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文檔簡介
土壤全氮含量測定土壤全氮含量測定一、方法原理土壤樣品用濃H2S04催化劑加熱消煮,使各種形態(tài)的氮都轉(zhuǎn)化為NH4N,然后加堿蒸餾 ,用硼酸吸收NH3,用標準酸滴定,計算樣品含N量。主要反應(yīng):含N化合物+H2S04(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03NH4H2B032NH4H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、試劑1,混合催化劑:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨細混勻。2濃H2S04。340NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。4硼酸吸收液(2):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示劑,用0.1molNaOH調(diào)節(jié)pH為4.55.0(紫紅色),然后加水至3000ml。5混合指示劑:0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅,溶于100ml乙醇。60.010.02MOL.L標準酸(1/2H2SO4):3ml濃H2S04加入10000ml水中,混勻。標定:準確稱取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容為100ml,此為硼砂溶液。取此液10ml,放人三角瓶中,加甲基紅指示劑2滴,用所配標準酸滴定由黃色至紅色止,計算酸濃度。三、儀器。開氏瓶、電爐、定N蒸餾器、滴定管(半微量)。四、操作步驟1稱土樣(100目)0.51g,放入開氏瓶底。加入混合催化劑2g,加幾滴水濕潤,再加入濃H2S04 5ml,搖勻。2,在通風柜內(nèi)加熱消煮,至淡蘭色(無黑色)后再消煮0.51小時。取下冷卻后,加水約50ml。3取20ml硼酸吸收液(2H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸餾器冷凝管下,管口浸入吸收液中。4開氏瓶(內(nèi)有消煮液)接在定N蒸餾器上,由小漏斗加人2025ml 40濃度的NaOH溶液,夾緊不使漏氣。5通水冷凝,通蒸氣蒸餾15分鐘左右。在臨近結(jié)束前,使冷凝管口離開吸收液,再蒸餾2分鐘,并用納氏試劑或pH試紙檢查是否蒸餾完全。如已蒸餾完畢,用少量水沖洗冷凝管下口,然后取出三角瓶。6用0.01 MOL.L標準酸溶液滴定,由蘭綠色滴暮紫紅色為終點。五、計算土壤全N(g.Kg)=(V-V0)*C*14*10*10/W -1-33-1-1+式中:C:標準酸濃度(MOL.L)。V、Vo:分別為滴定樣品和空白所用標準酸體積(ml)14:N的摩爾質(zhì)量(g/mol)W:土樣重(g) -1中性和石灰性土壤速效磷的測定0.05 molL-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的測定0.05 molL-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在,不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng),碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度,也就降低了溶液中鈣的濃度,這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液,也降低了鋁和鐵離子的活性,有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外,碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子,有利于吸附態(tài)磷的置換,因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤,也適應(yīng)于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色,進行比色測定。5.3.3.2主要儀器 往復(fù)振蕩機、分光光度計或比色計。5.3.3.3試劑(1)0.05 molL-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中,以0.5 molL-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若貯存超過1個月,應(yīng)檢查pH是否改變。(2)無磷活性炭?;钚蕴砍:辛祝瑧?yīng)做空白試驗,檢驗有無磷存在。如含磷較多,須先用2molL-1HCl浸泡過夜,用蒸餾水沖冼多次后,再用0.05 molL-1NaHCO3浸泡過夜,在平瓷漏斗上抽氣過濾,每次用少量蒸餾水淋洗多次,并檢查到無磷為止。如含磷較少,則直接用NaHCO3處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標準溶液同5.2.2.3試劑中(6)、(7)。5.3.3.4操作步驟 稱取通過20目篩子的風干土樣2.5g(精確到0.001g)于150mL三角瓶(或大試管)中,加入0.05 molL-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺無磷活性炭(注1),塞緊瓶塞,在振蕩機上振蕩30min(注2),立即用無磷濾紙過濾,濾液承接于100mL三角瓶中,吸取濾液10mL(含磷量高時吸取2.55.0mL,同時應(yīng)補加0.05 molL-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管準確加入蒸餾水35mL,然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL(注4),搖勻,放置30min后,用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收值(A)。標準曲線繪制:分別準確吸取5gmL-1磷標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.05 molL-1NaHCO310mL,準確加水使各瓶的總體積達到45mL,搖勻;最后加入鉬銻抗試劑5mL,混勻顯色。同待測液一樣進行比色,繪制標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gmL-1P。5.3.3.5結(jié)果計算5.3.4.2試劑(1)0.5molL-1鹽酸溶液。20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL。(2)1molL-1氟化銨溶液。溶解NH4F37g于水中,稀釋至1L,貯存在塑料瓶中。(3)浸提液。分別吸取1.0molL-1NH4F溶液15mL和0.5molL-1鹽酸溶液25mL,加入到460mL蒸餾水中,此即0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl溶液。(4)鉬酸銨試劑。溶解鉬酸銨(NH4)6MoO244H2O15g于350mL蒸餾水中,徐徐加入10molL-1HCl350mL,并攪動,冷卻后,加水稀釋至1L,貯于棕色瓶中。(5)25gL-1氯化亞錫甘油溶液。溶解SnCl22H2O 2.5g于10mL濃鹽酸中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化學純甘油90mL,混勻,貯存于棕色瓶中(注1)。(6)50gmL-1磷(P)標準溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取50gmL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀釋定容,即得10gmL-1磷(P)標準溶液。5.3.4.3操作步驟 稱1.000g土樣,放入20mL度管中,從滴定管中加入浸提液7mL。試管加塞后,搖動1min,用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清,可將濾液倒(注2)回濾紙上再過濾,吸取濾液2mL,加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL,混勻后,加氯化亞錫甘油溶液1滴,再混勻。在515min內(nèi)(注3),在分光光度計上用700nm(注4)波長進行比色。標準曲線的繪制:分別準確吸取10gmL-1磷(P)標準溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gmL-1磷(P)系列標準溶液。分別吸取系列標準溶液各2mL,加水6mL和鉬試劑2mL,再加1滴氯化亞錫甘油溶液進行顯色,繪制標準曲線。表5-4 磷的系列標準溶液(NH4FHCl法)5.3.4.5結(jié)果計算土壤速效磷(P)含量(mgkg-1)=式中:從標準曲線上查得磷的質(zhì)量濃度(gmL-1); m風干土質(zhì)量(g);10顯色時定容體積(mL); 7 浸提劑的體積(mL);2 吸取濾液的體積(mL);103將g 換算成的mg;1000換算成每kg含磷量。土壤中速效鉀的測定1、稱取 77.08g 乙酸銨溶于 1L 水中,此溶液濃度為1mol/L的乙酸銨溶液。 2、稱取經(jīng) 110 烘2h的氯化鉀 0.1907g ,用水溶解后定容至 1L ,貯于塑料瓶中。此溶液為鉀標準溶液。 3、稱取通過 2mm 孔徑篩的風干土樣 5.00g 于200ml塑料瓶中,加入濃度為1mol/L的乙酸銨溶液50ml,蓋緊瓶蓋,搖勻,放入振蕩器上固定,在室溫 25 下用180轉(zhuǎn)/min的頻率振蕩30min,干過濾,濾于
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