相材料 46 12 7 寬衍射峰 46 附錄A 歐洲XRPD標準化項目原理圖 48 附錄A 歐洲XRPD標準化項目原理圖 48 附錄B 殘余應力的來源 49 附錄B 殘余應力的來源 49 B 1 概述 49 B 2 機械加工 49 B 3 熱處理 49 B 4 化學加工 49 附錄C 應力狀態(tài)的確定 通用步驟 50 附錄C 應力狀態(tài)的確定 通用步驟 50 C 1 概述 50 C 2 使用變形確切的定義 51 C 2 1 概述 51 C 2 2 確定應力張量分量 51 C 2 3 和d0確定 52 C 3 使用近似的變形定義 53 C 3 1 概述 53 C 3 2 確定應力張量分量 53 C 3 3 確定 0和d0 52 附錄D 最新進展 55 附錄D 最新進展 55 D 1 采用二維衍射數(shù)據(jù)進行應力測量 55 D 2 近表面的殘余應力深度解析評價 散射矢量法 58 D 3 通過采用均衡條件確定應力剖面來提高精度 59 附錄E 測量數(shù)據(jù)處理細則 60 附錄E 測量數(shù)據(jù)處理細則 60 E 1 掃描強度校正 60 E 1 1 概述 60 E 1 2 發(fā)散狹縫轉(zhuǎn)換 60 E 1 3 吸收校正 61 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 6 E 1 4 背景校正 62 E 1 5 洛侖茲偏振校正 63 E 1 6 K Alpha2剝離 63 E 2 衍射峰位置的確定 64 E 2 1 重心法 64 E 2 2 拋物線擬合法 65 E 2 3 剖面函數(shù)擬合法 65 E 2 4 X 高度理論寬度中值 65 E 2 5 交相關(guān)法 65 E 3 衍射峰位置的修正 66 E 3 1 概述 66 E 3 2 殘余角度誤差 66 E 3 3 穿透深度修正 67 附錄 F 數(shù)據(jù)采集方法概述 69 附錄 F 數(shù)據(jù)采集方法概述 69 F 1 簡介 69 F 2 定義 69 F 3 不同采集方法概述 73 F 3 1 一般方法 73 F 3 2 法 74 F 3 3 Chi 法 76 F 3 4 組合傾斜法 也稱散射矢量法 78 F 3 5 修正的 chi 法 79 F 3 6 低入射角法 81 F 3 7 修正的 omega 法 83 F 3 8 二維檢測器的使用 84 F 4 和 的選取 85 F 5 立體投影 86 附錄 G 正應力測量步驟和專用應力測量步驟 88 附錄 G 正應力測量步驟和專用應力測量步驟 88 G 1 簡介 88 G 2 概述 88 G 2 1 簡介 88 G 2 2 單樣品正應力測量步驟 88 G 2 3 非常相似樣品專用應力測量步驟 88 譯者結(jié)語 89 譯者結(jié)語 89 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 7 前言 法國標準化協(xié)會的無損檢測技術(shù)委員會已精確制定了該標準 所有歐盟成員國應在2009年2月底前通過出版一個相同的文本或批注 給予本歐 洲標準國家標準的地位 與之沖突的國家標準應在2009年2月底前撤銷 需要注意的是本標準的部分可能來自某些專利 但歐盟標準委員會不負責對相關(guān) 專利進行鑒定 本歐洲標準關(guān)于 無損檢測 來自多晶體 非晶體材料的X射線衍射 由以下幾部 分組成 EN 13925 1 通用原理 EN 13925 2 步驟 EN 13925 3 測試儀器 EN 1330 11 無損檢測 術(shù)語 用于多晶和非晶體材料的X射線衍射中的 術(shù)語 為了闡述這些主題在不同標準間的關(guān)系 附錄A給出了粉末衍射技術(shù)典型操作的 圖解 根據(jù)歐盟標準委員會的內(nèi)部規(guī)定 所有歐盟成員國國家標準機構(gòu)有義務執(zhí)行本歐 洲標準 這些成員國有 奧地利 比利時 保加利亞 塞浦路斯 捷克 丹麥 愛沙尼亞 芬蘭 法國 德國 希臘 匈牙利 冰島 愛爾蘭 意大利 拉脫維 亞 立陶宛 盧森堡 馬爾他 荷蘭 挪威 波蘭 葡萄牙 羅馬尼亞 斯洛伐 克 斯洛文尼亞 西班牙 瑞典 瑞士和英國 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 8 簡介 晶體材料中的殘余應力可通過X射線衍射技術(shù)來確定 假設材料是彈性變形是線 性的 那么相關(guān)殘余應力就可通過計算獲得 本文講述了測試的原理和分析技術(shù) 1 范圍 1 范圍 本歐洲標準描述了應用X射線衍射分析在多晶試樣或部件近表面區(qū)域無損地測定 宏觀殘余應力或作用力的試驗方法 可以對有足夠結(jié)晶度的所有材料進行分析 但可能受下列條件的限制 簡要說明 見第12條 應力梯度 晶格常數(shù)梯度 表面粗糙度 不平表面 見5 1 2 強織構(gòu)材料 大晶粒材料 見5 1 4 多相材料 衍射峰重疊 寬衍射峰 本文不包括在上述條件下確定殘余應力的具體過程 本方法是基于EN 13925 1 中的反射角分散技術(shù) 本文的建議主要指應力分析 即衍射峰移位的確定 本標準不包括基于X射線回轉(zhuǎn)加速方法的殘余應力分析 也沒有詳盡的考慮該標 準在所有領域的應用 輻射防護輻射防護 身體的任何部位暴露在輻射下都會對健康造成損害 因此 無論在什 么時候使用輻射裝置 都應采取充足的預防措施來保護操作人員及周圍的人 每個 國家都應制定輻射保護的措施和輻射外泄的標準 如果某個國家沒有相關(guān)規(guī)定 那 么就需引用最新的國際核輻射保護條例 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 9 2 參照標準2 參照標準 下面的參照標準被應用于本文 至于標注日期的標準 只有被引用的才適用 沒 有標注日期的標準 包括經(jīng)過修訂的 最新版本才適用 EN 13925 1 2003 無損檢測 多晶和非晶體材料的X射線衍射 第一部分 測 量原理 EN 13925 2 2003 無損檢測 多晶和非晶體材料的X射線衍射 第二部分 步驟 EN 13925 3 2005 無損檢測 多晶和非晶體材料的X射線衍射 第三部分 儀器 ISO 5725 1 測量方法和結(jié)果的準確性 真實性和精度 第一部分 測量原理和定 義 ISO 5725 2 測量方法和結(jié)果的準確性 真實性和精度 第二部分 確定標準測量 方法的重復性和再現(xiàn)性的基本方法 3 術(shù)語 定義和符號 3 術(shù)語 定義和符號 本文運用了如下術(shù)語 定義和符號 3 1 術(shù)語和定義 3 1 術(shù)語和定義 3 1 1 殘余應力 3 1 1 殘余應力 存在于不受任何外力影響的材料內(nèi)部且可自我平衡的應力 3 2 符號及縮寫 3 2 符號及縮寫 2 衍射角 入射光線延長線和衍射光線之間的夾角 布拉格角 衍射平面和入射光線之間的夾角 入射光線和樣本平面間的夾角 樣本表面一固定方向和該表面上垂直于衍射晶面投射的 夾角 樣本的法線和衍射面法線間的夾角 軸垂直于包含 2 和 的面旋轉(zhuǎn) 的旋轉(zhuǎn)軸垂直于 和 軸 hkl 定義了h k和l的晶格表面 定義在 和 角方向的應變 d0 無應力樣本晶面間的距離 d 沿 和 角方向應變材料間的距離 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 10 S1 S2 S3 樣品坐標系 L1 L2 L3 實驗坐標系 1 2S2 hkl S1 hkl 晶面 hkl 的X射線彈性常數(shù) ii 正應力分量 i 1 2 3 ij 剪應力分量 i j i j 1 2 3 Z 距離樣本表面的距離 z X射線穿透深度 LP 洛倫茲偏振因子 A 吸收率 ILQ 實驗室間的 用于試件應力參照標準 LQ 實驗室內(nèi)部的 用于試件應力參照標準 cert 實驗室間的試件合格正應力參照標準 cert 實驗室間的試件合格切應力參照標準 ref 實驗室內(nèi)部試件正應力值 ref 實驗室內(nèi)部試件剪應力值 Lref 實驗室內(nèi)部試件衍射峰平均寬度 determined 限定試件正應力參照標準 determined 限定試件切應力參照標準 Ldetermined 限定試件衍射峰平均寬度參照標準 U 正應力標準變量 U 剪應力標準變量 r cert r cert 實驗室間的試件正應力 切應力及線寬參照標準 r ref r ref 實驗內(nèi)部試件正應力 切應力及線寬參照標準 R cert R cert 正應力 切應力的再現(xiàn)性 X射線的波長 Tr 應力張量軌跡 I hkl hkl衍射峰綜合強度 XECs X射線彈性常數(shù) sr and sR 重復性與再現(xiàn)性誤差 積分寬度 角方向的正應力 角方向的切應力 注 Elasticity constant也被叫作elastic constants EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 11 4 原理 4 原理 4 1 測量的基本原理 4 1 測量的基本原理 如圖如圖 S1 S2 樣本表面坐標軸 S1由操作者定義 S3 垂直于樣本表面的坐標軸 L1 L2 L3 實驗室坐標系統(tǒng) L3 垂直于晶格衍射表面而且是入射光線和衍 射光線的二等分線 樣本表面一固定方向和該表面上垂直于衍射晶面投射的 樣本的法線和衍射晶面法線間的夾 S 壓應力和切應力的測量方向 圖1 X射線衍射應力測試的正交坐標系 圖1 X射線衍射應力測試的正交坐標系 根據(jù)彈性力學理論 在宏觀各向同性晶體材料上角度 和 見圖1 方向的應變 可以用如下方程表述 2 222 11122332332112212 21323 11 cos cossinsin2 sin 22 1 cossin sin2 2 hklhklhklhkl hkl SSS S 應力分量 和 為方向 S 上正應力和剪切應力 見圖 1 22 112212 cossinsin2 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 12 1323 cossin 其中方程 1a 1b 1c 中的符號表示 hkl 在晶面 hkl 角度 和 方向上的應變 1 hkl S和 2 1 2 hkl S 晶面 hkl 的X射線彈性常數(shù) 111213 在坐標S1 S2和S3 圖1 方向上的正應力分量 12 S1和S2平面內(nèi)的剪應力 13 S1和S3平面內(nèi)的剪應力 23 S2和S3平面內(nèi)的剪應力 樣品平面一固定方向和該平面上垂直于衍射晶面投射的夾 角 樣品法線和衍射晶面法線之間的夾角 角方向的正應力分量 1112 在S1 S2方向上的正應力分量 角方向的剪切應力分量 晶格間的應變 能用下面的方程表示 0 0 sin In In sin hkl d d 或者使用近似方程 0 0 hkl dd d 或者 0 cot hkl 其中 d 在晶面 hkl 角度 和 法線方向上的間距 0 d 同一晶面 hkl 上無應變時的間距 0 與 0 d 關(guān)聯(lián)的布拉格角 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 13 與 d關(guān)聯(lián)的布拉格角 方程 2c 是近似估計 不應被使用 使用方程 2b 計算時 0 d 可以用合適的 d sin2 曲線插值計算 詳見附錄 C 使用方程 2a 時不需要知道 0 d 和 0 的 精確值 對大多數(shù)材料來說 X射線的穿透深度大約只有數(shù)十微米 因此通常都假定 13 0 在很大穿透深度或者多相材料的情況下 參見第12條 因此 方程 1 能簡化成 222 111222112212 21323 1 cossinsin2 sin 2 1 cossin sin2 2 hklhklhkl hkl SS S 其中符號的定義同方程 1a 1b 1c 一般方法中 和 方法 參見 6 2 條 旋轉(zhuǎn)角度 等于樣品表面法線的旋轉(zhuǎn) 其他方法中角 和樣品旋轉(zhuǎn)之間存在一定的關(guān)系 因此更加復雜 參見附錄 F 注意晶面 hkl 的彈性常數(shù)可能與宏觀體積下的值有顯著的不同 參見第10條 4 2 兩軸應力分析兩軸應力分析 從多晶材料的X射線衍射實驗中可以測出在不同的 和 角度下 的值 如果 壓力狀態(tài)是二軸的 則方程 3 中 和 2 sin 為線性關(guān) 系 hkl hkl 2 hkl 21 1 S sinS Tr 2 4a 其中 12 Tr 方程 4a 中的符號含義與方程 3 相同 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 14 二軸應力狀態(tài)下實驗數(shù)據(jù)應當是一條直線 參見圖2 方向的應力 可以由 直線的斜率算出 hkl 2 hkl 2 sin 1 S 2 4b 如圖如圖 角度 和 方向上測量的應變 樣品表面法線方向與衍射晶面法線方向的夾角 圖圖 2 平面應力狀態(tài)下 平面應力狀態(tài)下 為定值時的為定值時的 2 sin 圖示例圖示例 圖2中材料處于 400MPa 0的應力狀態(tài)下 其X射線彈性常數(shù)為 hkl 61 2 1 S6 8 10 MPa 2 4c 的值與 角值的正負性相一致 成平方關(guān)系 直線通過等式 4a 采用最小 二乘法擬合 由于 0 d的精度不夠高 由 p T 得到的應力值不能用于后續(xù)計算 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 15 4 3 三軸應力分析三軸應力分析 如果在垂直于樣品表面的平面上有剪應力存在 13 0和 或 23 0 則 與 2 sin 的函數(shù)關(guān)系是一個橢圓曲線 在 0和 圖 圖 6b 角負向補償 角負向補償 0 4 且 應該對n數(shù)進行報告 計算正應力和切應力的臨界差異值CD n n rRCD 1 2 122 以及 n n rRCD 1 2 122 9 計算出ILQ樣本上n次測量得到的 i 值和 i 值 i 1 n 并求出其平均值 n i i n 1 1 以及 n i i n 1 1 10 如果正應力和切應力滿足以下兩個條件 測角儀才算合格或得到驗證 CD ref 以及 CD ref 11 公式 9 10 11 中 CD 正應力的臨界差異 CD 切應力的臨界差異 R R 可再現(xiàn)性數(shù)值 r r 可重復性值 見第11 3 2條 n次測量所得的平均正應力 i 第i次測量所得的正應力 n次測量所得的平均切應力 i 第i次測量所得的切應力 ref LQ樣本的正應力值 ref LQ樣本的剪應力值 6 6 3 合格設備的性能驗證合格設備的性能驗證 6 6 3 1 概述概述 驗證過程應在一個無應力的樣本和一個應力參考樣本 ILQ或LQ 上進行 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 29 6 6 3 2 無應力樣品上儀器的性能驗證無應力樣品上儀器的性能驗證 驗證過程在無應力樣品上進行 在6 6 2 2基礎上繼續(xù)進行 注 資格和驗證過程中n可以選擇不同的值 6 6 3 3 應力參考樣本上的儀器的性能驗證應力參考樣本上的儀器的性能驗證 如果使用了一個LQ應力參考樣本 應驗證以下條件 確定應力應滿足 2 determinedref r 12 確定剪應力應滿足 2 determinedref r 13 衍射峰的確定寬度應滿足 2 determinedref L r LL 14 公式 12 13 14 中 ref LQ樣本的正常應力值 determined 應力參考樣本的確定正應力值 ref LQ樣本的切應力真實值 determined 應力參考樣本的確定切應力值 Lref LQ樣本的衍射峰的平均寬度 Ldetermined 應力參考樣本衍射峰的確定平均寬度 r r rL 實驗室獲得的內(nèi)部樣本的重復性 見第11 3 1 3 如果使用了一個ILQ應力參考樣本 在6 6 2 3基礎上繼續(xù)進行 7 實驗方法實驗方法 7 1 概述概述 執(zhí)行X射線殘余應力測量時 應遵循以下步驟 驗證衍射儀的校準情況 見第6 6條 并在適當情況下 驗證探測器的校 準 試樣的定位 見第7 2條 衍射條件的選擇 見第7 3條 測量條件的選擇和數(shù)據(jù)收集 見第7 4條 衍射峰目視檢查 見第8 4 2條 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 30 數(shù)據(jù)處理 見第8條 報告 見第9條 7 2 試樣定位試樣定位 殘余應力測量方向通過樣品坐標和衍射的X射線束入射方向來定義 要測量的樣本應置于測角儀的旋轉(zhuǎn)中心 見第6 5 1 樣品擺放應被測應力在 感興趣的方向上 見圖1 在可能的情況下 盡可能選擇輻照表面區(qū)域曲率小 平面表面的應力梯度可以忽 略不計的樣本 見第12條 輻照區(qū)域的位置應準確地定義 該區(qū)域可以通過 用蠟掩蓋部分樣本來保持不變 然而 在 角度較高的情況下 掩蓋膜的厚度 可能誘發(fā) 陰影區(qū) 的產(chǎn)生 因此 應該限制 角度范圍 根據(jù)測角儀的設置 檢測區(qū)域的中心與測角儀的旋轉(zhuǎn)中心 見第6 5 1 間的距 離應在10 100 m的范圍內(nèi) 角拐點的不正確的定位 會導致切應力測量值不 準確 試樣表面上的 或 角的大小應該是不變的 如第6 6條所述的驗證操作 定位程序可以在參考樣本的幫助下進行檢測 7 3 衍射條件衍射條件 考慮的相以及使用的衍射峰的參數(shù)應該是已知的 應選擇適當?shù)木嫜苌?波長和儀器條件來獲得 高衍射角 沒有重疊的衍射峰 良好的背景定義 足夠的平均深度信息 表1給出了常用的條件 第6 3 微觀結(jié)構(gòu)的影響 晶粒尺寸 織構(gòu) 多相材料等 或應力梯度 可以使衍射峰的 分析變得困難甚至不可能 在這種情況下 在不同階段或不同的晶體晶面情況下 進行測量得到的應力值可能會有所不同 見第12條 往往在有織構(gòu)的樣本上對具有高多重反射進行測量是有利的 如果試樣的晶粒尺 寸較大 它也可能有助于選擇一個高多重反射和 或一個有更深穿透深度的波長 這些問題的先備知識 有利于最佳運行工況的選擇以更好地促進數(shù)據(jù)處理 與以前的數(shù)據(jù) 測量進行精確的比較 對檢查以前使用的晶面和波長是有用的 如果可能的話 選擇相同的晶面和波長 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 31 詳細信息 參閱第12條 7 4 數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集 數(shù)據(jù)收集的主要參數(shù)是 a 計數(shù)時間和步長 要求獲得足夠精確衍射圖案 見第8 4 2 的計數(shù)時間會隨著所選的電子管 光 學系統(tǒng) 探測器 見EN13925 3 2005的第4 3 和樣品特征而變化 應收集足夠的數(shù)據(jù)點來描述衍射峰上半部分 步長應在FWHM 20和FWHM 10 之間 測量范圍和背景的選擇應按照EN13925 2 2003 6 3 如果另一個衍射峰接近測 得的峰值時應注意 衍射范圍應受到限制使之不受減去背景的干擾 有時不減去 背景 可以比一個減去較差估算的背景獲得更好的結(jié)果 b 和 角的選擇 如果在垂直于試樣表面的平面上被檢測的 方向上沒有剪應力 至少要測量 四到五個sin2 值 且sin2 值應盡可能大 一般為0 5或以上 同時建議每個 sin2 值的間距一樣大 由于散焦問題或光束溢出 最大 值是有實際限制的 例如在聚焦幾何體中 通常比理論極限小15 在 法中 90 在 法中 如果在垂直于試樣表面的平面上被檢測的 方向上可能有剪應力存在 至少要在 正負 方向上測量7個sin2 值 以對 進行拆分分析 建議做9個以上測量 對于 法 當 拆分分析需要使用負 角時 建議使用假性負角度 即 角沿 旋轉(zhuǎn)180 因為對試樣的位移和赤道束錯位很敏感 即使這些是小錯誤 如果主要方向是不知道的 滿應力 張量的測定至少需要三個獨立 方向 選擇 這些方向的一般方法是選擇0 45 和90 但最好是使用一個更大 的范圍 和 或更多的獨立 角度 為了獲得應力值的不確定性至少需要有四個 值 不 同的 角的選擇方法應該根據(jù) n o 180 式中 是 角之間的差異 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 32 n 是獨立的 角的個數(shù) 對于每個 在 sin2 值域中至少有7個 的方向 其中包括正值和負值 與某一特定方向 測定的應力作對比 滿應力張量的的測定需要無應力晶格間距 值d0 以及計算樣品表面的應力值時所需的精度 約為1 105 c 搖擺 此方法適用于大晶粒積材料 比如鑄件 鍛件 焊接件等等 旨在提高產(chǎn)生衍 射信號的區(qū)域的數(shù)量 大體的建議如下 1 圍繞任意軸 擺動樣品來提高受衍射晶粒的數(shù)量 擺動可 能高達 10 甚至更多 但是 并不推薦使用 10 以上的擺動 使用擺動樣品 的方法時 每一步的采集時間應該大于一個完整振蕩整數(shù) 使用線陣探測器的掃描模式時 整合發(fā)生在相當于 擺動的 角度范圍內(nèi) 使用面探測器 整合產(chǎn)生衍射波形時 實際上整合的是各種導致虛擬擺動的 衍射矢量 見附錄 D 范圍內(nèi)收集的數(shù)據(jù) 2 在測量期間 為了覆蓋更大的表面區(qū)域 向 S1 和 或 S2 移動樣品 測量中 S1 和 S2 方向的移動都能顯著改善衍射峰輪廓 注 繪制應力圖時 此轉(zhuǎn)換不可用 d X 射線管功率 X 射線管大體上應該在接近其最大功率運行 以便在可能的最小時間內(nèi)輸出 衍射峰 8 數(shù)據(jù)處理 8 數(shù)據(jù)處理 8 1 概述 8 1 概述 本節(jié)闡述數(shù)據(jù)處理 衍射峰的分析和應力的計算可以使用特殊衍射儀使用的所有軟件以及其他軟件 所使用軟件必須有此條中數(shù)據(jù)處理所需的工具以及第 9 條所述報告所需工具 測量數(shù)據(jù)的完整處理分為三步 1 處理衍射數(shù)據(jù) 得出波峰位置 2 通過波峰位置計算應力 3 結(jié)果評估 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 33 8 2 衍射數(shù)據(jù)處理 8 2 衍射數(shù)據(jù)處理 8 2 1 概述 8 2 1 概述 大致的衍射數(shù)據(jù)處理和分析記錄在 EN13925 1 2003 第 6 條以及 EN13925 2 2003 第 6 條 附錄 D 和附錄 E 8 2 2 強度矯正 8 2 2 強度矯正 采用適當?shù)膹姸刃Ｕ绞娇梢垣@得精確的衍射峰定位 常用的校正方法如下 發(fā)散狹縫校正 吸收因子 A 洛倫茲偏振因子 LP 2 剝離 詳細的衍射數(shù)據(jù)處理見附錄 E 8 2 3 衍射峰位置的確定 8 2 3 衍射峰位置的確定 現(xiàn)存在幾種確定衍射峰位置的方法 所選擇的方法都有其對應的參數(shù) 最常用的 有 a 重心法 1 古典重心 2 滑動重心 3 閾值重心 4 中心重心 b 多項式擬合 1 3 點拋物線 2 多點拋物線 3 高階多項式 c 曲線函數(shù)擬合 1 高斯 2 洛倫茲也稱為柯西 3 修改的洛倫茲 皮爾遜七 M 2 4 中級洛倫茲 皮爾遜七 M 1 5 5 皮爾遜七 6 偽福格特 7 福格特 8 皮爾遜四 d 在 高度的中間寬度法 1 半高寬 50 高 2 2 3 高 67 高 e 交互相關(guān)法 其他方法也是可能的 所選擇的方法應保證良好的重復性 請參考附件 E 的詳細 信息 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 34 8 2 4 衍射峰位置校正 8 2 4 衍射峰位置校正 在低吸收率材料情況下 其透明度產(chǎn)生衍射峰位置的變動 見 5 1 5 節(jié) 數(shù)據(jù) 應該被修正 見附錄 E 3 2 應該先估算可能存在的不可避免的誤差 EN13925 3 2005 附錄 C 2 8 3 應力計算 8 3 應力計算 8 3 1 應變和應力計算 8 3 1 1 應變計算 8 3 1 應變和應力計算 8 3 1 1 應變計算 公式在 4 1 已給出 8 3 1 2 應力計算 8 3 1 2 應力計算 1 X 射線彈性常數(shù)的選擇 分析中材料的 X 射線彈性常數(shù) 1 hlk s和 2 1 2 hlk s 通過實驗得到 見第 10 條 也可以通過力學模型得到 例如 Kr ner Mori Tanaka Hill models 或者 參考文獻 不推薦使用 Voigt 和 Reuss 模型 如果 X 射線彈性常數(shù)已知 那就不推薦使用宏觀彈性常數(shù) 注 1 應力計算中使用不恰當?shù)?X 射線彈性常數(shù)會引起嚴重的應力計算系統(tǒng) 錯誤 這是因為殘余應力是與 X 射線彈性常數(shù)成比例的 注 2 X 射線彈性常數(shù)應該通過實驗決定 原因是他們可能和大塊材料有 40 的不同 注 3 計算應力時不正確的 X 射線彈性常數(shù)的使用在對比性的測量中是可以 接受的 應該報告使用的 X 射線彈性常數(shù)及其來源 2 應力計算 a 單一方向分析 沒有剪切應力時 數(shù)據(jù)使用直線 方程 4a 否則使用橢圓曲線 方程 3 b 張量分析 應該選擇合適的樣本程序與方程 5 配對 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 35 8 3 2 誤差和不確定性 8 3 2 誤差和不確定性 8 3 2 1 概述 8 3 2 1 概述 錯誤和不確定性的來源可能是 材料 微觀結(jié)構(gòu) 化學成分的一致性 應力的一致性等等 實驗參數(shù) 衍射參數(shù) 見 EN13925 2 2 等角度特殊的選擇 力學模型的選定 二軸 三軸 各向異性等等的模型 報告中應含評估不確定性所用的方法的資料 8 3 2 2 誤差 8 3 2 2 誤差 應該盡可能地減少誤差誤差 除了 12 條中提到的事項 還應注意以下方面 光線的失調(diào) 探測器校準 在一維或者二維靈敏探測器情況下 光束偏離 樣品轉(zhuǎn)移 衍射數(shù)據(jù)處理時所用程序 應力計算中力學模型和方法的選擇 在使用高 2 角度時這些錯誤會小得多 8 3 2 3 不確定性 8 3 2 3 不確定性 不確定性是由幾個方面組成的 最?？紤]的因素是 計數(shù)統(tǒng)計 衍射峰位置的可重復性主要受峰的高度 峰背比 信噪比影響 應變值分散 可以通過最小樣本方差從應變值的標準差中得出 大體上 標準差應該會給出 也可以使用置信區(qū)間 8 4 結(jié)果的關(guān)鍵評估 8 4 結(jié)果的關(guān)鍵評估 8 4 1 概述 8 4 1 概述 檢驗所有在 8 4 2 和 8 4 3 中所列的規(guī)范 如果有不滿足規(guī)范的 應該 1 驗證不在限制條件內(nèi) 見 12 條 2 重新處理數(shù)據(jù) 見 8 條 3 重新進行測量 8 4 2 視覺檢查 8 4 2 1 單一衍射峰 8 4 2 視覺檢查 8 4 2 1 單一衍射峰 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 36 檢查鄰近衍射峰重疊情況 衍射峰的斷裂 形狀的不規(guī)則以及背底 8 4 2 2 整套衍射測量 8 4 2 2 整套衍射測量 根據(jù)以下步驟檢查數(shù)據(jù) 繪制以下對應 2 sin 量中的一個 2 2 hklhklhklhkl d 檢查非線性和非橢圓的狀態(tài) 見圖 2 和 3 經(jīng)過附錄 E 1 更正的總強度 hkl I 應該對應 2 sin 繪制 這些強度可能與一個 隨機無紋理樣本記錄的所有 角度相同 強度的巨大變化象征著高織構(gòu)材料或者 粗糙的衍射面 見 12 條和 8 4 3 2 對應著 2 sin 繪制峰的寬度 觀察到逐漸變化往往是因為聚焦的影響 建議 檢查突然的變化 8 4 3 定量檢查 8 4 3 1 單一衍射峰 8 4 3 定量檢查 8 4 3 1 單一衍射峰 至少滿足以下條件衍射峰才考慮用作進一步的分析 實驗得出的平均峰寬的 0 8 倍 峰寬 實驗得出的平均衍射峰寬的 1 2 倍 衍射峰的最大強度 背景 300 個計數(shù)以上 建議與先前相同或者類似材料的實驗比較 8 4 3 2 整套衍射測量 8 4 3 2 整套衍射測量 至少滿足以下條件整套衍射測量的數(shù)據(jù)才考慮被用作進一步的分析 完整資料的綜合強度比 max min hkl hkl I I 應該小于 3 以便排除織構(gòu)材料 衍射峰寬標準差應該小于平均寬的 10 常規(guī)應力的不確定標準 a 如果 2 1 400 1 2 hkl S 那么應該有 2 1 1600 1 2 hkl u S 15a b 如果 2 1 400 1 2 hkl S 那么應該有 2 11 1600 1 2 4 hkl u S 或者 小 于兩者中最大的 15b EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 37 剪切應力的不確定度標準 2 1 10000 1 2 hkl u S 16 公式 15a 15b 16 中 u 正應力的標準不確定度 u 剪切應力的標準不確定度 2 1 2 hkl S 晶面 hkl 彈性常數(shù) 9 報告 9 報告 應該記錄實驗情況 分析過程和結(jié)果 尤其需要記錄以下信息 a 本文參考文獻 b 之前可能改變樣本表面情況的壓力測試中所采取的措施的細節(jié) 經(jīng)過打磨 拋光 機械的或者電氣化學的 和化學處理 如果使用材料分層剝離來完成 橫斷面深度應力的測量 應該記錄剝離材料方法的細節(jié) c 樣品的詳細信息 比如設圖解來解釋要點以及解釋測量過程 d 設備種類 包括樣品夾持器種類 e 技術(shù)參數(shù) X 射線發(fā)射器的電流和電壓 K 過濾器 如果用到的話 hkl 1 hlk s和 2 1 2 hlk s的值 所用的參照樣品 照射區(qū)域范圍 2 范圍 2 步長 計步時間 和的值 f 所使用常規(guī)擬合的主要信息 或者 如果不可知 分析數(shù)據(jù) 衍射峰測定方 法 所使用軟件包的名字及版本 峰值常規(guī)擬合所用的變量 比如 選擇傾 斜或者不變的背景 重心計算中峰值的比重 g 殘余應力分析所用方法 比如 兩軸還是三軸法 h 結(jié)果 1 相關(guān)圖表 2 殘余應力所確定的值 3 8 3 2 中定義的壓力值不確定度和置信水平的值及類型 如果需要的話 報告至少應該包含 i 文件的參考文獻 j 樣品的詳細信息 比如設圖解來解釋要點以及解釋測量過程 k 測量標準一致性的相關(guān)信息 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 38 l X 射線彈性常數(shù) m 結(jié)果 1 相關(guān)圖表 2 殘余應力所確定的值 3 8 3 2 中定義的壓力值不確定度和置信水平的值及類型 如果需要的話 報告也應該包括 n 22 sin sind 或者曲線以及觀察概況 如果所記錄的衍射峰是不規(guī)則的 比如 因為結(jié)構(gòu)質(zhì)地 合適的做法是 所有衍射峰都和結(jié)果一起記錄 o 樣本的化學成分 溫度記錄以及任何對其進行的操作的主要信息 p 如果產(chǎn)生了應力沿深度摻雜分布圖 每次測量與表面位置比較的深度都應該 被記錄 如果深度的變化是通過 X 射線波長或者強度的變化得到的 記錄表 面下的衍射發(fā)射器重心的位置 并指出重心的位置是如何得到的 10 實驗法測定 X 射線彈性常數(shù) XEC 10 實驗法測定 X 射線彈性常數(shù) XEC 10 1 簡介 10 1 簡介 為了得到正確的殘余應力計算結(jié)果 應該使用 X 射線彈性常數(shù) 1 hlk s和 2 1 2 hlk s 正如此章所寫 這些常數(shù)可以從文獻中找到 可以從微觀或者宏觀力學模型中計 算出來 也可以實驗得出 實驗得出的數(shù)據(jù)只對單相材料有效 多相材料的情況下需要力學模型來解釋結(jié)果 15 10 2 加載設備 10 2 加載設備 常數(shù)的測量需要特殊的設備以便在衍射儀里裝載樣品 考慮到測量幾何學 此設備的設計要提供照射區(qū)域的均布載荷 在加載過程中 被加載樣品的衍射儀測量區(qū)域應該始終在測角儀的中央 負載可以是單純的拉力 剪切力和彎曲 通常使用四點彎曲 為了測量應力 應該使用力測量器或者應該在樣品上安裝變形測量器 加載設備 應該在之前就校準好 10 3 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 39 如圖 如圖 S1 S2 樣品坐標系 L3 實驗室坐標系 樣品法向量和衍射晶面法向量的夾角 A 作用力 B 入射光 C 衍射光 D 應變計 圖 8 使用 4 點彎曲試驗測定 X 射線彈性常數(shù) 圖 8 使用 4 點彎曲試驗測定 X 射線彈性常數(shù) 在圖 8 中的是拉力 測量方法是 法 10 3 樣品 10 3 樣品 X 射線彈性常數(shù)測試中所用的樣品必須與殘余應力測量實驗中所用樣品是同一 材質(zhì)的 化學成分 微觀結(jié)構(gòu)等等 必須精確的控制施加的力 如果使用應變片或者延伸儀 宏觀彈性常數(shù) E 和 是 必須知道的 如果使用應變片 應在樣品上安裝多個應變片 至少有一個應變片 與樣品的縱軸平行 應變片安裝越是靠近測量區(qū)域越好 10 4 加載設備的校準和樣品的調(diào)整 10 4 加載設備的校準和樣品的調(diào)整 此設備 用于安裝應變片的樣品 應該用標準牽引測試機 比如拉力測試機 或 者校準過的靜負載校準 測量區(qū)域的應力通過負載及幾何的函數(shù)確定 校準步驟為 在負載和非負載情況下 從 0 到 75 屈服負載 指與樣本屈服極限值相同的 負載 至少運行兩圈 以便檢查變形測量器電信號是否在每圈結(jié)束歸零 在負載和非負載情況下 從 5 到 75 屈服負載至少運行 3 圈 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 40 10 5 衍射儀測量 10 5 衍射儀測量 裝置應該設置在衍射儀中央使得樣品能根據(jù) 7 2 放置 應該提供不同的負載 而 且每次測量都應該沿著樣品的縱向操作 在測試區(qū)域施加的應力或者應變應該經(jīng)過評估 比如用應變片 測量應該從高負載開始 從而在測試中減少負載來避免由樣品非彈性形變帶來的 影響 最小的加載步幅應該是 5 均勻分布于屈服負載的 70 和 5 之間 10 6 XEC 的計算 10 6 XEC 的計算 每次負載中 平均外力都應該計算出來以便確定 2 2113311213233111 111 sinsin2 222 hklRRAhklRhklRhklRA SSSSTr 17 每個負載的橢圓曲線 2 sinsin 2 abc 都應該畫出 斜率 a 法線 b 和截距 c 由最小二乘法得出 2113311 1 2 hklRRA aS 18a 213 1 2 hklR bS 18b 233111 1 2 hklRhklRA cSSTr 18c 公式 17 18a 18b 18c 中 晶格面 hkl 中角 和角 確定方向上的應變 2 1 2 hkl S 晶格面 hkl 彈性常數(shù) 11 A 施加的應力 112233 RRR 和 殘余正應力 13 R 殘余剪切應力 R Tr 殘余應力軌跡 斜率 a 對應外加的應力 直線的斜率為 2 1 2 hkl S 法線 b 值對應外加應力 與橫向線之間斜率為 0 截距 c 值對應外加應力 直線的斜率為 1 hkl S EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 41 不確定度需要估計和賦值 比如通過最小二乘法 11 參照樣品 標樣 參照樣品 標樣 11 1 簡介簡介 設備不正確的對中會導致衍射峰的移位 為了驗證對中 使用一個平坦的無應力的標樣 比如建議使用粉末 在對中驗證以后 無壓力樣品的測量解釋了測角儀不可銷除的錯位或者電子和機 械偏移的影響 對應力標樣的測量一致地指出校準狀況 11 2 無應力參照樣本 11 2 無應力參照樣本 11 2 1 概述 11 2 1 概述 使用參照粉末應該會有一個與被測試樣品衍射峰相同位置的衍射峰 見 EN 13925 3 粉末應該有良好的晶體結(jié)構(gòu)以及足夠的各向反射強度 對粉末進行熱處理有時有 利于提高衍射峰的辨識度 11 2 2 無應力標樣準備 11 2 2 無應力標樣準備 可根據(jù) EN13925 2 2003 的 4 2 章來準備無應力參考樣品 通常這樣的準備需要 一個平坦的無晶體基底 比如玻璃盤 可以通過以下方法鋪上一層粉末 a 從液體 比如 二丙醇 中沉降 b 盡可能薄地刷上一層油脂 撒上粉末 輕輕地壓 小心地抖掉多余的粉末 c 在雙面膠粘薄膜上沉淀 輕輕壓 小心抖掉多余的 d 用油脂混合粉末 在玻璃盤上沉淀混合物 然后放平玻璃盤來獲得一個平坦 表面 e 用油性的液狀膠和溶劑 無晶體 混合粉末 在玻璃盤上沉淀混合物 然后 放平玻璃盤來獲得一個平坦表面 注意不要溶解粉末或者基底 或者引起化學作用 比如聚合作用 因為可能會 產(chǎn)生應力 對于 a b 和 c 粉末的附著力應該通過把樣品倒置來檢測 并且檢查掉落的粉末 建議使用平均原子質(zhì)量高的混合物 以便有足夠清晰的粉末衍射圖案 并通 過粉末的吸收減少基底材料的衍射強度 EUROPEAN STANDARD EN 15305 2008 August 2008 愛派克測試技術(shù) 上海 有限公司組織翻譯 42 不推薦使用單晶薄板 比如硅晶圓 做平面底層 因為一些 的重合引起底 層非常強烈的衍射會有損害儀器的危險 油脂和雙面膠粘薄膜能夠使參照粉末圖形背景產(chǎn)生一個顯著的起伏 所以油脂層 和雙面膠粘薄膜越薄越好 參照樣品表面的位置通常使用力學千分尺 在這種情況下有精確厚度的薄金屬板 能被放在粉末和裝置之間以便準確定位其表面 11 2 3 測量方式 11 2 3 測量方式 參照樣本角 2 和