工業(yè)氫氧化鈉中鐵含量的測定詳解.ppt

無機化工產(chǎn)品檢驗 項目教學法 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定工作過程 一 教學目標二 教學任務三 教學設計四 教學實施 一 教學目標 使學生具備工業(yè)氫氧化鈉中鐵含量的測定能力檢驗過程符合GB T3049一2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法方法要求6學時完成子項目工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定檢驗任務 二 教學任務 根據(jù)學習性工作任務 完成資料收集 歸納和整理 解讀標準 提交項目的檢測預案討論 優(yōu)化檢測預案完成工業(yè)產(chǎn)品鐵的測定 按照標準要求對其質(zhì)量進行評定 三 教學設計 布置項目任務 檢測預案形成 檢測預案表述 交流與評價 檢測預案修正與審核 鐵含量測定 檢驗報告完成 項目效果評價 四 教學實施 4 1檢測預案表述與評價 儀器設備精度保證 問題一為什么要進行儀器波長校正 怎樣校正 問題二為什么要進行吸收池配套性檢驗吸收光譜曲線制 問題三為什么要確定測量波長 怎樣確定 標準曲線是定量標尺 問題四為什么要準確繪制標準曲線 關鍵點在哪里 4 2教師講解相關知識 問題與評價 保證儀器測量時的精度和測定結果準確度 利用鐠銣玻璃濾光片或鈥玻璃濾光片特征吸收峰采用 逐點法 進行儀器波長校正 問題1為什么要進行儀器波長校正 怎樣校正 提高分光光度法測試的準確度 進行測試時 要求同一光徑比色皿的透光率要盡可能一致 即透光率差應滿足 0 5 問題2 為什么要進行吸收池配套性檢驗 不同物質(zhì)對光選擇性吸收程度 吸光度A 不同 物質(zhì)測量波長也不同 由吸收光譜曲線確定物質(zhì)測量波長 它是以波長為橫坐標 吸光度為縱坐標作圖所得曲線 曲線上最高點 吸光度A最大 所對應的波長叫最大吸收波長 max 就是所需的測量波長 問題3 為什么要確定測量波長 怎樣確定 標準曲線是用標準曲線法進行定量的依據(jù) 如何確定鐵含量與吸光度關系是關鍵點 1 標準比色液的配制的吸光度控制在0 2 0 8范圍內(nèi) 2 方法 調(diào)標準比色液濃度 比色皿厚度 問題4 為什么要準確繪制標準曲線 關鍵點在哪里 4 3檢測預案修正與審核 1 儀器調(diào)整與試劑配制 所有試劑均為分析純 水為蒸餾水 2 稱樣和試液的制備3 空白試驗4 標準曲線繪制5 樣品的測定6 結果描述 4 4鐵含量測定 鄰菲啰啉比色法測定三氧化二鐵 一實驗目的與要求實驗目的掌握鄰菲啰啉比色法測定三氧化二鐵方法 原理實驗要求會用分光光度計 會繪制和正確使用標準曲線會優(yōu)化測定條件和消除干擾會用鄰菲啰啉比色法測定硅酸鹽中三氧化二鐵 實驗原理 用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵 在pH2 9時 二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物 于分光光度計最大吸收波長510nm處測量其吸光度 且顏色強度與鐵的含量成比例 借以比色測定鐵 試驗試劑 鹽酸 氨水 硫酸 鹽酸羥胺溶液 10g L 乙酸乙酸鈉緩沖溶液 pH 4 9 稱取272g乙酸鈉 溶于水 加240ml冰乙酸 稀釋至1000ml 試驗試劑 鐵標準貯備溶液 1ml含有0 200mg鐵 稱取1 4043g硫酸亞鐵銨 準確至0 0001g 溶于200ml水中 加入20ml硫酸 冷卻至室溫 移入1000ml容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 鐵標準使用溶液 1ml含有0 010mg鐵 取25 00ml鐵標準溶液 6 移入500ml容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 該溶液要在使用前配制 對硝基酚溶液 2 5g L 1 10 菲啰啉 溶液 2 5g L 四實驗操作要點 依次取0 0ml 1 0ml 2 5ml 4 0ml 5 0ml 8 0ml 10 0ml 12 0ml 15 0ml鐵標準溶液于50ml比色管中 分別在每個比色管中 加0 5ml鹽酸并加入約10ml水 然后加入5ml鹽酸羥胺溶液 20ml緩沖溶液及5ml 1 10 菲啰啉 溶液 用水稀釋至刻度 搖勻 靜置10分鐘 用1cm比色皿 以試劑空白作參比液 于波長510nm處測量吸光度 計算Fe2O3 g 10 6 G g 100 g 測得的三氧化鐵之微克數(shù)G 分取的試樣重量 克 六 項目完成效果評價 1 每組選出一名代表介紹本組的實驗設計 實驗結果 實驗驗證的情況 自評 其他組同學提出問題 由組內(nèi)成員解答 進行評價 互評 2 教師評價教師對自評和互評結果進行綜