《火腿腸中亞硝酸鹽的測(cè)定》實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

.火腿腸中亞硝酸鹽的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告仇興葉2013302064 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩喯跛猁}是一種重要的含氮化合物，并且存在于人們喜愛(ài)的日常零食火腿腸中，但是亞硝酸鹽對(duì)人體健康有害。為了拓寬學(xué)生對(duì)含氮物質(zhì)的認(rèn)識(shí)，加強(qiáng)化學(xué)與生活的聯(lián)系，我們現(xiàn)選用了一種比較簡(jiǎn)便的方法測(cè)定所吃火腿腸中亞硝酸鹽的含量，并將其與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比較。 同時(shí)，一直以來(lái),很多科普文章都提到亞硝酸鹽中毒及亞硝酸鹽致癌的事,提到腌制的泡菜、榨菜、雪菜等亞硝酸鹽含量超標(biāo),以致廣大市民談咸菜色變,不敢食用。亞硝酸鈉做為食品添加劑，過(guò)多使用對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用，亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760 中規(guī)定：肉制品中亞硝酸鹽的殘留量應(yīng)30mg/kg一、 實(shí)驗(yàn)原理通過(guò)查閱大量文獻(xiàn)，我們發(fā)現(xiàn)測(cè)定亞硝酸鹽的方法主要有紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法、格里斯試劑比色法、錫柱還原法、二磺酸酚分光光度法、間接碘量法等。其中間接碘量法是這幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方法中比較簡(jiǎn)便的一種，操作簡(jiǎn)便，原料易得。所以我們打算用這種方法來(lái)測(cè)定市面上常見(jiàn)的火腿腸中亞硝酸鹽的含量。 NO2在酸性條件下具有氧化性，能把I氧化成I2，I2跟淀粉溶液很容易形成藍(lán)色物質(zhì)I2-淀粉，但I(xiàn)2又能跟S2O32-發(fā)生氧化還原反應(yīng)，在此反應(yīng)中它又被還原成I從而使藍(lán)色褪掉。根據(jù)這一特點(diǎn)，用Na2S2O3滴定液來(lái)滴定還原出來(lái)的I2，計(jì)算I2的質(zhì)量，再間接的計(jì)算出樣品中亞硝酸鹽的含量。 有關(guān)化學(xué)方程式如下：2NO2+4H+2I=2NO+I2+2H2OI2+2S2O32-=2I_+S4O62-二、 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器（1） 儀器分析天平一臺(tái)、剪刀2把、研缽2個(gè)、500mL燒杯2個(gè)、250mL燒杯2個(gè)、水浴鍋1個(gè)、漏斗2個(gè)、大號(hào)濾紙一盒、玻璃棒4個(gè)、錐形瓶8個(gè)、表面皿4個(gè)、洗瓶2個(gè)、鐵架臺(tái)2個(gè)、100mL容量瓶2個(gè)、250mL容量瓶2個(gè)、pH試紙1個(gè)、膠頭滴管4個(gè)、堿式滴定管2個(gè)、25mL吸量管2個(gè)、洗耳球2個(gè)、10mL量筒2個(gè)、100mL量筒2個(gè)（2） 藥品喜旺火腿腸、雙匯火腿腸、蒸餾水、活性炭、碘化鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、淀粉、稀鹽酸三、 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 亞硝酸鹽的提取稱空研缽的質(zhì)量，將咸菜或肉制品用剪刀剪碎，稱研缽和物品的總質(zhì)量，然后用研缽研碎，將得到的碎片和汁液都轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入蒸餾水，在70的水浴中加熱30min。真空抽濾，將得到的濾液中加入適量活性炭，在70水中保溫5min，過(guò)濾，取濾液備用；在常溫常壓的實(shí)驗(yàn)條件下，將濾液全部置于干凈的錐形瓶中，加入鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 4，再滴加碘化鉀溶液至過(guò)量，反應(yīng) 5min 左右；（2） 亞硝酸鹽的測(cè)定 稱取0.006g硫代硫酸鈉配成500 ml溶液。用移液管移取25ml待測(cè)液于錐形瓶中。 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變?yōu)闇\色，再向錐形瓶中滴加 4mL淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且在 30s 內(nèi)不回變藍(lán)色，即為終點(diǎn)。同一樣品平行測(cè)定 3次，取其算術(shù)平均值。 計(jì)算試樣中NO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以 mg/kg 表示）。4、 實(shí)驗(yàn)裝置5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果硫代硫酸鈉溶液的濃度：=7.5949410-5mol/L喜旺火腿腸火腿腸質(zhì)量：100g次數(shù) 體積硫代硫酸鈉溶液(ml)平均值（ml）15.705.525.4035.40喜旺火腿腸中亞硝酸鈉的質(zhì)量：7.5949410-5mol/L5.5/25L0.1L69000mg/mol=1.153mg/kg分析：與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相比較，1.153mg/kg小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)30mg/kg，符合標(biāo)準(zhǔn)。 但是由于實(shí)驗(yàn)中每次轉(zhuǎn)移都會(huì)有損失，都會(huì)不可避免地造成藥品流失，所以會(huì)使測(cè)量結(jié)果偏小。并且，在抽濾操作中，由于在濾紙表面覆蓋一層油膜，所以，抽濾操作比較困難，得到的濾液較少，有部分濾液損失，造成測(cè)量結(jié)果偏小。雙匯火腿腸 雙匯火腿腸由于淀粉過(guò)多，研碎加水后在加熱過(guò)程中吸水糊化并形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。不能過(guò)濾。沒(méi)能得到濾液，實(shí)驗(yàn)失敗。6、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 喜旺火腿腸亞硝酸鹽實(shí)驗(yàn)過(guò)程中由